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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中三氯生和三氯卡班
目的 建立母乳中三氯生和三氯卡班超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用检测方法.方法 母乳样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酯复合酶酶解,乙腈提取后,C18固相萃取小柱富集净化,以甲醇和水作为液相色谱分析流动相,目标化合物经Waters ACQUITYTMUPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离后采用三重四极杆串联质谱仪负离子模式进行检测,同位素内标法定量.结果 三氯生和三氯卡班分别在0.2～20.0μg/L与0.02 ～2.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限分别为0.41和0.03 μg/kg.3个水平的平均加标回收率为100.2％ ～ 119.3％,相对标准偏差为5.91％ ～ 11.31％ (n =6).利用该方法分析了25份母乳样品,均检出三氯生与三氯卡班,三氯生的浓度范围为＜LOQ ～0.77 μg/kg,三氯卡班的浓度范围在＜LOQ～4.28 μg/kg.结论 UPLC-MS/MS法具有较高的灵敏度和重现性,可用于母乳中三氯生和三氯卡班的同时测定.
关键词： 三氯生 三氯卡班 母乳 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 -
皮肤究竟要多干净呢?
用肥皂过分清洗皮肤上面的微生物并非好事,但是也不要过早尝试添加微生物的产品.人们可能会注意到抗菌洗面乳已经从货架上消失了.2016年9月,美国食品与药品监督管理局规定开架式的抗菌肥皂和含有三氯生、三氯卡班以及其他17种抗菌清洁产品不能继续在市面上销售,因为他们的生产商并未能证实产品的原料能安全并有效地预防感染的传播.
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环境相关浓度三氯生和三氯卡班暴露对嗜热四膜虫体内抗氧化酶活力的影响
目的 研究两种抗菌剂三氯生(triclosan,TCS)和三氯卡班(triclocarban,TCC)在环境相关浓度水平对嗜热四膜虫体内抗氧化酶活力的影响.方法 将处于对数生长期的嗜热四膜虫分别暴露于0(对照)、0.1、100μg/L的TCS和TCC培养24 h,测定嗜热四膜虫体内超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、谷胱甘肽-S转移酶(GST)和乳酸脱氢酶(LDH)的活力.结果 与对照组比较,各浓度TCS和TCC暴露均可诱导嗜热四膜虫体内SOD活力明显升高(P＜0.05或P＜0.01),LDH活力明显下降(P＜0.01);各浓度TCS暴露均可诱导嗜热四膜虫体内CAT和GST活力均明显升高(P＜0.05或P＜0.01),但各浓度TCC暴露对这两种酶的影响均不显著.结论 TCS和TCC在环境相关浓度水平下能够诱导嗜热四膜虫产生抗氧化应激.
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饮用水中三氯生和三氯卡班残留的固相萃取-超高效液相色谱-质谱测定法
目的 建立生活饮用水中三氯生(triclosan,TCS)和三氯卡班(triclocarban,TCC)残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.方法 水样经0.45 μm滤膜过滤后,采用Oasis HLB固相萃取柱进行富集净化,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)分离,甲醇-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离、多反应监测模式检测.结果 三氯卡班、三氯生的线性范围分别为0.01～10.0μg/L、0.1～100 μg/L,所得回归方程线性均较好(r≥0.999 8);方法检出限分别为0.07、0.02 ng/L,定量下限分别为0.23、0.07 ng/L,平均回收率分别在61.6％～101.8％和78.6％～97.8％之间,RSD分别在2.4％～4.7％和2.2％～4.1％之间.结论 该方法灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中三氯生和三氯卡班残留的测定.
关键词： 三氯生 三氯卡班 饮用水 超高效液相色谱串联质谱法 -
美国FDA宣布禁止抗菌洗手液／肥皂所含几个关键性化学物品的使用
近日，美国FDA宣布禁止抗菌洗手液／肥皂所含几个关键性化学物品的使用。该监管机构警告大众：这些化学成分具备隐患，并解释称抗菌型产品并不比普通肥皂更加有效。FDA这一举动瞄准了多达19种化学成分，包括2种常见的三氯生和三氯卡班--尽管人们早已担忧其对免疫系统的损害，它们仍广泛存在于抗菌洗手液或抗菌固体皂中。FDA药品事业部总监评论称：“消费者可能会普遍认为抗菌洗液可以更有效地防止病菌传播，但事实上我们并无科学证据表明它们比普通肥皂和水效果更佳。一些数据已经表明，这些抗菌成分可能会有弊大于利的长期效应。” FDA表示，该禁令不包括在医院和其他医疗中心使用的手用消毒剂产品。目前，美国市场上大部分非医疗性的洗手液产品含有至少1种上述违禁成分。制造商有1年的时间来履行遵守该新规定，部分厂家已经开始行动，在其产品说明中删除这些有问题的成分。值得强调的是，在禁止使用三氯生这一政策观点上，美国环保局（ Environmental Protection Agency ，EPA）和FDA保持是一致的。
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化妆品中三氯卡班反相高效液相色谱法检测
三氯卡班(triclocarban,TCC)又称康洁新,是一种高效、广谱抗菌剂[1],它具备持续、安全、稳定的杀菌特点,与皮肤有极好的相容性[2],并且对革兰阳性菌、革兰阴性菌、真菌、酵母菌、病毒都具有高效抑杀作用[3].由于其对人体皮肤具有一定的刺激性[4],故在化妆品中的添加量受到严格限制.<化妆品卫生规范>和欧盟法规(76/768/EEC)规定三氯卡班在淋洗类护肤产品中的添加限量为1.5%,作为防腐剂添加限量为0.2%[5-6].
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三氯生和三氯卡班的毒性研究进展
三氯生和三氯卡班作为一种广谱抗菌剂,被广泛应用于工业及个人护理品,经由多种介质被排放到环境中,由于三氯生和三氯卡班可以通过多种途径暴露于人体,可直接或间接影响人的健康,其危害得到广泛关注.本文主要概述了三氯生和三氯卡班在环境中的分布及毒性效应,包括三氯生和三氯卡班的一般毒性、内分泌干扰作用、对妊娠的影响及遗传毒性,后展望了三氯生和三氯卡班对人的健康的影响.
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高效液相色谱法检测化妆品中的三氯生、三氯卡班
目的 建立高效液相色谱法测定化妆品中的抗菌剂三氯生、三氯卡班的方法.方法 称取化妆品试样约0.5g(精确到0.1 mg),置于50 ml刻度试管中,加入15 ml甲醇,在超声波清洗器中超声提取20 min,用甲醇稀释至刻度,混匀.以10 000 r/min离心10 min,将离心后的上清液经滤膜过滤,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,以甲醇+水(70 +30)为流动相,检测波长281 nm,根据其保留时间定性,峰面积定量.结果 样品中的三氯生、三氯卡班得到很好的分离,在样品中加入了3种抗菌剂混合标准,三氯生与三氯卡班的回收率分别在90％ ～ 102％之间与96％ ～ 101％之间,标准偏差均在1.08％～1.83％之间.结论 该方法简便,快速,准确,重复性好,准确度及精密度较高.适合化妆品或洗涤用品中对三氯生、三氯卡班的测定.
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含三氯卡班的香皂滞留抑菌效果的研究
目的:研究含三氯卡班的香皂是否具有滞留抑菌的效果.方法:采用对照试验的方法,选取含有0.75％三氯卡班和不含有三氯卡班的肥皂,进行手部清洗试验,计算抑菌率,按照判定标准判定含三氯卡班的香皂是否具有滞留抑菌的效果.结果:经20人次的滞留抑菌效果检测,使用0.75％三氯卡班的舒肤佳纯白清香香皂(Nemo Lite配方)12 h后,对金黄色葡萄球菌的平均抑菌率为56.22％；使用0.75％三氯卡班的舒肤佳纯白清香香皂(PC28配方)12 h后,对金黄色葡萄球菌的平均抑菌率为74.14％.结论:含有0.75％三氯卡班的两种配方的香皂均有滞留抑菌的效果.
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气相色谱-电子捕获检测器法同时检测化妆品中7个防腐剂
目的:建立同时测定化妆品中7个含卤素类防腐剂(三氯叔丁醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、三氯卡班、二氯苯甲醇、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、三氯生、氯咪巴唑)的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法.方法:样品用甲醇超声提取,经无水硫酸钠脱水,样品溶液经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量.结果:7个含卤素类防腐剂质量浓度在0.04～10.0 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.99;方法检测下限(S/N=3)为0.32～4 μg·g-1;在液态水基类、凝胶类、乳液类样品中进行加标试验,平均回收率为84.4％～98.8％,RSD(n=6)为2.3％～6.3％从本市抽检的54批样品中检出碘丙炔醇丁基氨甲酸酯4份,检出三氯生1份.结论:本方法准确可靠,适用于化妆品中7个含卤素类防腐剂的同时检测.
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液相色谱串联质谱法同时测定6类不同剂型化妆品中10种防腐剂
目的:建立液相色谱串联质谱同时测定6类不同剂型化妆品中10种防腐剂的定性、定量方法.方法:半固体或固体样品经有机溶剂超声提取,HLB固相萃取柱分离,有机滤膜过滤,再通过PhenomenexKinetex C18色谱柱(100 mm×2.1mm,2.6 μm)分离,柱温为35℃,流速为0.3 mL· min-1,流动相:甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0～13 min,35％A→65％A;13～14 min,65％A→88％A;14～20 min,88％A;20～21 min,88％A→35％A;21～30 min,35％A).采用电喷雾离子源及多反应监测模式(MRM)对目标化合物进行测定.液体样品则无需采用HLB固相萃取柱分离,其余步骤与半固体和固体样品一致.结果:甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯、三氯生、三氯卡班的方法检出限分别为0.79、0.73、0.65、0.42、0.41、1.0、0.42、0.40、2.0、2.0 mg· kg-1;10种防腐剂在一定的浓度范围内线性关系良好(r＞0.9990),在6类不同剂型的化妆品中回收率在90％～108％范围内.18批不同类型的化妆品样品中共有2批异噻唑啉酮类添加量超过《化妆品卫生规范》(2007版)规定.结论:该方法经方法学验证,适用于化妆品中10种防腐剂的同时测定.
