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山楂饮片的质量评价研究
目的:建立以高效液相色谱指纹图谱与多指标成分定量相结合的山楂质量评价方法.方法:采用高效液相色谱-紫外检测法,以磷酸盐缓冲液(pH 3.0),乙腈梯度洗脱.结果:建立了山楂饮片高效液相色谱指纹图谱,指认了5个色谱峰:绿原酸,表儿茶素,原花青素B2,异槲皮素,及芦丁与金丝桃苷的共洗脱峰;测定了绿原酸与表儿茶素的含量,其中绿原酸含量为0.03%～0.06%;表儿茶素含量为0.09%～0.43%.结论:该方法可为山楂的质量评价研究提供实验数据.
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高效液相法同时测定银杏叶中11种成分的含量
为了考察不同产地银杏叶药材中黄酮醇苷和双黄酮的含量差异,本实验采用Agilent ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,在流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液系统,流速1mL·min-1,检测波长为254nm的条件下进行梯度洗脱,建立了同时测定银杏叶中7种黄酮醇苷和4种双黄酮成分含量的高效液相色谱方法.测定结果表明10个不同产地的银杏叶药材中7种黄酮醇苷和4种双黄酮成分的含量存在差异.
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银杏叶药材黄酮类成分指纹图谱研究及其中11种黄酮苷类成分定量分析
目的 建立银杏叶药材的快速液相(UPLC)指纹图谱,并同时测定其中11种黄酮苷类成分的含量,从而对其进行全面的质量控制,而且大大缩短了检测时限.方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6 mm ×50 mm,1.8 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4％磷酸水溶液系统,进行梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1,检测波长为360 nm,用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)处理分析,建立银杏叶药材UPLC指纹图谱.结果 指纹图谱中标定了21个共有峰,以1、4、7(S)、9、10、11、12、13、14、15、16号峰为标记,以银杏叶对照药材为对照,经指纹图谱软件计算相似度,分析的32批银杏叶药材样品与对照药材之间相似度均在0.84以上,表明有一定差异；11种黄酮苷类成分在含量测定条件下,分离度高,在本实验中所述进样量范围内线性良好,加样回收率在95％ ～ 105％.结论 本实验建立的方法简单,结果准确可靠,灵敏度高,重复性好,专属性强,通过测定其中黄酮苷类原型化合物的含量,能够较为精确全面地反映银杏叶药材的内在质量,结合UPLC指纹图谱为银杏叶药材的质量控制研究提供科学依据.
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指纹图谱、多成分定量与模式识别相结合的大黄质量评价
目的:建立指纹图谱、多成分定量与模式识别相结合的大黄质量评价方法.方法:高效液相色谱法测定9批饮片、2批药材共计11批大黄样品指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,并对11批样品指纹图谱进行相似度评价,通过对照品比对指认部分成分,并测定样品中量,分别对指纹图谱及含量测定数据进行聚类分析和主成分分析.结果:11批样品指纹图谱标定了35个共有峰,指认了其中11个成分分别为2个鞣质单体(没食子酸和儿茶素)、4个结合型蒽醌(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷)和5个游离型蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚);饮片中游离型蒽醌量占总蒽醌量的比例明显高于药材,指纹图谱相似度和聚类分析均可区分大黄饮片和药材;35个共有峰可分为两类,其中5个游离型蒽醌及没食子酸等8个成分为一类,4个结合型蒽醌及儿茶素等27个成分为另一类;9批饮片主成分综合得分与含量测定结果明显相关.结论:所建立的方法直观、简便、准确、可行,可用于全面评价大黄质量.
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麝香保心丸中九种有效成分的含量测定
目的 建立同时涵盖麝香保心丸中5味药材9种成分的多成分含量测定方法,以全面评价麝香保心丸的质量.方法 采用高效液相色谱串联二极管阵列检测器和蒸发光散射检测器(HPLC-DAD-ELSD)联用的方法对麝香保心丸中9种主要成分,包括日蟾蜍它灵,华蟾酥毒基,桂皮酸,桂皮醛,人参皂苷Rb1,人参皂苷Rb2,胆酸,胆红素和苯甲酸苄酯,进行多成分含量测定研究.结果 该方法有较好的线性范围,精密度,重复性及回收率.通过对10个不同批次的麝香保心丸样品采用HPLC-DAD-ELSD联用分析发现,挥发性成分桂皮醛在不同批次间的差异较大,而胆红素的批次差异小.结论 该研究为复方麝香保心丸全面的质量控制提供了可靠的方法.
关键词： 麝香保心丸 多成分定量 液相色谱串联二极管阵列和蒸发光散射器 -
牡丹皮不同炮制品UPLC指纹图谱及多成分含量测定研究
目的 建立牡丹皮及其炮制品的超高效液相(UPLC)指纹图谱,并测定没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、对羟基苯甲酸、氧化芍药苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚等8个指标成分的质量分数,为牡丹皮药材质量标准的提高提供依据.方法 采用Zorbax Eclipse Plus-C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,以质量分数0.1%甲酸水溶液-质量分数0.05%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为30 ℃,建立牡丹皮及其炮制品的UPLC指纹图谱,同时对以上8个成分进行测定.结果 建立了生丹皮、炒丹皮及丹皮炭3种药材的UPLC指纹图谱,以丹皮酚为参照峰,生丹皮和炒丹皮各标定了17个共有峰,丹皮炭标定了8个共有峰,除1批丹皮炭相似度为0.857外,样品与对照指纹图谱的相似度均大于0.944;除了苯甲酸的质量分数无明显变化外,其余化合物在牡丹皮炮制前后均有不同程度的增加或减少.结论 建立的UPLC指纹图谱及含量测定方法均具有较好的重现性,且分析时间短,方便快速,二者结合可直观地反映生丹皮、炒丹皮及丹皮炭3种药材之间成分的差异.
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血栓通注射液指纹图谱及多成分定量的快检研究
目的：建立血栓通注射液指纹图谱及多成分定量快检的方法。方法采用填料粒度细、长度短的快速分析柱，用常规HPLC建立快检方法，进行方法学考察，并将测得结果与国标方法进行比较。结果指纹图谱方法的精密度、稳定性、重复性良好，测得相似度均符合标准；多成分定量的线性、检出限、定量限、精密度、稳定性、重复性和回收率良好，且定量检测结果与国标方法很接近，表明本方法准确可靠。结论建立的方法能用于血栓通注射液指纹图谱和多成分定量的快速测定、在实际工作中容易推广，不仅能提高检验效率，还可以减少有机溶剂用量。
