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浅谈注射剂中抑菌剂引起的不良反应
抑菌剂本身存在毒性,在制剂中使用时应尽量采用低有效浓度.特别是对于单剂量包装的注射剂,在能够无菌的前提下,应该尽量避免抑菌剂的使用.本文笔者综述注射剂中由抑菌剂引起的不良反应,为注射剂中抑菌剂的合理使用提供参考.
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贵州产毛萼香茶菜中非二萜化学成分
目的 开展毛萼香茶菜化学成分研究,为其开发利用提供依据.方法 用体积分数75%乙醇提取,经硅胶及凝胶柱色谱分离,通过NMR和MS光谱分析法确定结构.结果 分得11个化合物,分别鉴定为白桦脂酸(betulinic acid,Ⅰ)、白桦脂醇(betulin,Ⅱ)、齐墩果酸(oleanolic acid,Ⅲ)、熊果酸(ursolic acid,Ⅳ)、2α-羟基熊果酸(2α-hydroxyursolic acid,Ⅴ)、滨蓟素(cirsimartin,Ⅵ)、芫花素(genkwanin,Ⅶ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅷ)、胡萝卜苷(daucosterol,Ⅸ)、花生酸(arachidic acid,Ⅹ)、对羟基苯甲酸甲酯(methy-p-hydroxybenzoate,Ⅺ).结论 化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅸ为首次从该植物中分离得到,Ⅹ、Ⅺ为首次从该属植物中分离得到.
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高效液相色谱法测定复方倍他米松注射液中防腐剂的含量
目的 建立HPLC同时测定复方倍他米松注射液中防腐剂苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量.方法 以5 mmol·L-1醋酸铵(含1%三乙胺,用冰醋酸调节pH至5.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-;检测波长257 nm;柱温30℃.结果 苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯3个主峰与相邻色谱峰之间的分离度大于1.5.苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯分别在0.175 9 ~1.758 6 mg·mL-1(r=1.000 0)、0.022 3 ~0.223 1 mg·mL-1(r=0.999 8)、0.004 35 ~0.043 47 mg· mL-1(r=1.000 0)内线性关系良好,平均回收率分别为98.98%,99.38%和100.07%,RSD分别为0.6%,1.3%和1.0%(n=9).影响因素试验结果表明,对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯在高温条件下含量下降.结论 经方法学验证,本方法可用于复方倍他米松注射液中防腐剂的质量控制.
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食品中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的气相色谱同时测定法
目的建立气相色谱法同时测定食品中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的快速分析方法.方法采用GC-15A型气相色谱仪,1 μL进样,根据峰高查标准曲线,同时读出两种化学物的浓度.结果低检出限为对羟基苯甲酸甲酯5.9 μg/L,对羟基苯甲酸丙酯4.3 μg/L,加标回收率为90.4%~109.5%,RSD为3.1%.结论该方法耗时少,分离度高,用工作曲线法测定,方法简单可靠.
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蒙古苍耳全草化学成分研究
目的 研究蒙古苍耳Xanthium mongolicum全草的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等方法分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构.结果 从蒙古苍耳全草甲醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为lasidiol p-methoxybenzoat(1)、β-芹子烯(2)、苍耳亭(3)、苍耳皂素(4)、羽扇豆酮(5)、胡萝卜苷(6)、4β,5β-epoxy xanthatin-lα,4α-endoperoxide (7)、(6S,9R)-vomifoliol (8)、dehydrovomifoliol (9)、顺-3-己烯醇-β-D-葡萄糖苷(10)、4-oxo-bedfordia acid (11)、1lα,13-dihydro-8-epi-xanfbut (12)、东莨菪内酯(13)、松脂素(14)、β-谷甾醇(15)、槲皮素(16)、对羟基苯甲酸甲酯(17).结论 化合物2、8~10、17为首次从该属植物中分离得到;1、5、7、11、13为首次从该植物中分离得到.
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仙人掌茎化学成分的研究
目的研究仙人掌的化学成分.方法采用多种色谱手段进行分离纯化,应用多种波谱技术,结合文献对照,对分得的化合物进行结构鉴定.结果从仙人掌肉质茎的80%乙醇提取物中分离得到5个化合物,其结构鉴定为二甲基(2R)-2-[(4-乙氧基-4-氧代丁酰基)氧基]琥珀酸酯(I)、愈创木基甘油-β-阿魏酸醚(Ⅱ)、香豆酸甲酯(Ⅲ)、对羟基苯甲酸甲酯(Ⅳ)、苯甲酸(Ⅴ).结论化合物Ⅰ为新化合物,命名为仙人掌酯(opuntiaester),化合物Ⅱ~Ⅳ均为首次从本属植物中分离得到.
关键词: 仙人掌 仙人掌酯 愈创木基甘油-β-阿魏酸醚 香豆酸甲酯 对羟基苯甲酸甲酯 -
防腐剂:过量使用有危害
新闻背景台湾卫生部门近日说,来自上海的零度可口可乐原液中检测出了在台湾不允许添加的对羟基苯甲酸甲酯防腐剂,每公斤含2.062克.另外,该批可口可乐原液中的另两种防腐剂苯甲酸和己二烯酸也超标.可口可乐方面称,对羟基苯甲酸甲酯防腐剂在内地是合法添加剂.此新闻一出,食品添加防腐剂的安全问题即刻成为公众关注的焦点.
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毛细管气相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯的含量
目的:建立毛细管气相色谱法测定化妆品中的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯。方法采用溶液直接进样法测定,DB-17毛细管柱,FID检测器,分流比10∶1。结果两种防腐剂在10~200μg· mL -1浓度范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9992、0.9993,两种化合物的加标回收率为95%~98%。结论本法耗时少,分离度高,用标准曲线法测定,方法简单可靠。
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毛细管气相色谱法同时测定酱油中五种防腐剂
酱油是一种常用的调味品,常加入一些防腐剂保鲜防腐.国家标准中已有方法分别测定山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类,均可用气相色谱法测定,但是在两种填充柱上,并且样品需要提取浓缩进样.该文建立了毛细管柱同时测定酱油中5种防腐剂,将样品经提取直接进样,不需浓缩过程,在毛细管柱上同时分析山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯,有效的解决了通常酱油提取过程中由于乳化而引起的回收率下降问题.方法前处理简单、快速、准确.
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高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸甲酯的含量及有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸甲酯的含量及有关物质.方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6 nm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(50:50:0.1)为流动相;流速1.0 ml·min-1;检测波长256 nm.结果:对羟基苯甲酸甲酯在5.2~208μ·ml-1线性范围内,线性关系良好(r=0.999 9),低检测限为0.03ng.结论:本法简便、准确、重复性好,可用于对羟基苯甲酸甲酯的含量测定和有关物质检查.
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氨酚氢可酮口服溶液中4种成分的HPLC测定
目的:建立HPLC法同时测定氨酚氢可酮口服溶液中主成分(对乙酰氨基酚、重酒石酸氢可酮)和防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯)的含量.方法:采用Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以0.025 mol·L-1乙酸胺溶液(用冰醋酸调pH至4.0)-乙腈(19∶81)为流动相A,0.025 mol·L-1乙酸胺溶液(用冰醋酸调pH至4.0)-乙腈(75∶25)为流动相B进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为280 nm(对乙酰氨基酚)、214 nm(重酒石酸氢可酮)和257 nm(对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯).结果:对乙酰氨基酚、重酒石酸氢可酮、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的线性范围分别为133.4~1668,2.272~28.40,7.278~90.97,0.7960~9.950 μg·mL-1;加样回收率(n=9)分别为98.6%,103.7%,100.2%,103.5%.结论:方法简便、准确,可用于氨酚氢可酮口服溶液中4种成分的同时测定.
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替代对照品法用于丹参和复方丹参片含量测定的研究
目的:建立HPLC替代对照品法测定丹参和复方丹参片的含量.方法:选取对羟基苯甲酸甲酯作为丹参和复方丹参片含量测定对照品丹酚酸B的替代对照品,在不同的条件下测定替代对照品相对对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品对羟基苯甲酸甲酯进行丹参和复方丹参片中丹酚酸B的含量测定.结果:丹酚酸B和对羟基苯甲酸甲酯进样量分别在0.09~2.71 μg(r=1.0000)和0.015~0.45 μg(r=1.0000)内与峰面积呈良好的线性关系(n=7),测得校正因子f=5.2884,用替代对照品测定方法测得回收率为100.5%(n=9).结论:本文首次在高效液相色谱仪上使用替代对照品测定了丹参和复方丹参片中丹酚酸B的含量,结果证明用替代对照品对于丹参和复方丹参片进行药品质量控制是可行的、实用的.
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氢溴酸加兰他敏口服液添加抑菌剂筛选与抑菌效力研究
目的:探索氢溴酸加兰他敏口服液中抑菌剂的合理添加剂量.方法:根据药物成分的特性,选择若干适宜的抑菌剂,并对不同配比浓度抑菌剂的抑菌效果进行初步考察,筛选出适宜的供试品抑菌剂加入量.选择有代表性的挑战微生物加入供试品中进行挑战试验,测试微生物在不同时间段的存活情况.结果:0.02%的对羟基苯甲酸丙酯与0.02%的对羟基苯甲酸甲酯复合使用对5种挑战微生物的生长有良好的抑制作用,为低有效剂量.结论:0.02%的对羟基苯甲酸丙酯与0.02%的对羟基苯甲酸甲酯复合使用可作为氢溴酸加兰他敏口服液的抑菌剂.
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复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)中防腐剂的检测
目的:建立同时检测防腐剂苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、脱氢乙酸的高效液相色谱法,并应用于复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)中防腐剂的检测.方法:采用CAPCELL MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.02 mol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH至4.0)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为255 nm(苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)、308 nm(脱氢乙酸)o结果:各化合物在相应的检测质量浓度范围内线性良好(r>0.999 6);精密度、稳定性试验的RSD<2.0%;平均回收率范围为98.3%~112.9%(n=9).4家企业共43批样品均未检出山梨酸、对羟基苯甲酸酯类及脱氢乙酸;2家企业样品的苯甲酸含量与处方相符,另外2家的不相符.结论:本方法可用于复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)中防腐剂的检测.
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液相色谱串联质谱法同时测定6类不同剂型化妆品中10种防腐剂
目的:建立液相色谱串联质谱同时测定6类不同剂型化妆品中10种防腐剂的定性、定量方法.方法:半固体或固体样品经有机溶剂超声提取,HLB固相萃取柱分离,有机滤膜过滤,再通过PhenomenexKinetex C18色谱柱(100 mm×2.1mm,2.6 μm)分离,柱温为35℃,流速为0.3 mL· min-1,流动相:甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0~13 min,35%A→65%A;13~14 min,65%A→88%A;14~20 min,88%A;20~21 min,88%A→35%A;21~30 min,35%A).采用电喷雾离子源及多反应监测模式(MRM)对目标化合物进行测定.液体样品则无需采用HLB固相萃取柱分离,其余步骤与半固体和固体样品一致.结果:甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯、三氯生、三氯卡班的方法检出限分别为0.79、0.73、0.65、0.42、0.41、1.0、0.42、0.40、2.0、2.0 mg· kg-1;10种防腐剂在一定的浓度范围内线性关系良好(r>0.9990),在6类不同剂型的化妆品中回收率在90%~108%范围内.18批不同类型的化妆品样品中共有2批异噻唑啉酮类添加量超过《化妆品卫生规范》(2007版)规定.结论:该方法经方法学验证,适用于化妆品中10种防腐剂的同时测定.
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HPLC法快速检测苦参素注射液中8种抑菌剂及苯甲醛
目的:建立快速筛查和同时测定苦参素注射剂中8种抑菌剂(苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)及苯甲醇降解产物——苯甲醛含量的高效液相色谱法.方法:应用Welch Materials XB - C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(冰醋酸调pH至5.0)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为211 nm(苯甲醇、苯酚),225nm(苯甲酸),248 nm(苯甲醛),256 nm(山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯).结果:9种成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r >0.9998),加样回收率为95.6%~102.2%.结论:本方法灵敏,快捷,准确,重复性好,可用于注射剂中抑菌剂的快速筛查与含量分析.
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HPLC法快速检测苦参素注射液中8个抑菌剂及苯甲醛
目的:建立快速筛查和同时测定苦参素注射液中8个抑菌剂(苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)及苯甲醇降解产物—苯甲醛含量的高效液相色谱法.方法:应用Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH至5.0)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为211 nm(苯甲醇、苯酚),225 nm(苯甲酸),248 nm(苯甲醛),256 nm(山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯).结果:9个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9998),加样回收率为95.6%~102.2%.结论:本方法灵敏,快捷,准确,重复性好,可用于注射剂中抑菌剂的快速筛查与含量分析.
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HPLC测定注射用水溶性维生素中生物素、叶酸及对羟基苯甲酸甲酯
目的建立高效液相色谱法同时测定注射用水溶性维生素中的生物素(biotin)、叶酸(folic acid)及对羟基苯甲酸甲酯(methyl-p-hydroxybenzoate)含量的方法.方法采用Puritex C18(2.50m×4.6mm, 5μm);以3.5mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调到pH3.0):乙腈(90:10,V/V)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为210nm;柱温为45℃.结果生物素(biotin)、叶酸(folic acid)及对羟基苯甲酸甲酯(methyl-p-hydroxybenzoate)的检测限分别为:0.5、0.2、0.2ng,线性范围分别为0.25-25.14μg·mL-1 1.56-156.16μg·mL-1,4.34-433.76μg·mL-1,平均回收率都在99.35%以上.结论该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好.