首页 > 文献资料
-
胶束电动毛细管色谱法测定牛奶中脱氢乙酸
目的 建立快速、准确测定牛奶中脱氢乙酸含量的胶束电动毛细管色谱法.方法 以内径50 μm、总长度为30.2 cm(有效长度:20 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以15 mmol/L硼砂+60 mmol/L H3BO3+ 100 mmol/L十二烷基硫酸钠为分离缓冲溶液;分离电压:13 kV;进样压力及时间:0.5 psi、4 s;操作温度25℃;检测波长:228 nm.结果 脱氢乙酸质量浓度在1.5～200 mg/L内线性良好,线性相关系数r为0.999 9,检出限和定量限分别为0.5 mg/L(S/N=3)和1.5 mg/L (S/N=10).平均回收率在95.2％～98.6％之间,相应相对标准偏差(RSD)在2.6％～3.4％之间.结论 该法准确度高、前处理简单、试剂消耗少,非常适合于牛奶中脱氢乙酸的常规检测.
-
胶束电动毛细管色谱法同时测定川芎中阿魏酸和腺苷的含量
目的建立胶束电动毛细管色谱法测定阿魏酸和腺苷含量.方法用未涂层石英毛细管50μm i.d.×56cm,长度47.5cm;65mmol*L-1硼砂和8mmol*L-1去氧胆酸钠(pH9.5),并含有5%甲醇的缓冲液为电泳介质;操作电压28kV;毛细管柱温22℃;检测波长:210nm.结果阿魏酸和腺苷分别在20～320、10～160μg*ml-1浓度范围内线性关系良好(r>0.99 9);平均回收率分别为99.0%和101%;RSD在6%以内(n=5).结论胶束电动毛细管色谱法可用于川芎中阿魏酸和腺苷的含量测定.
-
胶束电动毛细管色谱法测定水飞蓟素及其制剂中主要有效成分含量
目的建立一种胶束电动毛细管色谱分离测定水飞蓟素及其制剂Legalon胶囊、益肝灵片中水飞蓟宾、异水飞蓟宾、水飞蓟亭、水飞蓟宁含量的方法.方法选用缓冲液为30 mmol·L-1硼砂-50 mmol·L-1去氧牛磺胆酸-20 mmol·L-1 β-环糊精,pH为9.2,运行电压20 kV,压差进样,进样时间3 s,检测波长为288 nm,温度为室温.内标为芦丁.结果样品中各组分的平均回收率分别为水飞蓟亭99.9%,水飞蓟宁98.3%,水飞蓟宾99.0%,异水飞蓟宾98.2%.结论此法准确、灵敏,且能分离水飞蓟宾、异水飞蓟宾的非对映异构体.
-
新技术拟相生物色谱法研究进展
综述了近几年新技术拟相生物色谱(pseudophase biochromatography)法的发展和现状,对各种拟相生物色谱技术的测定原理进行了阐述;对拟相生物色谱的种类以及它的应用进行了总结;并且针对拟相生物色谱在生命科学领域的应用前景进行了讨论.
-
胶束电动毛细管色谱在线推扫富集技术测定那格列奈原料中的痕量杂质
目的:利用胶束电动毛细管色谱在线推扫富集技术建立测定那格列奈原料中痕量杂质的方法.方法:采用未涂层熔硅弹性石英毛细管(75μm×55cm,有效柱长47cm),缓冲溶液组成为16mmol·L-1磷酸二氢钠+6mmol·L-1硼砂+60mmol·L-1十二烷基硫酸钠(pH=7.14),进样时间为200s,检测波长为254nm.结果:那格列奈原料中杂质总含量为0.56%,相对标准偏差RSD为3.7%(n=3).结论:胶束电动毛细管色谱在线推扫富集技术在分析检测药物中的痕量杂质方面有很大的潜力.
-
MEKC和MEEKC两种模式测定龙胆中龙胆苦苷和马钱子苷酸的含量
目的 建立胶束电动毛细管色谱(MEKC)和微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)分析龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸含量的方法.方法 采用加速溶剂萃取法(ASE)对龙胆药材进行提取,萃取温度:100℃,压力:9.65 Mpa,萃取时间:10 min.采用未涂层熔融石英毛细管(内径75 μm,有效长度50 cm).分别考察了两种分离模式下电泳介质的构成和电泳过程中的各操作参数对样品分离过程的影响,优化了MEKC和MEEKC的分析条件,在各自对应的缓冲液体系下,MEKC和MEEKC分离电压分别为30和22 kV,柱温均为25℃,检测波长均为238 nm.结果 在选定的工作条件下,龙胆苦苷和马钱子苷酸与其他组分达到了基线分离,两种成分的浓度与其响应信号值之间具有较好的线性相关性,加标回收率在96.3%～105.1%之间,检测限均低于10 mg·L-1,对6处不同产地的龙胆药材进行了分析,并对测定结果进行了t检验,结果表明,两种模式下,测定结果之间不存在显著性差异,而不同产地的龙胆药材的龙胆苦苷和马钱子苷酸含量之间存在较大差异.结论 本方法简便,准确,快速,重现性较好,可用于龙胆药材有效成分的含量测定和质量控制.
-
胶束电动毛细管色谱法测定柚皮苷对照品的研究
目的 建立胶束电动毛细管色谱(MECC)分离测定柚皮苷对照品的方法.方法 以47 cm×50 μm(有效长度40 cm)的熔融石英毛细管柱为分离柱,以(10 mmol/L Tris+ 100 mmol/L SDS+90 mmol/L H3BO3+60 mmol/L HP-β-CD)-[甲醇-异丙醇(1∶1)](2∶1)为分离缓冲液,于220 nm处检测.结果 MECC法测定10 mg/mL柚皮苷的迁移时间和校正峰面积的RSD分别为0.58％、1.3％(n=7),检出限为5 mg/L(S/N=3),定量限为15 mg/L(S/N-10).结论 测定柚皮苷对照品的质量分数,并与HPLC法进行比较,两种方法的结果存在显著差异(P＜0.01).
-
胶束电动毛细管色谱分离大黄中有效成分的研究
目的分离出大黄中4种有效成分:大黄酚、大黄素、土大黄苷和大黄酸.方法采用胶束电动毛细管色谱法(MECC),缓冲溶液为50 mmol/L H3Bo3-NaOH含20 mmol/L SDC,pH值为10,分析电压17 kV.结果4种成分在5 min内全部分离.结论本法简便、快速、结果令人满意.
-
高效毛细管电泳技术用于生物碱的分析
综述了高效毛细管电泳用于生物碱类化合物的应用情况.介绍了毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动毛细管色谱(MECC或MEKC)2种模式应用于生物碱类化合物时各自特点和应用范围,分析了影响生物碱类成分分离的主要因素,阐述了如何根据待分离化合物的特性建立并优化方法,还介绍了实验中存在的一些技术问题.
-
三种常用抗癫痫药物的胶束电动毛细管色谱分离
目的:建立适合卡马西平、苯巴比妥、苯妥英钠三种抗癫痫药物系统分离的胶束电动毛细管色谱(MECC)方法.方法:考察了运行缓冲液体系中各种参数,包括SDS浓度、电泳缓冲液浓度、pH值、分离电压对电泳分离效果的影响;MECC优化分离系统为:石英毛细管75 μ m×37 cm,电泳缓冲液为15 mmol/L磷酸缓冲液(pH=9.4)含十二烷基硫酸钠(SDS)25 mmol/L.分离温度20℃,分离电压25 KV,压力进样:10 psi×5 s,正极进样,负极柱上200 nm检测.结果:三种常用抗癫痫药物卡马西平、苯巴比妥、苯妥英钠在5分钟之内获得了理想的分离.结论:胶束电动毛细管色谱法可以快速有效地分离和检测上述三种抗癫痫药物.
-
胶束电动毛细管色谱法测定山银花中5种有效成分含量
建立了简单、快速且能同时分离测定山银花中马钱子苷、当药苷、异绿原酸、木犀草苷、绿原酸5种有效成分含量的胶束电动毛细管色谱法.该方法缓冲液由60mM及10mM硼酸缓冲溶液组成；未涂层石英毛细管柱(50μm×50cm)；运行电压30kV;柱温25℃；检测波长为254nm；50mbar( 3s)压力进样.山银花中5种有效成分在8min内分离良好,线性范围内r≥0.9900,所测有效成分的日内精密度RSD＜3％ (n=6),平均加样回收率在72％～103.1％之间.该方法简便、快速、结果准确可靠,可作为山银花及其制剂的质量控制方法.
-
胶束电动毛细管色谱法测定金果榄中古伦宾和蝙蝠葛任碱的含量
目的 建立测定金果榄药材中古伦宾和蝙蝠葛任碱含量的胶束电动毛细管色谱法.方法 采用未涂层熔融石英毛细管柱(35.2 cm×50 μm I.D.,有效长度为26.9 cm),运行缓冲液为20 mmol· L-1硼酸溶液(含200 mmol· L-1十二烷基硫酸钠,pH值8.0)-异丙醇-甲醇(体积比70∶20∶10),分离电压为18 kV,检测波长为210nm,压力自动进样.结果 古伦宾和蝙蝠葛任碱的线性范围分别为0.210～1.68 g·L-1和0.026～0.21 g·L-1,线性关系良好.平均加样回收率分别为100.5％和96.1％,RSD分别为3.4％和3.6％(n=6).应用该法测定10批金果榄药材中古伦宾和蝙蝠葛任碱的含量.结论 该方法准确、可靠、环保,适用于金果榄中古伦宾和蝙蝠葛任碱的同时含量测定.
-
胶束电动毛细管色谱在中药分析中的应用
胶束电动毛细管色谱(Micellar electrokinetic capillary chromatography,MECC,MEKC)属于高效毛细管电泳色谱(HPCE)的一种.一般认为,HPCE是由Jorgenson和Lukacs在1981年首先提出的.1984年,Terabe首先提出了胶束电动毛细管色谱技术.这是将胶束液相色谱和毛细管区带电泳的操作原理和优点结合的分析分离方法,它使用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)胶束溶液分离中性分子,在胶束中完全不能增溶的溶质,首先被洗脱下来,在胶束中完全增溶的溶质后被洗脱,其他溶质介于两者之间而达到分离.
-
胶束电动毛细管色谱法同时测定感冒软胶囊中4种活性成分
目的 建立中药复方制剂感冒软胶囊(羌活、麻黄、桂枝、葛根、黄芩、川芎、防风等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素及黄芩苷4种活性成分同时测定的胶束电动毛细管色谱法.方法 以甲醇提取样品,电泳缓冲液为10 mmoL/L磷酸氢二钠-20 mmol/L硼酸(pH8.0),内含20mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)及体积分数分别为27％(v/v)异丙醇和18％(v/v)乙腈作有机改性剂,采用75 μm(i.d)×60(ef50)cm的未涂层弹性石英毛细管柱,0.5psi(进样时间6 s)压力进样,分离电压30 kV,紫外检测波长214 nm,温度25℃.结果 4种活性成分在23 min内获得基线分离,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素和黄芩苷的线性范围分别为1.5～200μg/mL(r=0.999 4)、2.4～150 μg/mL(r=0.999 8)、1.8～120μg/mL(r=0.999 1),4.5～300μg/mL(r=0.999 1),检出限分别为0.50、0.80、0.60、1.5μg/mL(S/N=3).样品加标回收率在91.0％～109％之间,相对标准偏差均小于3.2％.结论 本法简便、快速,具良好的精密度和回收率,已成功用于实际样品的分析.
-
胶束电动毛细管色谱在中药化学成分分析中的应用
目的:胶束电动毛细管色谱(MECC)是一种应用广泛且发展较快的电泳模式.本文选择了近年来MECC在中药化学成分分析研究中的相关文献进行综述,希望能够为中药化学成分的分离分析提供帮助.方法:按照中药中化学成分的种类,对:MECC的应用进行分类汇总.结果:MECC在黄酮类、蒽醌类、酚酸类、皂苷类、内酯类和生物碱类等多种化学成分的分离分析中被广泛应用.结论:MECC结合了胶柬的色谱特性与电泳的先进技术,具有电泳迁移、静电作用和两相分配等多种分离机理,在中药分析研究中具有非常广阔的应用前景.
-
胶束电动毛细管色谱在药物复杂组分分析中的应用进展
该作者对高效毛细管电泳(HPCE)中胶束电动毛细管色谱(MECC)方法在药物复杂组分 (常用药物多组分、手性药物、滥用药物、中药组分、药物及其代谢物等)分析中的特点及其进展进行了综述.
-
胶束电动毛细管色谱法测定头孢克肟的含量
目的 建立测定头孢克肟含量的胶束电动毛细管色谱方法 .方法 采用非涂渍石英毛细管51 cm×75 μm;运行缓冲液为含100 mmol·L-1十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液(70 mmol·L-1,pH 7.0);压力进样5 s,分离电压15 kV,柱温25℃,检测波长254 nm,选择乙酰苯胺为内标.结果 头孢克肟在6.08～777.98μg·mL-1内,线性关系良好(r=0.999 3).头孢克肟的低检测限为1.03 μg·mL-1,低定量限为3.43 μg·mL-1;含量测定结果 与HPLC所得结果 没有显著性差异.结论 胶束电动毛细管色谱法分析头孢克肟的含量,方法 准确、简便、灵敏,与HPLC具有互补性.
-
糖肽类抗生素替考拉宁的分析方法研究进展
替考拉宁(teicoplanin)为一种具有10个或11个碳脂肪链,由替考游动放线菌(actinoplane teichomycetictts)发酵产生的一种糖肽类抗生素.替考拉宁是一种复杂的化合物,由五个结构相近化合物TA2-1、TA2-2、TA2-3、TA2-4、TA2-5组成(简称TA2),其中TA2-2为主要成分,占各组分相对含量的40%以上.第六个活性物质是TA3-1,经研究表明,这一物质是TA2成分的去酰基葡萄糖胺产物[1、2] .
-
盐酸去甲万古霉素的高效液相色谱和胶束电动毛细管色谱分析
建立了高效液相色谱(HPLC)法和胶束电动毛细管色谱(MECC)法测定盐酸去甲万古霉素中去甲万古霉素的含量.色谱条件:HPLC:Kromasil C18柱;流动相:A:0.3mol/L甲酸铵溶液(pH7.5)-水(15:85),B:0.3mol/L甲酸铵溶液(pH7.5)-二氧六环(15:85);梯度洗脱;柱温:35℃;检测波长:280nm;MECC:熔融石英毛细管柱;背景电解质:含0.06mol/L十六烷基三甲基溴化铵的0.12mol/L三羟甲基氨基甲烷-磷酸盐缓冲液(pH3.0);外加电压:-15kY;柱温:25℃;检测波长:220nm.采用本文的HPLC和MECC方法,去甲万古霉素与有关物质尤其是与主要杂质之间的分离较好.HPLC方法和中国药典方法对暂行国家标准品和2批供试品中去甲万古霉素含量的测定结果一致.由于此前在标定暂行标准品时所用色谱系统未能分离出主要未知杂质,因而标准品的去甲万古霉素含量的标示值明显偏高,且测定结果揭示该批标准品中去甲万古霉素的含量显著低于中国药典的规定,故建议有关部门制备新的盐酸去甲万古霉素国家标准品.
-
胶束电动毛细管色谱法分析头孢吡肟与其E异构体等杂质
目的 以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察头孢吡肟、头孢吡肟E异构体及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为.方法 研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对头孢吡肟、E异构体及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响.结果 发现上述因素对头孢吡肟与诸杂质间的分离及检测有显著的影响,尤以pH值为.它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢吡肟及其杂质峰的检测.优化后的分离条件:运行缓冲液为70mmol/L磷酸盐/100mmol/L SDS-5%甲醇(pH7.0),分离电压为15kV,分离温度为25℃.用非涂渍石英毛细管51cm×75μm(有效长度42.5cm),压力进样5s,检测波长254nm.结论 本法可分离出34个杂质,诸杂质彼此间及与头孢吡肟间可得到有效分离,可用于测定盐酸头孢吡肟的含量和有关物质.
