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胶束电动毛细管色谱法测定牛奶中脱氢乙酸
目的 建立快速、准确测定牛奶中脱氢乙酸含量的胶束电动毛细管色谱法.方法 以内径50 μm、总长度为30.2 cm(有效长度:20 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以15 mmol/L硼砂+60 mmol/L H3BO3+ 100 mmol/L十二烷基硫酸钠为分离缓冲溶液;分离电压:13 kV;进样压力及时间:0.5 psi、4 s;操作温度25℃;检测波长:228 nm.结果 脱氢乙酸质量浓度在1.5～200 mg/L内线性良好,线性相关系数r为0.999 9,检出限和定量限分别为0.5 mg/L(S/N=3)和1.5 mg/L (S/N=10).平均回收率在95.2％～98.6％之间,相应相对标准偏差(RSD)在2.6％～3.4％之间.结论 该法准确度高、前处理简单、试剂消耗少,非常适合于牛奶中脱氢乙酸的常规检测.
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糕点中纳他霉素和脱氢乙酸实验方法的改进
优化高效液相色谱法对纳他霉素、脱氢乙酸的前处理方法.从而提高检测工作效率、节省实验经费,方法重现性、稳定性好回收率高,与标准方法相比,测定结果无明显差异,适合检测糕点中的纳他霉素、脱氢乙酸含量
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食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸同时测定的HPLC方法
苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸是目前国家允许使用的食品添加剂,很多食品经常会几种同时添加.本文试图通过对上述几种物质的化学特征和性质进行分析,建立同时分析上述4种目标物的高效液相色谱分析方法.研究结果表明:采用水相超声提取作为前处理手段,采用封尾工艺的C18色谱柱,乙酸钠缓冲盐溶液(pH=4.5)-甲醇体系为流动相,梯度洗脱方式,通过二极管阵列检测器在230 nm、293 nm处同时检测,可以较好地对4种目标物进行分析,并且克服了单纯等度洗脱糖精钠保留时间对有机相比例过于敏感的问题和国家标准中脱氢乙酸保留时间漂移,峰形拖尾严重的问题.经验证,此方法回收率、精密度、检出限、重复性均良好.
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高效液相色谱法同时测定糕点中的苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸
苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸对霉菌、酵母菌和致病菌有较好的抑制作用，因此广泛应用于糕点中作为防腐剂使用，有资料表明过量食用将引起人的再生障碍性贫血，粒状白细胞缺乏。因此，国家严格限制其使用量。
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湖南抽检出10批次不合格食品
近日，湖南省工商局组织对饼干、豆制品、熏腊肉制品、糖果和婴幼儿乳粉等150批次的食品进行了抽样检验，检测合格140批次，不合格10批次。其中饼干、糖果和婴幼儿乳粉全部合格，而35批次豆制品中，28批次合格，7批次不合格，主要不合格项目为脱氢乙酸和菌落总数不符合标准要求。23批次熏腊肉制品中20批次合格，3批次不合格，主要不合格项目为酸价不符合标准要求。
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高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法研究
目的 建立一种果汁、酱菜、腐乳等食品中脱氢乙酸防腐剂的高效液相色谱法.方法 采用C18(5μm,250×4.60mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比为5:95),流速1.00ml/min;紫外检测波长306nm;柱温25℃;进样量10μl;外标法定量.结果 方法所采用的标准曲线有良好的线性关系(r=0.9997),方法的检出限为0.05mg/kg,加标回收率为96.5%～99.5%,对不同的样品基质相对标准偏差为1.09%～5.85%.结论 该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于果汁、酱菜、腐乳和月饼等食品中脱氢乙酸的测定.
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酒和饮料中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的确证分析
目的 建立酒和饮料中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的超快速液相色谱/电喷雾电离串联质谱(UFLC/ESI-MS/MS)定性鉴别方法.方法 酒和饮料样品经提取后采用超快速液相色谱分离,利用优化的电喷雾电离串联质谱(ESI-MS/MS)进行裂解,采用保留时间结合三离子定性原则进行确证.结果 在适宜的质谱条件下,电喷雾电离可获得稳定可靠的二级质谱碎片离子,母离子和子离子的关系清晰,苯甲酸的定性离子对为m/z 121→77和m/z 121→59,山梨酸为m/z 111→67和m/z 111→41,脱氢乙酸为m/z 167→83和m/z 167→123.苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的定量限分别为0.02、0.05和0.02 mg/L.结论 该法快速、准确、灵敏,适用于酒和饮料中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的确证检测.
关键词： 苯甲酸 山梨酸 脱氢乙酸 超快速液相色谱-串联质谱法 定性分析 -
反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸
目的 建立反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法.方法 食品中的脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸经前处理后,过0.45μm超滤膜,经高效液相色谱C18柱的分离,二极管阵列检测器(DAD)于230nm处检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量.样品经溶解超滤后用反相高效液相色谱仪测定.结果 该方法对苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的分离度好,脚分别为0.50%、0.46%和0.66%.回收率分别为104.8%、107.2%和96.9%,检出限分别为12、8和10ng.当样品量为5g,定容体积50ml,进样量30μl时,低检出浓度分别为0.004、0.003和0.003g/kg.色素、乙酰磺胺酸钾、糖精钠均不干扰其测定.结论 该方法精密度高、准确度好、选择性强,适用于食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的定性定量分析.
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高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法研究
目的 建立一种果汁、酱菜、腐乳等食品中脱氢乙酸防腐剂的高效液相色谱法.方法 采用C18(5μm,250×4.60mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比为5:95),流速1.00ml/min;紫外检测波长306nm;柱温25℃;进样量10μl;外标法定量.结果 方法所采用的标准曲线有良好的线性关系(r=0.9997),方法的检出限为0.05mg/kg,加标回收率为96.5%～99.5%,对不同的样品基质相对标准偏差为1.09%～5.85%.结论 该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于果汁、酱菜、腐乳和月饼等食品中脱氢乙酸的测定.
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超高效液相色谱法测定烘焙类食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸
目的 建立超高效液相色谱法测定烘焙类食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的检测方法.方法 采用纯水提取,氢氧化钠-硫酸锌体系除蛋白、正己烷除油脂,Waters色谱柱Acquity Uplc(R)BEH C18(1.7 μm,2.1 mm×50mm)分离,乙腈和乙酸铵进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.45 ml/min,进样量1.0μl,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果 5种成分1.8 min内完全分离,在0.5～50.0μg/ml范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好(r≥0.9990),以高、中、低浓度(0.05、0.20和0.80 g/kg)作为不同的添加水平,平均加标回收率为90.0％～117.0％,RSD为1.1％～6.6％(n=6),检出限为0.0003 ～0.0014 g/kg,定量限为0.0009～0.0047 g/kg.结论 该方法操作方便,组分分离时间短、效果好,线性范围宽,能满足烘焙类食品中5种添加剂的检测要求.
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毛细管柱气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的含量
目的 建立一种快速、准确测定月饼中脱氢乙酸含量的气相色谱法,并应用于昆明市中秋月饼中脱氢乙酸含量专项监测工作中.方法 样品经酸化后,用乙醚提取,浓缩后,用丙酮溶解残渣并定容,用气相色谱-FID测定,色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm).结果 脱氢乙酸在10～500 μg/ml的范围,峰面积与浓度呈良好的线性关系.加标回收率为85.3%～99.8%.精密度3.13%～4.73%.结论 本方法快速、准确、分析成本低,能满足月饼中脱氢乙酸含量的快速分析.
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高效液相色谱法测定果汁中脱氢乙酸不确定度的评定
目的:建立高效液相色谱法测定果汁、饮料中脱氢乙酸的测定不确定度分析方法,以评定测定结果的质量,找出主要影响因素.方法:根据方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算结果的不确定度各分量.结果:当脱氢乙酸含量为0.200g/kg时其扩展不确定度为0.0064g/kg.其中回收率对测量不确定度影响大.结论:此方法适用于评估高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸测定的不确定度.
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高效液相色谱仪测定烘培食品中脱氢乙酸
目的:分析探讨采用高效液相色谱仪用于测定烘培食品中脱氢乙酸的方法和效果.方法:对面包、蛋糕、桃酥、酥饼、蛋卷、饼干6种烘焙食品中的脱氢乙酸含量采用高效液相色谱仪测定,色谱柱:Diamonsil 5μm,C18(2)4.6mm×250mm,流动相:乙腈:磷酸二氢钾溶液(0.02mol/L)=(40+60),流速:1mL/min,柱温:40?C,检测波长:293nm.结果:标准曲线线性方程Y=2.295×104C-0.643×104,测定浓度范围为10～100μg/mL,相关系数0.999,检出限1.80μg/mL.脱氢乙酸平均回收率95.32％～98.49％,标准偏差1.73％～1.22％.同种样品下,本方法下检出的结果明显高于国标法,平均回收率也显著更高(P<0.05).结论:采用该方法检测烘焙食品中的脱氢乙酸不仅方便快速,同时检测效果好,线性范围宽,可满足检测要求.
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高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸前处理的探讨
在我国食品工业生产中,脱氢乙酸(dehydmacetic acid简称DHA)作为一种食品添加剂被允许使用,它具有防腐保鲜的作用,主要对酵母和霉菌有突出抑制作用.
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非发酵性豆制品中脱氢乙酸的高效液相色谱测定法
目的 通过实验摸索,建立高效液相色谱测定非发酵性豆制品中脱氢乙酸含量的方法.方法 采用反向高效液相色谱法,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液等度洗脱,二极管阵列检测器检测.结果 脱氢乙酸在1～50 μg/ml浓度范围内线性良好,样品加标回收率为84.9％～102.6％,方法相对标准偏差(RSD)＜5％,方法低定量限为0.002 g/kg.结论 该方法前处理简单,检测灵敏度高,重现性好,适用于非发酵性豆制品中脱氢乙酸的检测.
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高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的不确定度评定
目的 建立高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的测定不确定度分析方法,以评定测定结果的质量,找出主要影响因素.方法 根据方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算结果的不确定度各分量.结果 当脱氢乙酸含量分别为0.200 g/kg时,其扩展不确定度为0.0064 g/kg.其中回收率对测量不确定度影响大.结论 此方法适用于评估高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的测定的不确定度.
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糕点中脱氢乙酸的高效液相色谱C8柱测定
脱氢乙酸作为防腐剂,被用于果汁、腐乳和酱菜中保鲜,超量脱氢乙酸对人体有害.国家卫生标准检验方法中只使用气相色谱法检测脱氢乙酸(GB/T5009.121-2003),前处理复杂,使用大量有机试剂萃取,易污染环境.本文采用反相C 8柱,使用高效液相色谱仪检测,前处理仅需清水超声波处理,方法简单,结果准确.现报告如下.
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脱氢乙酸在食品中残留量检测方法的研究进展
脱氢乙酸(dehydroacctic acid)简称DHA,分子式为H8C8O4,分子量为168.15,为无色结晶,能溶于苯、丙酮,微溶于醇,不溶于水.在食品工业中,将脱氢乙酸用作食品防腐剂.
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高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸前处理方法探讨
目的 比较食品中脱氢乙酸测定前处理中使用不同的蛋白质沉淀剂的回收率;优化流动相,对脱氢乙酸进行检测,并调查部分酱菜、乳腐、果汁、奶制品中脱氢乙酸的添加情况.方法 采用C18色谱柱,流动相为乙腈和磷酸二氢钾(体积比为35∶65),检测波长310 nm;柱温:30℃;进样体积:20.0 μL;外标法定量.结果 标准曲线线性关系良好(r=0.999),低检出质量浓度为2.5mg/kg,加标回收率87％～92％.相对标准偏差RSD为1.33％.结论 该方法低检出质量浓度在0.25～40.0 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,对酱菜、腐乳、果汁、奶制品等含本底的样品回收率高,前处理方法简便高效污染少,适合各类实验室操作.
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脱氢乙酸小鼠骨髓细胞微核试验
目的：采用小鼠骨髓细胞微核试验，对脱氢乙酸进行体内致突变安全性评价。方法按照1/10 LD50、1/5 LD50和1/2 LD50设置三个剂量组，另设置阴性对照组和环磷酰胺（ CP）阳性对照组（100 mg·kg-1）。每组10只小鼠，雌雄各半，灌胃给药，两次攻毒时间间隔24 h。在第二次灌胃后6 h，处死小鼠，制片，观察并计数嗜多染红细胞的微核率，并与阳性对照组和隐形对照组进行比较分析。结果1/5 LD50、1/10 LD50剂量时，与正常对照组无显著差异；1/2 LD50剂量组与正常对照组有显著差异（ P﹤0.05），但无剂量-效应关系。结论脱氢乙酸小鼠骨髓细胞微核试验结果为阴性。
