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蝶窦脑膜膨出误诊为蝶窦黏液囊肿一例
患者女,62岁,因双侧鼻塞5年,加重伴间断头痛2个月于2008年12月入院.患者无鼻腔流清水样液病史,无头部外伤病史.既往使用盐酸萘甲唑林滴鼻近2年,有高血压病史6年,糖尿病病史2年.
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高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德氯霉素溶液中盐酸萘甲唑林含量
目的 建立高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德氯霉素溶液中盐酸萘甲唑林含量的方法.方法 色谱柱为C18柱,柱温为室温;流动相为甲醇-水-三乙胺(50:50:0.25)(用磷酸调pH至4.0);检测波长为280nm;进样量为20μl.结果 盐酸萘甲唑林检测浓度的线性范围为65.7~157.4~g·ml-1(r=0.999 9);平均回收率为99.4%(RSD=1.6%).结论 本方法简便、快速准确,可用于该制剂的质量控制.
关键词: 盐酸萘甲唑林 醋酸曲安奈德氯霉素溶液 HPLC -
薄层色谱法快速鉴别复方新霉素滴鼻液中三种主要成分
采用薄层色谱法在同一薄层板上对复方新霉素滴鼻液中的三种主要成分硫酸新霉素、马来酸氯苯那敏与盐酸萘甲唑林进行定性鉴别,方法简便,易行,重现性好.
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毛细管电泳法同时测定盐酸萘甲唑林滴鼻液中有机汞抑菌剂硫柳汞及其活性成分
目的:采用毛细管区带电泳法同时分析测定盐酸萘甲唑林滴鼻液中有机汞抑菌剂硫柳汞及其活性成分盐酸萘甲唑林.方法:采用未涂层石英毛细管(50μm i.d.×46 cm,有效长度37 cm)为分离通道,20 mmol·L-1磷酸二氢钠(pH=6.5)为运行缓冲溶液;高度差进样,进样时间10 s;运行电压20 kV;紫外检测波长240 nm.结果:硫柳汞、盐酸萘甲唑林分别在6.15~196μg·mL-1和0.122~3.87 mg·mL-1范围内线性关系良好,回收率大于97.7%,RSD均小于3.2%.结论:本方法操作简便,分析时间短,整个分析过程在5 min内完成,专属性强,为盐酸萘甲唑林滴鼻液中硫柳汞及其活性成分盐酸萘甲唑林的同时检测提供一种新型的分析手段.
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HPLC法测定复方门冬泛甘滴眼液中五组份的含量
复方门冬泛甘滴眼液是曼秀雷敦(中山)药业有限公司的产品,商品名为新乐敦滴眼液,含泛酰醇、L-门冬氨酸钾、维生素B6、甘草酸二钾、盐酸萘甲唑林、马来酸氯苯那敏、甲硫酸新斯的明、L-薄荷脑、D-樟脑等11种组份.本文采用高效液相色谱法一次性测定其中五组份含量,具有简便、快捷、准确、结果重现性好等优点.
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小儿盐酸萘甲唑林滴鼻液中毒致窦性心动过缓合并高血压1例
患儿,女,7岁.主因大汗,面色苍白,肢凉,嗜睡20余分钟于2011年10月6日急诊入院.追问病史,患儿于1天前因感冒出现流涕鼻塞,未予特殊处理.就诊当日鼻塞加重,其母于药店购0.1%盐酸萘甲唑林滴鼻液给予患儿滴鼻,1次每侧鼻孔滴4滴,约40分钟后,患儿出现上述症状,无抽搐,无大小便失禁,急来院就诊.患儿既往体健,无高血压及心脏病史,否认药物及食物过敏史.
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HPLC法测定复方萘甲唑林滴眼液中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏的含量
目的 建立HPLC测定复方萘甲唑啉滴眼液中盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏含量的检测方法.方法 采用反相液相色谱和紫外检测,色谱柱为美国迪马公司(钻石)Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相是0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(2%三乙胺,磷酸液调pH至5.0)∶甲醇∶水(V∶V∶V =20∶60∶20),流速为0.8mL·min-1,进样量:5μL,柱温:40℃,柱压75bar,检测波长λ=225 nm.结果 盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏的流出时间分别为4.758min和7.364min,线性范围分别是6.02~72.241μg·mL-1、6.08~72.96μg·mL-1;平均回收率分别为97.56%、97.24%;RSD分别为0.37%、0.69%(n=9).结论 本法简便,准确和选择性好,可用于复方萘甲唑啉滴眼液的质量控制.
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高效液相色谱法测定感冒喷剂中各组分的含量
采用高效液相色谱法测定感冒喷剂中盐酸萘甲唑林与马来酸氯苯那敏的含量. 方法:C18色谱柱,V(甲醇)∶V(水)∶V(三乙胺)∶V(磷酸)=45∶45∶0.025∶0.05为流动相,检测波长280 nm.可同时测定两组分的含量.盐酸萘甲唑林在0.0209~0.209 mg/L(r=0.9996)与马来酸氯苯那敏在0.0102~0.102 mg/L (r=0.9996) 的范围呈良好的线性关系.平均回收率分别为: 盐酸萘甲唑林100.4%, RSD=0.66%,马来酸氯苯那敏99.8%,RSD=0.25%.本方法精密度高,专属性强,结果准确.
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HPLC测定鼻炎灵滴鼻液中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏含量的方法研究
目的 建立HPLC测定鼻炎灵滴鼻液中盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏含量的检测方法.方法 采用反相液相色谱和紫外检测,色谱柱为美国迪马公司(钻石)Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5 μm);流动相是0.05 mol/L磷酸二氢钾(2%三乙胺,磷酸液调pH至5.0):甲醇:水为V:V:V=20:60:20,流速为0.8 ml/min,进样量:5μl,梓温:40℃,柱压75bar,检测波长λ=225 nm.结果 盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏的流出时间分别为4.758 min和7.364min,线性范围分别是6.02~72.24μg/ml、6.08~72.96 μg/ml;平均回收率分别为97.56%、97.24%;RSD分别为0.37%、0.69%(n=9).结论 本法简便,准确和选择性好,可用于鼻炎灵滴鼻液的质量控制.
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超高效液相色谱法同时测定复方氟嗪酸鼻喷剂中3种组分的含量
目的:同时测定复方氟嗪酸鼻喷剂中氧氟沙星、盐酸萘甲唑啉及马来酸氯苯那敏的含量.方法:采用超高效液相色谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC(R)BEHC18,流动相为乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢铵溶液(含0.005 mol/L的庚烷磺酸钠,pH=3.0)(30∶70),流速为0.2 ml/min,进样量为2μl;使用光电二极管阵列检测器,检测波长为220hm.结果:氧氟沙星、盐酸萘甲唑林、马来酸氯苯那敏检测质量浓度线性范围分别为29.76~208.3、2.153~15.068、4.064~28.45 μg/ml(r≥0.999 7),平均回收率分别为100.1%、100.3%、100.9%,RSD分别为1.25%、1.20%、0.99%(n=3).结论:所建立的方法快速、准确,可用于复方氟嗪酸鼻喷剂的质量控制.
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高效液相色谱-质谱联用法检测抗鼻炎喷剂中非法添加盐酸萘甲唑林
目的:建立检测抗鼻炎喷剂中非法添加盐酸萘甲唑林的高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法。方法色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-3%醋酸-三乙胺(15:85:0.08,用醋酸或三乙胺调节pH=3.0),流速0.2 mL/min,柱温35℃;电喷雾电离,正离子模式,多重反应监测扫描( MRM )方式对盐酸萘甲唑林的母离子( m/ z 210)及其子离子( m/ z 140,115)进行检测。结果盐酸萘甲唑林检测限低于0.05 ng。24批次市售抗鼻炎喷剂中,17批次检出盐酸萘甲唑林。结论该法专属性强、灵敏度高,可用于抗鼻炎喷剂非法添加盐酸萘甲唑林的筛选与确证工作。
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萘敏维滴眼液抑菌效力评价及抑菌剂适浓度考察
目的:测定市售萘敏维滴眼液14批样品的抑菌效力,并探索抑菌剂苯扎溴铵、羟苯乙酯、三氯叔丁醇的合理添加量.方法:按中国药典2015年版,以金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌、白色念珠菌和黑曲霉为试验菌株,进行菌落计数方法适用性试验.根据试验结果进行样品微生物挑战试验,测定样品中不同时间存活试验菌数lg值,并与初始接种lg值比较,判断抑菌效力.根据抑菌剂抑菌效力结果设计浓度梯度,对适抑菌浓度进行考察.结果:添加苯扎溴铵的样品均符合抑菌效力A级要求,适抑菌浓度为0.01~0.03 mg·mL-1;添加羟苯乙酯的样品符合抑菌效力B级要求,适抑菌浓度为0.6~0.8 mg· mL-1;添加三氯叔丁醇的样品达不到抑菌效力B级要求,适抑菌浓度为6.0~8.0 mg·mL-1.结论:市售萘敏维滴眼液苯扎溴铵添加过量,三氯叔丁醇添加不足,羟苯乙酯添加较为合理.建议厂家合理使用抑菌剂,以确保用药安全.
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RP-HPLC法测定曲安奈德氯霉素溶液的含量及有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定曲安奈德氯霉素溶液中3种成分氯霉素、盐酸萘甲唑林和醋酸曲安奈德及有关物质(曲安奈德、氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛)的含量.方法:用Dionex C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8g,用0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1000 mL,再加三乙胺5 mL,混匀,用磷酸调节pH至2.5)(A)-甲醇(B),梯度洗脱[0 min(66%A)→20min(66% A)→30 min(35% A)→49 min(35%A)→50min(66%A)→60 min(66%A)];流速为1.0mL·min-1;检测波长:0 ~ 20 min为277nm,20~60 min为230 nm.结果:氯霉素、盐酸萘甲唑林、醋酸曲安奈德的线性范围分别为0.375~3.000 mg·mL-1(r=0.9990)、0.0127 ~0.1016ng·mL-1(r=0.9989)和0.0262~0.2096 mg·mL-1(r=0.9992).结论:本文建立的高效液相法结果准确可靠,专属性好,可作为曲安奈德氯霉素溶液含量和有关物质的控制方法.