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LC-MS/MS同时测定痛安注射液中13个成分的含量
利用超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了同时测定痛安注射液(TAI)中丁香脂素、N-反式阿魏酰酪胺、白屈菜红碱、青藤碱、黄连碱、血根碱、白屈菜碱、木兰花碱、别隐品碱、原阿片碱、杜鹃素、次罂粟碱、二氢血根碱共13个有效成分的定性定量检测方法,用于痛安注射液的质量控制.采用Agilent Zorbax SB-Aq C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,流动相A为0.1％甲酸水溶液,B为乙腈,梯度洗脱(0.01～2 min,5％B;2～8 min,5％～30％B;8～11 min,30％～95％B;11～13 min,95％B;13～13.1 min,95％～5％B;13.1～14 min,5％B),流速0.5 mL·min.-1,柱温25℃;电喷雾离子源(ESI)正离子条件下检测,多反应离子监测(MRM)进行定量.结果所测上述 13个待测成分在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r>0.999 0);加样回收率在 95.70％～104.8％,RSD 均小于1.9％,10个批次样品中上述13种成分的质量浓度依次为0.021 2～0.029 0,0.001 7～0.002 3,0.000 9～0.001 3,5.952～6.205 2,0.195 4～0.240 5,0.002 0～0.002 9,0.693～0.798 2,0.069 3～0.078 2,0.089 29～0.102 9,0.386 5～0.420 1,0.014 3～0.015 9,0.755 3～0.842 1,0.008 2～0.011 2 g·L.-1.经方法学验证,该方法简便、快速、准确、重复性好,可以为综合评价痛安注射液的质量提供参考.通过对10个批次的痛安注射液进行分析测定,并根据含量测定结果表明不同批次痛安注射液的质量并无明显差异,从而为痛安注射液的质量控制提供依据.
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薄荷酚类对照提取物HPLC含量测定研究及其在薄荷药材质量控制中的应用
目的:制备薄荷酚类对照提取物,探讨选择对照提取物替代单体成分对照品对薄荷药材质量控制的可行性.方法:采用色谱分离技术制备薄荷酚类对照提取物,建立以对照提取物为对照的薄荷药材HPLC含量测定方法,使用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.5％甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～15 min,10％A→21％A;15～20 min,21％A→24％A;20～23 min,24％A→25％A;23～29 min,25％A→26％A;29～40 min,26％A→28％A;40～50 min,28％A→30％A;50～60 min,30％A),流速1 mL· min-1,检测波长296nm;同时以橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷及迷迭香酸对照品为对照,对不同批次的酚类对照提取物进行标定,并分别采用对照提取物法和对照品法对薄荷药材进行HPLC含量测定.结果:以对照提取物为对照,橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷、迷迭香酸的量分别在0.003 45～0.345、0.007 52～0.752、0.001 59～0.159、0.006 74～0.674、0.006 19～0.619 μg范围内线性关系良好;10批对照提取物中上述5个指标性成分的含量分别为5.35％～8.84％、17.09％～25.44％、3.23％～5.41％、12.87％～20.31％、10.72％～20.09％,且不同方法的薄荷药材HPLC含量测得结果基本一致.结论:薄荷酚类对照提取物可用于薄荷药材质量控制,替代单体对照品对药材进行质量控制.
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高效液相色谱法测定山核桃叶中5个黄酮苷元含量
目的:采用反相高效液相色谱法同时测定山核桃叶中汉黄芩素、白杨素、小豆蔻明、球松素查尔酮、松属素的含量.方法:采用戴安Ultimate 3000系统,使用戴安Acclaim 120 C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1％乙酸水溶液(70∶30)为流动相,流速1.0 mL· min-1,柱温为30℃,检测器为戴安Ultimate 3000 DAD,以对应化合物大吸收波长(汉黄芩素272nm、白杨素262 nm、小豆蔻明342 nm、球松素查尔酮342 nm、松属素284 nm)为检测波长,同时对山核桃叶中5个黄酮苷元进行含量测定.结果:在上述条件下,汉黄芩素、白杨素、小豆蔻明、球松素查尔酮、松属素浓度分别在1.27 ～25.3、2.56 ～51.2、1.29 ～25.6、5.01 ～100.2和5.06～101.2 μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为98.83％、99.27％、101.1％、98.70％和99.54％;测得山核桃叶中上述的5个化合物平均含量(n=3)分别为0.0183％、0.1142％、0.0618％、0.7934％和0.3368％.结论:本法同时测定山核桃叶中汉黄芩素、白杨素、小豆蔻明、球松素查尔酮、松属素5个黄酮苷元,为评价和监控山核桃叶质量及其深入研究与开发奠定了良好基础.
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HPLC多波长法测定刺五加颗粒中5个化合物的含量
目的:建立HPLC多波长法测定刺五加颗粒中5个化合物(原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶)的含量.方法:采用Agilent Zorbax SB-C1s(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.5％醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 10 min,10％A;10～20 min,10％A→13.5％A;20 ～ 70 min,13.5％ A→15.5％A),流速0.6 mL·min-1,检测波长为270 nm(0～51 min,测定原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸和刺五加苷E)、345 nm(51～70 min,测定异嗪皮啶),柱温24℃.结果:原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶浓度分别在0.935～187 μg· mL-1(r=1.0000)、1.52 ～303μg·mL-1(r=1.0000)、2.74 ～547 μg· mL-1(r=1.0000)、3.62～723μg· mL-1(r=1.0000)、0.510 ～102 μg· mL-1(r =1.0000)范围内呈良好线性关系；高、中、低浓度的平均回收率(n=3)分别为97.8％ ～ 102.6％、98.0％ ～ 103.5％、96.8％ ～ 104.8％,RSD分别为0.8％ ～4.0％、1.3％～4.0％、0.9％ ～4.0％.结论:该方法可用于刺五加颗粒的质量控制.
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近红外光谱法快速测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的含量
目的:建立一种同时测定虎杖提取物中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素含量的新方法.方法:利用高效液相色谱紫外检测法测定虎杖中活性成分的化学值,然后采用傅里叶变换近红外光谱技术并结合偏小二乘法(PLS)建立、优化模型,后采用校正模型的决定系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和外部预测误差均方根(RMSEP),对校正模型进行评价.结果:虎杖苷、白藜芦醇和大黄素定量校正模型的R2分别为0.9589,0.9604,0.9128;RMSECV分别为0.0881,0.0172,0.130; RMSEP分别为0.0968,0.0153,0.111.结论:结果证明近红外光谱法用于虎杖中活性成分的定量分析,准确度较高,能满足现实中对虎杖多组分同时测定的精度要求.
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HPLC法同时测定款冬花中9个主要成分的含量
目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2 -二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量.方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、溶剂、溶剂用量为主要影响因素,以9个分析物的总量为评价指标.分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm ×4.6 mm,5μm);以乙腈(A) -0.03％三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;检测波长为240 nm;柱温为25℃.结果:确定佳提取方法为1.00g生药样品用20 mL 95％乙醇超声提取1h.绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2 -二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个分析物的线性范围分别为62.5 ～ 2000 μg· mL -1(r=0.9999),2.5～80 μg·mL-1(r=0.9994),15.62～500 μg·mL-1(r =0.9995),25 ～ 800 μg·mL -1(r=0.9995),50 ～ 1600 μg·mL-1(r =0.9992),37.5 ～ 1200 μg·mL-1(r =0.9994),0.195～12.5 μg· mL-1(r=0.9991),15.62～500 μg·mL-1(r=0.9991),125 ～4000 μg·mL-1(r =0.9995);平均加样回收率均在95.42％ ～ 105.0％范围内,RSD均在0.45％ ～4.5％范围内.结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于款冬花中9个主要有效成分的含量测定.
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RP-HPLC法同时测定细辛中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的含量
目的:建立同时测定细辛中甲基丁香酚、黄樟醚、细辛脂素含量的HPLC方法.方法:采用Agilent Eclipse XDB - C18(4.6 mm× 150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长285 rn,柱温35℃.结果:甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的进样量分别在0.10～2.07 μg、0.11～2.20μg和0.054～1.07μg内线性关系良好(r=0.9999).平均回收率(n=6)分别为98.4％,97.7％,98.6％；RSD分别为0.78 ％,0.41％,1.5％.结论:该方法简便、可行,重现性好,为细辛的质量控制提供参考.
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气相色谱法测定艾叶4个挥发性成分的含量
目的:测定不同产地艾叶中桉油精、侧柏酮、樟脑、龙脑4个挥发性成分的含量.方法:采用气相色谱程序升温法测定.使用安捷伦HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm ×0.25 μm),载气为高纯氮气(99.99％),流速0.6 mL·min-1,分流比为10∶1,进样口温度240℃,进样量1μL,检测器温度250℃,程序升温(起始温度50℃,以4.0℃·min-1升至75℃,保持10 min,以1.0℃·min-1升至100℃,以8.0℃·min-1升至150℃,保持2 min,以3.0℃·min-1升至165℃,保持5 min,以8.0℃·min-1升至250℃,保持3 min).结果:以该方法测定桉油精、侧柏酮、樟脑、龙脑的回收率在95％ ～103％之间.各产地艾叶样品均含有桉油精、樟脑、龙脑,部分样品含有侧柏酮.结论:该方法可为艾叶质量标准的提高提供科学数据.
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RP-HPLC法同时测定龟鹿补肾丸中的4个主要活性成分
目的:采用反相高效液相色谱法建立同时测定龟鹿补肾丸中二苯乙烯苷、橙皮苷、朝藿定B和淫羊藿苷含量的方法.方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱(0～10 min,40％A→55％A;10～14min,55％ →70％A;14～ 20 min,70％A);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:270 nm;柱温:35℃.结果:二苯乙烯苷、橙皮苷、朝藿定B、淫羊藿苷质量浓度分别在4.20～ 84.0、3.60 ～ 72,0、0.408 ～ 8.16、0,552 ～ 11.0 μg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r =0.9991～0.9996);平均回收率(n=6)分别为99.4％、101.0％、99.7％、98.8％,RSD分别为2.7％、1.2％、2.6％和2.7％.结论:本方法适用于龟鹿补肾丸中二苯乙烯苷、橙皮苷、朝藿定B和淫羊藿苷的含量测定,可为龟鹿补肾丸的质量控制或中药配伍等方面提供相关参考.
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RP-HPLC法同时测定安神补心片中5个成分的含量
目的:建立RP-HPLC法同时测定安神补心片中丹参素钠、红景天苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(以下简称二苯乙烯苷)、女贞子苷、丹酚酸B5个成分的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm ×200 mm,5μm)进行分离;流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃.结果:丹参素钠、红景天苷、二苯乙烯苷、女贞子苷、丹酚酸B质量浓度分别在11.94～119.4mg· L-1(r =0.9994,n=6)、5.520～55.20 mg·L-1(r =0.9997,n=6)、2.848～28.48 mg·L-1(r=0.9992,n=6)、1.104～11.04mg· L-1(r=0.9990,n=6)、51.78 ～517.8mg·L-1(r=0.9993,n=6)与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率(n=6)分别为100.1％ (RSD=1.8％)、99.7％(RSD=1.8％)、101.1％(RSD=1.2％)、100.8％(RSD=1.8％)和100.1％(RSD=0.9％).结论:该方法简便、准确,重复性好,专属性强,可用于安神补心片的质量控制.
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UPLC快速测定石崖茶中5个黄酮类化合物含量及其体外抗氧化活性评价
目的:建立石崖茶中山茶苷A、山茶苷B、表儿茶素、槲皮苷和芹菜素5个黄酮类成分超高效液相色谱(UPLC)测定方法,初步评价石崖茶的体外抗氧化活性.方法:采用Waters Acquity BEH(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,水-乙腈作流动相,梯度洗脱,流速0.35 mL· min-1,检测波长280 nm(0 ～ 1.5 min)用于检测表儿茶素,330 nm(1.5 ～2.5 min和3.0 ～7.0min)检测山茶苷A、山茶苷B和芹菜素,254 nm(2.5 ～3.O min)检测槲皮苷,柱温40℃,分析时间7min.采用1,1-二苯基-2-苦基苯肼(DPPH)和2,2-联氮基-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐(ABT1S)法测定石崖茶63％乙醇提取物的抗氧化活性.结果:山茶苷A、山茶苷B、表儿茶素、槲皮苷和芹菜索的线性范围分别为120.O ～600.0,2.5 ～18.0,50.0～480.0,1.0～3.5,1.5 ～7.5 ng(r≥0.9996)；平均加样回收率分别为98.03％,98.26％,100.8％,98.48％,100.2％；精密度、重复性和稳定性良好,RSD均小于2％.石崖茶抗氧化活性较维生素C弱,抗氧化活性与含测指标成分不呈相关性.结论:石崖茶具有一定抗氧化活性.该UPIC方法操作简便,检测结果准确,可为石崖茶的质量标准研究提供依据.
