首页 > 文献资料
-
五灵脂炮制前后指纹图谱及含量测定比较
目的:建立五灵脂及其炮制品指纹图谱,并对主要指标成分穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮进行定量测定.方法:采用HPLC色谱法,Agilent extend-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长335 nm,建立五灵脂及其炮制品指纹图谱,采用指纹相似度软件进行分析,并对2个主要色谱峰进行含量分析.结果:醋五灵脂、酒五灵脂、清炒五灵脂与五灵脂生品指纹图谱和含量测定结果基本一致,炭炒五灵脂较五灵脂生品新增2个峰,且穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮含量相对减少.结论:所建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性良好,含量测定方法准确率达到要求,对五灵脂及其炮制品的质量评价和炮制原理研究有提供依据.
-
芫花根的化学成分
目的:研究芫花Daphne genkwa根的化学成分,并筛选其生物活性.方法:采用硅胶柱色谱,凝胶柱色谱等手段,结合理化性质和波谱数据,对芫花根的乙酸乙酯萃取部分的化合物进行分离鉴定.结果:从芫花根中分离得到了16个化合物,分别鉴定为二氢瑞香素乙(dihydrodaphnodorin B,1),荛花醇A(wikstrol A,2),瑞香酚(stelleranol,3),毛瑞香素D2(daphnodorin D2,4),毛瑞香素D1 (daphnodorin D1,5),毛瑞香素A(daphnodorin A,6),O-methyledgeworin (7),elemaphenol A(8),1β-hydroxy-10βH-guaia-4,11-dien-3-one(9),1αH,10αH,7αH-guaia-4,11-dien-3-one(10),1,5-diphenylpentan-1-hydroxy-3-one(11),oleodaphnone (12),.S-(+)-1,5-diphenylpentan-3-hydroxy-1-one(13),8-hydroxypluviatolide(14),表木栓醇(epifriedelanol,15),5α-stigmast-9(11)-en-3β-ol (16).生物活性筛选结果表明,化合物1,2,6对金黄色葡萄球菌有抑制作用.结论:化合物1～6,10,12,13首次从芫花中分离得到,化合物11,15首次从瑞香属中分离得到,化合物7～9,14,16首次从瑞香科中分离得到.
-
不同产地石上柏指纹图谱及主要双黄酮含量测定
目的:建立不同产地石上柏双黄酮的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析,用于石上柏药材质量的评价.方法:采用Dikma Diamons C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速0.6 mL·min-1,检测波长330 nm,进样量10μL.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对10批样品进行共有峰确认及相似度评价.运用SPSS 17.0统计学软件对HPLC指纹图谱进行聚类分析和主成分分析.结果:方法学考察指标的RSD均＜2.0％,表明在该色谱条件下,仪器精密度良好,样品在24 h内稳定性良好,方法准确度良好;根据10批药材测定结果表明,各共有峰较稳定,具有指纹图谱特征性,可初步确定为石上柏双黄酮的指目标成分群.在对照指纹图谱上共标定出9个色谱峰作为指纹图谱共有峰,指认了其中的3个化学成分,分别为穗花杉双黄酮、银杏双黄酮、扁柏双黄酮.10批样品的相似度计算结果均＞ 0.850,说明各产地的药材有较好的一致性;通过聚类分析可将10批样品可分为3类,第一类是重庆和四川产地的石上柏,第二类是贵州产地的石上柏,第三类是广西产地的石上柏,并且2个主成分的累计方差贡献率为98.096％.结论:该方法精密度高,重复性好,操作简便,可为石上柏药材的质量评价提供参考.
关键词： 石上柏 双黄酮 高效液相色谱指纹图谱 聚类分析 主成分分析 -
瑞香狼毒根中酚类成分的研究
目的:研究瑞香狼毒根中的酚类化学成分.方法:采用溶剂法提取及各种色谱分离法分离纯化,利用波谱法进行结构鉴定.结果:共分离得到2种酚类化学成分,分别鉴定为瑞香酚(steueranol,1)和伞形花内酯-7-氧葡萄糖苷(umbelliferone-7-O-glucoside,2).结论:瑞香酚(1)为新双黄酮类化合物,伞形花内酯-7-氧葡萄糖苷(2)为首次从该种植物中分得的成分.
-
加拿大红豆杉针叶中一个新的双黄酮化合物
对加拿大红豆杉Taxus canadensis针叶的化学成分进行研究.采用多种色谱手段进行分离,通过波谱解析确定化合物结构.从加拿大红豆杉针叶中分离并鉴定了1个双黄酮化合物3'''-hydroxy-4''',7-dimethylamentoflavone(1),该化合物为新化合物.
-
高效液相法同时测定银杏叶中11种成分的含量
为了考察不同产地银杏叶药材中黄酮醇苷和双黄酮的含量差异,本实验采用Agilent ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,在流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液系统,流速1mL·min-1,检测波长为254nm的条件下进行梯度洗脱,建立了同时测定银杏叶中7种黄酮醇苷和4种双黄酮成分含量的高效液相色谱方法.测定结果表明10个不同产地的银杏叶药材中7种黄酮醇苷和4种双黄酮成分的含量存在差异.
-
HPLC同时测定卷柏药材中炔多酚和双黄酮的含量
目的:采用HPLC-DAD,同时测定不同产地的10批卷柏和12批垫状卷柏中2种炔多酚(selaginellin,selaginellin B)和4种双黄酮(穗花杉双黄酮,穗花杉双黄酮-7-甲醚,扁柏双黄酮,异柳杉双黄酮)的含量.方法:采用Agilent 1100高效液相色谱系统,Waters Cosmosil C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL·min -,检测波长280,337 nm,柱温30℃.结果:所测样品中6种活性成分的量差异较大,穗花杉双黄酮在卷柏中的质量分数(5.628～9.184 ag·g-1)普遍高于垫状卷柏(0.823 ～7.131 mg·g-1),而selaginellin在垫状卷柏中的质量分数(0.123～0.593 ag· g-1)普遍高于卷柏(0.067 ～0.133 mg· g-1).此方法加样同收率和线性范围均符合要求.结论:该方法简便快速、分离效果好、灵敏度高、重现性好,可为全面控制卷柏药材的质量提供参考.
-
双黄酮的合成及其与DNA的作用
以芒柄花素、白杨素、3',5'-二异丙基-7,4'-二羟基异黄酮和7-羟基异黄酮为原料分别合成了7-羟基-8-羟甲基-4'-甲氧基异黄酮(1)、8-(5,7-二羟基黄酮)-8'-(7'-羟基-4''-甲氧基异黄酮)甲烷(2)、8,8-亚甲基-双(7-羟基-4'-甲氧基异黄酮)(3)、8,8.亚甲基.双(3',5'-二异丙基-7,4'-二羟基异黄酮)(4)和8,8-亚甲基-双(7-羟基异黄酮)(5),采用IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对1～5进行了结构表征.以溴化乙锭(EB)为荧光探针,研究了1～5与小牛胸腺DNA(ct-DNA)的弱相互作用.实验表明,双黄酮2～5与中间体1相比,对DNA更具亲和力.2、3对EB-DNA体系的荧光猝灭常数Kq2(25℃)=1.95×104 L·mol-1,Kq2(35℃)=1.67×104 L·mol-1;Kq3(25℃)=1.89×104 L·mol-1,Kq3(35℃)=1.58×104 L·mol-1,猝灭方式为静态猝灭.
-
瑞香狼毒中新的双黄酮和活性化合物
目的研究中药狼毒药材来源之一瑞香狼毒(Stellera chamaejasme L)根的化学成分.方法用各种柱色谱进行分离纯化,用各种波谱分析方法鉴定其结构.结果从瑞香狼毒的根中分离并鉴定出3种双黄酮和8种木脂素:瑞香狼毒素A(1)和B(2),4,4″,5,5″,7,7″-hexahydroxy-3,3″-bifla vanone (3), (+)-kusunokinin (4), lirioresinol-B (5), magnolenin C (6), (-)-pinoresinol monomethyl ether (7), (-)-pinoresinol (8), (+)-matairesinol (9), isohinokinin (10)和(-)-eudesmin (11).结论化合物1和2为新化合物,1是已知双黄酮chamaejasmenin C的对映体,4,6,8,9,10和11是从本植物中首次分得,7是首次从天然界分得,体外生物测试表明3和8有抗菌活性,1,2,9和11有免疫调节活性.
-
八角莲中一个新双黄酮
本文对八角莲进行了化学成分研究.采用硅胶、反相硅胶RP-C18及凝胶LH-20柱色谱等方法分离八角莲中的化学成分,应用IR、MS、NMR、2D-NMR等方法进行结构分析.从八角莲95％乙醇提取物中分离鉴定了10个化合物:dysoverine D (1)、dysoverine F (2)、dysoverine A (3)、podoverine A (4)、α-足叶草脂素(5)、芦丁(6)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、槲皮素-3-O-β-D-毗喃葡萄糖苷(8)、山柰酚(9)及槲皮素(10).化合物2为新化合物,化合物1、3～6均为首次从该植物中分离得到.
关键词： 八角莲 化学成分 双黄酮 dysoverine F -
疏叶卷柏中的双黄酮类化学成分研究
目的 对疏叶卷柏(Selaginella remotifolia Spring)进行植物化学研究.方法 应用聚酰胺、Sephadex LH-20柱色谱以及半制备型HPLC等现代色谱技术对疏叶卷柏植物的化学成分进行分离纯化,应用质谱和核磁共振技术并结合理化性质对分离得到的14个化合物的结构进行鉴定.结果 14个化合物的结构分别为:罗伯斯塔黄酮(1),4'-甲氧基罗伯斯塔黄酮(2),(2"S)-2",3"-二氢4'-甲氧基-罗伯斯塔黄酮(3),(2S,2"S)-四氢罗伯斯塔黄酮(4),穗花杉黄酮(5),7,4'-二甲氧基-穗花杉黄酮(6),4 ',7"-二甲氧基-穗花杉黄酮(7),(2"S)-2",3"-二氢穗花杉黄酮(8),(2"S)-2",3"-二氢-4'-甲氧基-穗花杉黄酮(9),(2S)-2,3-二氢穗花杉黄酮(10),(2S)-2,3-二氢4'-甲氧基-穗花杉黄酮(11),(2S)-2,3-二氢4"-甲氧基-穗花杉黄酮(12),chamaeflavone A(13)和8-8"-二聚山柰酚(14).结论 所有化合物都是首次从该植物中分离得到.其中化合物13,14是首次从该属植物中分离得到.
关键词： 卷柏科 疏叶卷柏 双黄酮 chamaeflavone A 8-8"-二聚山柰酚 -
旱生卷柏化学成分的研究(Ⅰ)
目的研究旱生卷柏的化学成分.方法旱生卷柏的乙醇提取物,经水混悬后的不溶物的醋酸乙酯提取部位,用硅胶柱色谱、薄层色谱制备以及Sephadex LH-20柱色谱分离纯化,得到4种化学成分.结果经理化测试和光谱分析确定了化学结构,分别是:大黄素、银杏双黄酮、扁柏双黄酮、穗花杉双黄酮.结论这些化合物均为首次从该植物中分得,大黄素系首次从卷柏科中分离得到.
-
猫爪草中黄酮类与苷类化学成分的研究
目的 研究猫爪草的化学成分.方法 采用溶剂提取和柱色谱分离等方法进行分离和纯化.根据化合物的理化常数和波谱数据鉴定其结构.结果 从醋酸乙酯和正丁醇部位分离鉴定了9个化合物,分别鉴定为:粗贝壳杉黄酮-4'-甲醚(I)、榧双黄酮(I)、罗汉松双黄酮A(I)、白果索(Ⅳ)、异银杏索(V)、穗花杉双黄酮(Ⅵ)、猫爪草苷[4.氧代-5-(O-β-D-吡喃葡萄糖基)-戊酸-正丁基酯](VII)、4-氧代-5-(O-β-D-吡喃葡萄糖基)-戊酸甲酯(VII)、苯甲醇D-β-D.吡喃葡萄糖苷(IX).结论 化合物I～VI为首次从本属植物中分离得到,VII是新的天然产物,IX为首次从该植物中分得.
-
翠云草中1个新的双黄酮类化合物
目的 研究翠云草Selaginella uncinata全草的化学成分.方法 采用大孔吸附树脂、硅胶、Sephadex LH-20、高效液相色谱等柱色谱方法进行分离纯化,通过NMR、HR-ESI-MS等技术鉴定化合物的结构.结果 从翠云草全草75％乙醇水提取物中分离得到1个新的双黄酮类化合物,鉴定为4',7"-二甲氧基-2",3"-二氢南方贝壳杉双黄酮(1).结论 化合物1为新的南方贝壳杉型的双黄酮类化合物,命名为翠云草双黄酮.
关键词： 翠云草 卷柏属 4' 7"-二甲氧基-2" 3"-二氢南方贝壳杉双黄酮 翠云草双黄酮 双黄酮 -
瑞香狼毒化学及药理研究进展
瑞香狼毒为传统中药,主要含有二萜类、香豆素类、木脂素类及黄酮类化学成分.二萜及双黄酮具有较强的抗肿瘤及抗HIV等病毒活性.对瑞香狼毒的化学成分与药理活性进行了综述.
-
祖师麻中的双黄酮类成分研究
目的分离并鉴定祖师麻Daphne giraldii中的黄酮类化合物.方法利用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶色谱分离双黄酮类成分,用核磁和质谱等谱学方法确定化合物的结构.结果分离并鉴定了4个双黄酮类化合物daphnodorins A-D1(Ⅰ～Ⅳ).结论首次从祖师麻中得到化合物daphnodorins A-D1,这类结构的双黄酮化合物目前仅发现于该属植物.
关键词： 祖师麻 双黄酮 daphnodorins A-D1 -
银杏在心脑血管疾病中的作用及应用
银杏的化学成份主要包括:双黄酮(±),黄酮甙元(±),黄酮单糖甙(+),黄酮双糖甙(+),黄酮三糖甙(+),桂皮酰黄酮苷(+),儿荼素单宁(-),银杏萜内酯(+),游离甾体和三萜(-),甾体甙类(土),有甙酸(+),银杏酸(-),叶绿素(-),聚异醇类(-)和非黄酮甙(+)等[1].
-
银杏叶提取物咀嚼片的制备及质量标准研究
银杏叶提取物(EGb)是从银杏叶中提取的具有独特药理活性的混合物,药理研究结果显示,EGb中含有黄酮类、萜类内酯、聚异戊烯醇类、有机酸、烷基酚和烷基酚酸、甾体化合物、氨基酸和微量元素在内的100多种化学成分.银杏叶中的黄酮含量较高,为2.5%～5.91%,所含黄酮种类超过35种之多,其中黄酮苷17种、双黄酮6种、黄酮苷元7种和桂皮酰衍生物5种.代表银杏叶药效的主要是黄酮苷,苷元主要有山奈酚、槲皮素、异鼠李素.
-
HPLC测定南方红豆杉叶中两种双黄酮含量
目的:建立南方红豆杉叶子中金松双黄酮和银杏双黄酮两种双黄酮含量的HPLC法.方法:以Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150 nmn,5μm),以0.1％甲酸水(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0-20min,40％B,20-35 min,40％-70％B,35-45 mmn,70％ B),流速1mL/min,检测波长337 nm,柱温30℃.结果:金松双黄酮含量明显高于银杏双黄酮.此方法加样回收率和线性范围均符合要求.结论:该方法简便快速,可用于南方红豆杉叶子中金松双黄酮与银杏双黄酮的含量测定.
-
原花青素生物学作用研究进展
原花青素(procyanidins,proanthocyanidins)是植物中广泛存在的一大类多酚类聚合物的总称,为双黄酮的衍生物,由不同数目的黄烷醇聚合而成.它在自然界中广泛存在,主要存在于植物的果实、种子、花和外皮中,也存在于某些饮料(茶叶、啤酒)、蔬菜、水果和粮食中.近年来研究发现,原花青素具有多种生物学作用,与人类的生活和健康密切相关,在营养、医药、保健等领域的应用越来越受到人们的关注[1～3].本文就近几年来原花青素的研究进展作一综述.
