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LC-MS/MS同时测定痛安注射液中13个成分的含量
利用超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了同时测定痛安注射液(TAI)中丁香脂素、N-反式阿魏酰酪胺、白屈菜红碱、青藤碱、黄连碱、血根碱、白屈菜碱、木兰花碱、别隐品碱、原阿片碱、杜鹃素、次罂粟碱、二氢血根碱共13个有效成分的定性定量检测方法,用于痛安注射液的质量控制.采用Agilent Zorbax SB-Aq C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,流动相A为0.1％甲酸水溶液,B为乙腈,梯度洗脱(0.01～2 min,5％B;2～8 min,5％～30％B;8～11 min,30％～95％B;11～13 min,95％B;13～13.1 min,95％～5％B;13.1～14 min,5％B),流速0.5 mL·min.-1,柱温25℃;电喷雾离子源(ESI)正离子条件下检测,多反应离子监测(MRM)进行定量.结果所测上述 13个待测成分在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r>0.999 0);加样回收率在 95.70％～104.8％,RSD 均小于1.9％,10个批次样品中上述13种成分的质量浓度依次为0.021 2～0.029 0,0.001 7～0.002 3,0.000 9～0.001 3,5.952～6.205 2,0.195 4～0.240 5,0.002 0～0.002 9,0.693～0.798 2,0.069 3～0.078 2,0.089 29～0.102 9,0.386 5～0.420 1,0.014 3～0.015 9,0.755 3～0.842 1,0.008 2～0.011 2 g·L.-1.经方法学验证,该方法简便、快速、准确、重复性好,可以为综合评价痛安注射液的质量提供参考.通过对10个批次的痛安注射液进行分析测定,并根据含量测定结果表明不同批次痛安注射液的质量并无明显差异,从而为痛安注射液的质量控制提供依据.
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UPLC-MS/MS法测定人血浆中非那雄胺浓度及2种片剂的生物等效性研究
目的:建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中非那雄胺的浓度,并用于非那雄胺片在中国健康男性受试者的生物等效性研究.方法:采用单中心、开放、单剂、双周期、随机、自身交叉设计,28例健康男性受试者口服1 mg非那雄胺片试验制剂或参比制剂分别进行空腹和餐后试验.采用UPLC-MS/MS法测定人血浆中的非那雄胺浓度;WinNonLin 6.4软件,非房室模型法计算药动学参数,并进行生物等效性的判断.结果:非那雄胺在0.05～40ng·mL-1线性良好,准确度、精密度、基质效应、回收率和稳定性符合相关要求.2种给药条件下,试验制剂AUCo～t,AUCo～∞和Cmax的90％置信区间均在参比制剂相应参数的80％ ～ 125％,2种制剂Tmax间的差异均无统计学意义(P＞0.05).结论:该方法能快速、准确测定非那雄胺在人血浆中的浓度,2种片剂生物等效.
关键词： 非那雄胺 超高效液相色谱串联质谱法 血药浓度 生物等效性研究 -
一种快速简单的超高效液相色谱串联四极杆质谱方法检测激素的葡糖醛酸化代谢产物
本研究应用超高效液相色谱串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)在12分钟内有效地检测了10种激素和激素葡糖醛酸代谢产物.激素睾酮(T)、二氢睾酮(DHT)、雄甾酮(ADT)、本胆烷醇酮(ETIO)、雌二醇(E2)以及它们的葡糖醛酸化产物能够在Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,RRHD 1.8 μm)上很好地分离.流动相为甲醇和含1 mM甲酸铵水溶液(60:40,v/v),流速为0.25 mL/min.液相流出液使用电喷雾离子源(ESI)在正负模式下进行检测.使用中性丢失(丢失分子量为正模式下的176、194、211和229 Da)和母离子扫描(母离子分子量m/z为正模式下的141、159、177和负模式下的75、85、133)的方法鉴定激素的葡萄醛酸化产物.质谱多反应监测模式(MRM)在正模式下检测睾酮、二氢睾酮、雄甾酮、本胆烷醇酮和雌二醇的检测离子分别为m/z 289.3→97.1、291.3→105、291.3→1 99.2、273.2→ 145.4和255.2→159.1;在负模式下睾酮的葡糖醛酸产物(T-G)的检测离子为m/z 463.3→85,二氢睾酮、雄甾酮、本胆烷醇酮的葡糖醛酸产物(DHT-G、ADT-G、ETIO-G)的检测离子为m/z 465.3→75,雌二醇的葡糖醛酸产物(E2-G)的检测离子为m/z 447.3→271.此外,本分析方法还用于检测人肝微粒体孵育体系中激素的葡糖醛酸化产物,这可能为深入研究激素在人体内外的代谢过程奠定基础.
关键词： 激素的葡糖醛酸化产物 超高效液相色谱串联质谱法 人肝微粒体 -
超高效液相色谱质谱联用法测定牛肺表面活性提取物中残留四环素类药物
目的 建立测定牛肺表面活性提取物中多种四环素类抗生素残留的方法.方法 采用UPLC-MS/MS方法,以Waters HSST3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)为固定相,分别以含0.1％甲酸的乙腈溶液和0.1％甲酸的水溶液为流动相A和流动相B,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量1μL.结果 该方法能同时测定四环素、金霉素、土霉素、多西环素、美他环素、米诺环素、β-多西环素、差向四环素、差向金霉素、脱水四环素和脱水差向四环素等11种抗生素.各化合物线性范围、灵敏度、精密度、回收率均满足分析要求.在牛肺表面活性提取物中可检出土霉素和四环素,其中土霉素残留量约为0.03 mg·kg-1,四环素则未达到定量限(0.006 mg·kg-1).结论 该方法可作为检测牛肺表面活性提取物中四环素类抗生素残留的方法.
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UPLC-MS/MS同时测定肾移植患者全血中环孢霉素A、他克莫司、西罗莫司、霉酚酸及泼尼松龙
目的 建立UPLC-MS/MS同时测定肾移植患者全血中多种免疫抑制治疗药物的方法,将此方法用于治疗药物监测的血药浓度监测.方法 用沉淀法对肾移植患者血样进行处理,用液相色谱-串联质谱法以ESI+和ESI-两种模式的多离子反应监测(M RM)扫描方式同时对环孢霉素A、他克莫司、西罗莫司、霉酚酸、泼尼松龙进行检测,分离条件采用梯度洗脱.结果 本方法中各药物在检测范围内线性良好,准确度、精密度、基质效应、方法回收率和稳定性均符合要求.用本方法不但可对600例TDM样本已常规测定的970个血药浓度进行定量分析,还可额外得到331个未进行监测的血药浓度数据.结论 本方法操作简便、检测效率高,获得用药信息全面,适用于免疫抑制治疗中多种药物的血药浓度监测.
关键词： 免疫抑制剂 超高效液相色谱串联质谱法 治疗药物监测 肾移植 泼尼松龙 -
超高效液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中薯蓣皂苷元浓度
目的 建立超高效液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中薯蓣皂苷元浓度.方法 以丹参酮ⅡA为内标.血浆经甲醇沉淀蛋白后,采用色谱柱为Phenomenex kinetex xb C18(2.1 mmx50mm,2.6 μm),以甲醇(含0.1％甲酸)(A)-0.1％甲酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-,柱温为40℃,进样量为5μL;以电喷雾(ESI)离子源,在正离子电离模式下,采用多反应监测(MRM)的扫描模式进行测定.薯蓣皂苷元和丹参酮ⅡA的MRM扫描离子对分别为m/z 415.2→271.1和m/z295.1→249.1.结果 血浆中著蓣皂苷元质量浓度在10～500 ng·mL-1内线性关系良好(r =0.998 3);低定量限为10 ng·mL-1;准确度为96.1％～102.3％;日内和日间精密度均小于15％;平均提取回收率为73.8％～75.2％;基质效应为85.8％～91.7％.内标的平均提取回收率为83.8％,基质效应为92.4％.大鼠灌胃给予薯蓣皂苷元(100 mg·kg-1)后,薯蓣皂苷元在大鼠体内的达峰浓度为(344.067±34.48)ng·mL-1,达峰时间为(4.167±2.041)h,半衰期为(14.85±10.53)h,血药浓度-时间曲线下面积为(4 965.648±1 036.129)μg·h·L-1.结论 该方法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,检测时间短,适用于薯蓣皂苷元在大鼠体内的药动学研究.
关键词： 薯蓣皂苷元 血药浓度 药动学 超高效液相色谱串联质谱法 -
超高效液相色谱串联质谱法快速测定母乳中拉贝洛尔的含量
目的 建立快速测定母乳中拉贝洛尔含量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS).方法 母乳样品经甲醇-乙腈混合溶液沉淀蛋白,稀释后离心取上清液进样.色谱柱为Thermo Scientific Syncronis C18(100 mmx2.1 mm,1.7 μm),初始流动相为0.2％甲酸溶液-乙腈(80∶20,V／V),流速为0.2 mL/min,梯度洗脱,AJS ESI正离子模式电离,多反应离子监测模式(MRM)检测,外标法定量.结果 母乳中拉贝洛尔在1.042～104.2 ng/mL范围内线性良好(r=0.9988),定量下限为1.042 ng/mL,准确度为92.0％～104.8％,批内、批间RSD均小于15％,提取回收率为82.2％～92.4％.结论 本方法前处理简单、准确,专属性强、灵敏度高,可用于拉贝洛尔的乳药浓度监测.
关键词： 拉贝洛尔 超高效液相色谱串联质谱法 乳药浓度 药物监测 -
UPLC-MS/MS法同时测定金水宝胶囊中5种成分的含量
目的 建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定金水宝胶囊中腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤的含量.方法 采用UPLC-MS/MS法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为甲醇-0.1％甲酸溶液(等度洗脱),采用电喷雾电离源,多反应离子监测(MRM),用于定量分析的腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤检测离子对m/z分别为268.1/136、244.2/112.1、284.1/152.1、183.1/69、136.1/119.1.外标法定量分析.结果 腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤的质量浓度范围分别在10～320、5～160、15～480、100～3200、10～320 ng/mL范围内与各自的峰面移呈良好的线性关系(r=0.9974、0.9953、0.9982、0.9951、0.9915).加样回收率在95.13％～99.87％范围内,RSD均低于2.13％.腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤在金水宝胶囊中平均含量分别为2752.6、298.9、2146.5、11051.4、479.4 μg/g.结论 该法专属性强、快速灵敏,可用于金水宝胶囊中腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤的含量测定.
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超高效液相色谱串联质谱法分析磺苄西林钠原料中的杂质
目的：利用超高效液相色谱串联质谱法对磺苄西林钠原料中的杂质分析。方法色谱柱选择Acqiuty UPLC BEH C18，流动相则选择10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇，采集质谱数据则利用电喷雾电离源负离子模式来完成。结果通过分析得到磺苄西林、磺苄西林杂质的色谱图和液相色谱图相对应的质谱图，总结分析谱图，对磺苄西林样品中的未知杂质结构进行推测，分别为磺苄西林噻唑酸和磺苄西林噻唑酸甲酯化产物。结论利用超高效液相色谱串联质谱法对磺苄西林钠原料中的杂质分析，具有较高的专属性和灵敏性，而且快速，对生产磺苄西林钠和控制其质量具有非常重要的作用。
关键词： 超高效液相色谱串联质谱法 磺苄西林钠原料 杂质分析 -
生活饮用水中五种人工合成甜味剂的固相萃取-高效液相色谱-质谱同时测定法
目的 建立生活饮用水中安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素5种人工合成甜味剂的固相萃取-液相色谱-质谱(HPLC-MS-MS)测定法.方法 采用HLB固相萃取(SPE)柱对生活饮用水中人工合成甜味剂进行提取和富集后,以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mn,1.7 μm)为分析柱,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含2 mmol/L Tris)为流动相进行梯度洗脱,以负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式进行定性及定量检测.结果 在5～200μg/L的线性范围内,5种人工合成甜味剂的回归方程均呈较好的线性关系,r＞0.999 6.该方法的检出限为0.2～8.0 ng/L,平均回收率为82.1％～96.3％,RSD为3.9％～9.0％.结论 该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中5中人工合成甜味剂的测定.
关键词： 超高效液相色谱串联质谱法 饮用水 人工合成甜味剂 -
饮用水中三氯生和三氯卡班残留的固相萃取-超高效液相色谱-质谱测定法
目的 建立生活饮用水中三氯生(triclosan,TCS)和三氯卡班(triclocarban,TCC)残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.方法 水样经0.45 μm滤膜过滤后,采用Oasis HLB固相萃取柱进行富集净化,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)分离,甲醇-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离、多反应监测模式检测.结果 三氯卡班、三氯生的线性范围分别为0.01～10.0μg/L、0.1～100 μg/L,所得回归方程线性均较好(r≥0.999 8);方法检出限分别为0.07、0.02 ng/L,定量下限分别为0.23、0.07 ng/L,平均回收率分别在61.6％～101.8％和78.6％～97.8％之间,RSD分别在2.4％～4.7％和2.2％～4.1％之间.结论 该方法灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中三氯生和三氯卡班残留的测定.
关键词： 三氯生 三氯卡班 饮用水 超高效液相色谱串联质谱法 -
Cocktail探针药物法评价灯盏乙素及其苷元对大鼠细胞色素P450酶的影响
通过cocktail探针药物法考察灯盏乙素及其苷元体外对大鼠细胞色素P450 (CYP450)酶的影响.采用UPLC-MS/MS法定量测定孵育体系中的灯盏乙素和灯盏乙素苷元;加入不同的辅助因子,考察灯盏乙素的代谢机制;以非那西丁、奥美拉唑、双氯芬酸、睾酮和右美沙芬为探针药,UPLC-MS/MS法测定混合探针药物的浓度,研究灯盏乙素及其苷元在体外孵育体系中对CYP1A2、CYP2C 19、CYP2C9、CYP3A4和CYP2D6酶活性的影响.灯盏乙素在体外肝微粒体中主要代谢为灯盏乙素苷元;NADPH和NADH对灯盏乙素的代谢基本无影响;灯盏乙素对5种主要亚型酶IC50值均大于50μmol/L,灯盏乙素苷元对CYP1A2、CYP2C 19、CYP2C9和CYP2D6酶的IC50值均为10～50 μmol/L.表明灯盏乙素苷元对这4种酶有弱抑制作用,在与经由上述酶代谢的药物合用时,可能会产生药物相互作用.
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超高效液相色谱串联质谱法检测血液中的氨曲南及甲硝唑
目的 建立同时检测血液中氨曲南及甲硝唑的超高效液相色谱串联质谱分析方法.方法 以头孢拉定和氯霉素为内标,血液样品经乙腈沉淀蛋白后通过高效液相色谱分离,电喷雾离子源进行离子化,采用多反应监测方式(multiple reaction monitoring mode,MRM)对各化合物进行监测.结果 所建立的方法可同时检测血液中的氨曲南和甲硝唑成分,氨曲南在10～5 000 ng/mL、甲硝唑在1～1 000 ng/mL的线性范围内具有良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.995;血液中氨曲南和甲硝唑的检出限分别为5和0.5 ng/mL (S/N=3∶1);定量限分别为10和1 ng/mL (S/N=10∶1);方法的日间及日内精密度均小于10％,准确度为89.6％～97.5％.将此方法应用于1例医疗纠纷案件的鉴定,在涉案死者的血液中同时检出氨曲南及甲硝唑成分,血液中氨曲南及甲硝唑的质量浓度分别为438 ng/mL和15 μg/mL.结论 本研究所建立的分析方法灵敏度高、简便快速、专属性强、可靠性高,为司法鉴定实践中涉及氨曲南和甲硝唑的案件提供了技术支持和基础数据.
关键词： 氨曲南 甲硝唑 超高效液相色谱串联质谱法 -
基质分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中10种杀菌剂和4种杀虫剂
目的 建立同时测定蔬菜、水果及茶叶中10种杀菌剂和4种杀虫剂的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法.方法 样品经乙腈匀浆、饱和氯化钠盐析、无水硫酸镁脱水、离心、固相吸附剂净化后,进液相色谱-质谱系统分析,外标法定量.色谱柱采用WATERS BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1％甲酸,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在正离子多反应监测模式下进行检测.结果 14种目标化合物在一定范围内线性关系良好(相关系数r＞0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3×10-5～3×10-3 mg/kg和1×10-4～1×10-2 mg/kg;低、中、高浓度准确度分别为91.9％～117.0％、95.3％～111.0％、85.0％～105.0％,精密度(RSD)分别为1.5％～7.0％、0.9％～7.7％、1.0％～6.4％;回收率为80.9～112.0％.结论 建立的方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于蔬菜、水果及茶叶中10种杀菌剂和4种杀虫剂的同时测定.
关键词： 超高效液相色谱串联质谱法 基质分散固相萃取 杀菌剂 杀虫剂 -
超高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中依非韦伦的浓度
目的:建立超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)定量测定人血浆中依非韦伦的浓度.方法:使用蛋白沉淀法处理血浆,以依非韦伦-D5为内标,色谱柱:Phenomenex Gemini C18(2 mm×100 mm,5μm,110 A);柱温:40℃;流动相:乙腈-10 mmol·L-1乙酸铵(80:20),等度洗脱;流速:0.25 mL·min-1.负离子(ESI-)扫描模式,多反应监测方式(MRM)测定该药浓度.考察该方法的专属性、准确度与精密度、提取回收率与基质效应、全血稳定性及稀释可靠性等.结果:血浆样品中依非韦伦回归方程为Y=0.494x+8.32×10-6(r=0.9991),表明依非韦伦在0.1～8μg·mL-1线性关系良好,定量下限为0.1μg·mL-1.批内、批间精密度的RSD均<15％,待测物及内标平均回收率>95％且总体相等标准偏差(RSD)<15％,稳定性良好.结论:该方法简便灵敏、准确可靠,适用于人体血浆中依非韦伦浓度的测定.
关键词： 超高效液相色谱串联质谱法 依非韦伦 血药浓度 药代动力学 -
甲哌啶在大鼠体内的分布研究
建立生物检材中甲哌啶的超高效液相色谱-质谱联用检测方法,研究甲哌啶(mepiquat chloride,MQ)灌胃染毒致死的大鼠动物模型.大鼠以1/2LD50剂量(200 mg/kg原药浓度)甲哌啶灌胃染毒,分别于染毒后3,8,12 h处死解剖,采集心、肝、脾、肺、肾、脑、膀胱、肌肉、小肠和胃组织,UPLC-MS/MS法定量检测各组织中甲哌啶浓度.试验中大鼠灌胃后,12h内小肠、胃、膀胱、肾是主要分布器官.肺中含量较低,小肠含量多.8h内各脏器中含量变化不大,8h后组织内甲哌啶含量急剧下降.各组织与脑组织比较具有显著性差异(P＜0.05).结果显示甲哌啶在大鼠体内死后分布不均匀并且各组织含量随着时间变化有所改变.甲哌啶口服染毒的致死动物模型、UPLC-MS/MS方法以及各组织分布规律可作为甲哌啶中毒死亡案件的法医学鉴定参考依据,并且为全面正确采取检材进行毒物分析提供方向.
关键词： 甲哌啶 超高效液相色谱串联质谱法 死后分布 -
快速萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定香菇中四种水溶性维生素
目的 建立同时检测香菇中多种水溶性维生素的快速萃取-超高效液相色谱串联质谱技术.方法 样品采用40～50℃纯水快速提取,调节pH后,以乙酸铵水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱超高效液相分离,串联三重四级杆质谱快速检测.结果 一次进样分析时间仅为5.5 min.维生素B1在1～500μg/L呈线性关系,维生素B2、B3和C在10～5000μg/L呈线性关系,相关系数均>0.99.维生素B1的检出限为3μg/L,维生素B2、B3和维生素C的检出限均为30μg/L(S/N=3).加标回收率为86.5％～102.0％,相对标准偏差为8.2％～11.2％(n=7).应用该方法检测丽水市50份本地香菇,显示维生素B1、B2、B3和C的含量分别为0.030～0.044 mg/kg、23.35～30.68 mg/kg、0.62～1.30 mg/kg和0.70～1.12 mg/kg.结论 本法前处理过程简便有效,结果准确可靠,可快速、 同时检测大批量香菇中四种水溶性维生素.
关键词： 超高效液相色谱串联质谱法 快速萃取 香菇 水溶性维生素 -
UPLC-MS/MS测定大鼠舌下静脉注射阿西替尼的血药浓度及其药动学研究
目的 建立UPLC-MS/MS对舌下静脉注射大鼠血浆中阿西替血药浓度的检测方法,并进行其药动学研究.方法 乙腈沉淀法处理样品,以伊马替尼为内标,Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μtm),流动相为0.1％甲酸水和乙腈.流速为0.3 mL.min-1,柱温35℃.质谱条件为电喷雾电离源(ESI),检测方式为正离子电离、多离子反应监测(MRM)检测.结果 阿西替尼血药浓度在0.1～100 ng.mL 1内线性关系良好(r=0.999 6),定量下限为0.1 ng.mL-1.日内、日间精密度RSD＜5.56％,提取回收率＞87.87％.大鼠血浆中的阿西替尼在室温、4℃,-80℃,12h后以及反复冻融3次后均有良好的稳定性,且不存在基质效应.结论 建立的测定阿西替尼血药浓度的方法准确、简单、快速,可以为阿西替尼的临床研究提供实验参考和依据.
关键词： 阿西替尼 超高效液相色谱串联质谱法 静脉给药 -
UPLC-MS/MS快速测定大鼠血浆中盐酸美沙酮及其代谢产物含量
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定大鼠血浆中盐酸美沙酮及其代谢产物乙二胺二甲基次磷酸(2-ethylidene-1,5-dimethyl-3,3-diphenylpyrrolidine,EDDP)的含量.方法 以地西泮为内标,大鼠血浆用乙腈沉淀蛋白,运用UPLC-MS/MS检测大鼠灌胃盐酸美沙酮6 mg·kg-1后血浆中美沙酮和EDDP的血药浓度,并对数据进行分析.结果 大鼠血浆中盐酸美沙酮和EDDP的定量限均为0.5 ng.mL-1;线性相关系数r＞0.999;日内精密度和日间精密度的RSD均＜15％;绝对回收率均＞85％,相对回收率在90％～110％之间;基质效应在92.80％～97.71％之间.主要药动学参数:美沙酮、EDDP在大鼠血浆中的消除半衰期(t1/2)为(1.479±0.839),(2.590±0.760)h;高血药浓度(Gmax)为(48.562±10.501),(25.542±3.706) μg.L-1;平均滞留时间(MRT0-t)为(3.476±0.310),(3.883±0.514)h;曲线下面积(AUC0-t)为(204.036±61.145),(86.031士15.287) μg.h.L-1;清除率(CL)为(32.338±14.343)、(70.137士10.786) L·h-1.kg-1,各项药动学参数比较差异均有统计学意义.结论 该法专属性强、分离完全、快速灵敏,适用于大鼠血浆中盐酸美沙酮及其代谢产物EDDP的含量测定和药动学研究.
关键词： 超高效液相色谱串联质谱法 美沙酮 乙二胺二甲基次磷酸 血药浓度 -
优化UPLC-MS/MS法测定人血浆中万古霉素的浓度
目的 建立超高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中万古霉素浓度,用于临床万古霉素血药浓度监测.方法 以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品经甲醇沉淀后,经UPLC-MS/MS分离-分析.采用Agilent Eclipse XDB-C18(2.1×150mm,5μm),以甲醇(含0.1％甲酸):水(含0.1％甲酸)=50:50为流动相;流速:0.2mL·min-1,采用电喷雾离子源(ESI),以多离子反应监测方式(MRM)进行正离子监测,万古霉素和内标对乙酰氨基酚的定量分析离子对分别为m/z 725.0→144.0和m/z 151.8→109.8.结果 万古霉素的线性范图为0.2～100.0mg·L-1,定量下限为0.2mg·L-1.批内和批问精密度均小于12％.结论 该方法操作简便、灵敏、准确,适用于万古霉素的治疗药物监测.
关键词： 万古霉素 超高效液相色谱串联质谱法 血药浓度 治疗药物监测
