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论气相色谱法测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇的含量
目的:采用气相色谱法测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇的含量.方法:采用固定液聚乙二醇的毛细管柱程序升温;使用氢火焰离子化检测器进行监测.结果:三氯叔丁醇的进样量在0.010～0.101ug范围内具有良好的线性关系,其加样的回收率为101.30%.结论:该方法操作简单、准确、可靠、有效.
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三氯叔丁醇影响缩宫素在溶液中分布行为的分子模拟
目的:利用分子动力学(molecular dynamic,MD)模拟方法研究三氯叔丁醇对缩宫素在水溶液中分布行为的影响.方法:以Schrsdinger软件构建不同数量缩宫素和三氯叔丁醇与7 500个水分子的5个体系,以AMBERTOOL12设置体系力场参数,以Gromacs软件采用AMBER03力场进行10 ns的NVT模拟,记录模拟轨迹,计算均方位移(MSD)、扩散系数、氢键、相互作用残基等参数.结果:缩宫素在水中是一种逐步聚集的动态过程,500个三氯叔丁醇对10个缩宫素分散良好,增加三氯叔丁醇到1 000个分子可以导致缩宫素在三氯叔丁醇相中聚集.水中缩宫素参与聚集的氨基酸随机性较大,在三氯叔丁醇相中的聚集为首尾相互作用.三氯叔丁醇的加入可以降低缩宫素与水氢键相互作用.结论:缩宫素在水中有自聚的倾向,在适当浓度下三氯叔丁醇具有明显的分散作用.
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缩宫素注射液中三氯叔丁醇替代物的分子模拟
目的:利用分子动力学模拟方法研究在缩宫素水溶液中的三氯叔丁醇替代物.方法:在25 nm×25 nm×25 nm立方体中放入15个缩宫素、分散剂和约10 000个水分子构建模拟体系,以Gromacs软件采用AMBER03力场计算,采用正则系综(NVT)在300 K下模拟10 ns,通过轨迹计算各种参数.结果:6个体系的缩宫素从同一个起始位置开始模拟,到10 ns的终点时,缩宫素在纯水中逐步趋向于聚集,加入甘露醇、聚乙二醇400、苯丙氨酸、缬氨酸、三氯叔丁醇后呈现不同程度的分散状态.以缩宫素之间的分布情况考察,甘露醇和缬氨酸相当,略优于苯丙氨酸和聚乙二醇400,优于三氯叔丁醇.从相互作用来看,与缩宫素和水两者都有较强相互作用的分散剂效果较好.从参与相互作用的残基来分析,极性作用为主的分散剂分散效果更好.结论:缩宫素在水中有自聚的倾向,甘露醇、聚乙二醇400、苯丙氨酸、缬氨酸能够起到分散剂的作用,具备替代三氯叔丁醇的可能性.
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HPLC法测定缩宫素注射液中三氯叔丁醇的含量及其应用
目的：针对缩宫素注射液现行标准中未对抑菌剂三氯叔丁醇进行控制的情况，建立缩宫素注射液中三氯叔丁醇的HPLC测定法，并对不同企业生产的401批缩宫素注射液样品进行测定。方法：采用Waters XBridge-C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5μm），以0.1 mol· L－1磷酸盐缓冲液作为流动相A，以水-乙腈（1∶1）作为流动相B，梯度洗脱，柱温40℃，流量为1.0 mL · min－1，检测波长为220 nm。结果：在选定的色谱条件下，三氯叔丁醇主峰和缩宫素主峰、杂质峰分离良好；三氯叔丁醇在浓度15.62～2000μg· mL－1范围内峰面积与浓度呈良好线性关系，r＝1.0000；平均回收率98.6％（n＝9）。401批缩宫素注射液中，三氯叔丁醇含量为0～1.78 mg· mL－1，不同企业间差异显著，且与处方量有一定差异。结论：该法专属性强，灵敏、准确，可作为缩宫素注射液中三氯叔丁醇的质量控制方法。市售制剂中的三氯叔丁醇含量在企业之间、企业内批间差异较大，且与处方标示量对应性较差。因此，有必要在缩宫素注射液中，增加三氯叔丁醇含量的检测项，以监控该品种中抑菌剂含量，促进企业稳定生产工艺，确保产品质量稳定、安全、有效。
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盐酸左氧氟沙星滴眼液抑菌剂添加及包装材料相容性研究
目的 研究7个生产企业的65批盐酸左氧氟沙星滴眼液的现行质量标准以及苯扎溴铵、苯扎氯铵、羟苯乙酯、三氯叔丁醇4种抑菌剂的添加状况和包装材料的相容性,为提高其质量标准提供参考.方法 对盐酸左氧氟沙星滴眼液的现行6个质量标准及常用的苯扎溴铵、苯扎氯铵、羟苯乙酯、三氯叔丁醇4种抑菌剂的测定方法进行研究,建立HPLC法对抑菌剂苯扎溴铵、苯扎氯铵、羟苯乙酯的含量进行测定,并对不同包装材料相容性进行考察.结果 现行6个质量标准不统一,有的未对抑菌剂进行控制,包装材料对抑菌剂三氯叔丁醇存在吸附作用,有些抑菌剂与其包装材料搭配存在缺陷.结论 现行质量标准有待统一,应加强对抑菌剂的控制,建议改进包装材料.
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HPLC测定盐酸羟甲唑啉喷雾剂中三氯叔丁醇的含量
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸羟甲唑啉喷雾剂中三氯叔丁醇含量的方法.方法 采用Kromasil色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 4.0)-乙腈-甲醇(45:40:15)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温35 ℃,检测波长210 nm.结果 三氯叔丁醇在0.1999～0.5998 mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.16 %,RSD为0.34 %.结论 该方法简便、快速、准确、专属性强,可用于盐酸羟甲唑啉喷雾剂中三氯叔丁醇的检测.
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直接进样GC法测定喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量
目的:建立毛细管气相色谱法测定喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量.方法:采用气相色谱法直接进样,进样体积为1l;色谱柱为DB-624毛细管柱(30m×0.32mm,1.8 μm);载气为氮气;流速为1.5 ml·min-1.FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃,柱温采取程序升温:初始温度50℃,维持5 min,以30℃·min-升温至170℃,维持4min.以乙腈为溶剂,采用内标法测定喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量.结果:三氯叔丁醇在40.0～200.0 μg· ml-1浓度范围内线性关系良好(r =0.999 8),平均回收率为99.8％(RSD =0.6％,n=9).结论:该法简便、重复性及准确性好,可用于喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量测定.
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气相色谱法测定复方托吡卡胺滴眼液中三氯叔丁醇的含量
目的：建立复方托吡卡胺滴眼液中防腐剂三氯叔丁醇的含量测定方法，以考察市售药品的内在质量。方法三氯叔丁醇的含量测定采用DB-FFAP毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm，0.5μm），柱温为140℃；载气：高纯氮；进样口温度：215℃；检测器：FID，检测器温度：250℃；内标法。结果三氯叔丁醇在0.2414～3.6216 mg/mL浓度范围内线性关系良好，加样平均回收率为100.3%（n＝9），RSD为0.93%。样品测定结果多与处方量有明显差异。结论该方法简单、准确，可用于复方托吡卡胺滴眼液中三氯叔丁醇的含量测定。
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HPLC同时测定萘敏维滴眼液中的9种抑菌剂
目的 采用HPLC法同时测定萘敏维滴眼液中常用的9种抑菌剂,以筛查该滴眼液中所含抑菌剂的种类与含量是否与处方标注内容一致.方法 以保留时间和二极管阵列检测器(DAD)光谱图作为定性依据,采用HPLC-DAD法同时对19家生产企业的192批萘敏维滴眼液中的9种抑菌剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、苯扎溴铵、苯扎氯铵、度米芬、三氯叔丁醇、硫柳汞)进行定性定量分析.结果 定性结果表明:181批样品所含抑菌剂的种类与处方标注的一致,11批样品的不一致;定量结果表明:抑菌剂含量在处方量的50％ ～ 120％.结论 所用方法适用于萘敏维滴眼液中抑菌剂的质量控制.建议在萘敏维滴眼液的质量标准中设置抑菌剂的含量检查项.
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气相色谱-电子捕获检测器法同时检测化妆品中7个防腐剂
目的:建立同时测定化妆品中7个含卤素类防腐剂(三氯叔丁醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、三氯卡班、二氯苯甲醇、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、三氯生、氯咪巴唑)的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法.方法:样品用甲醇超声提取,经无水硫酸钠脱水,样品溶液经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量.结果:7个含卤素类防腐剂质量浓度在0.04～10.0 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.99;方法检测下限(S/N=3)为0.32～4 μg·g-1;在液态水基类、凝胶类、乳液类样品中进行加标试验,平均回收率为84.4％～98.8％,RSD(n=6)为2.3％～6.3％从本市抽检的54批样品中检出碘丙炔醇丁基氨甲酸酯4份,检出三氯生1份.结论:本方法准确可靠,适用于化妆品中7个含卤素类防腐剂的同时检测.
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萘敏维滴眼液抑菌效力评价及抑菌剂适浓度考察
目的:测定市售萘敏维滴眼液14批样品的抑菌效力,并探索抑菌剂苯扎溴铵、羟苯乙酯、三氯叔丁醇的合理添加量.方法:按中国药典2015年版,以金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌、白色念珠菌和黑曲霉为试验菌株,进行菌落计数方法适用性试验.根据试验结果进行样品微生物挑战试验,测定样品中不同时间存活试验菌数lg值,并与初始接种lg值比较,判断抑菌效力.根据抑菌剂抑菌效力结果设计浓度梯度,对适抑菌浓度进行考察.结果:添加苯扎溴铵的样品均符合抑菌效力A级要求,适抑菌浓度为0.01～0.03 mg·mL-1;添加羟苯乙酯的样品符合抑菌效力B级要求,适抑菌浓度为0.6～0.8 mg· mL-1;添加三氯叔丁醇的样品达不到抑菌效力B级要求,适抑菌浓度为6.0～8.0 mg·mL-1.结论:市售萘敏维滴眼液苯扎溴铵添加过量,三氯叔丁醇添加不足,羟苯乙酯添加较为合理.建议厂家合理使用抑菌剂,以确保用药安全.
