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  • 刺五加根及根茎中紫丁香苷、刺五加苷E的提取工艺

    作者:邵佳锋;刘树民;牟洪;范振群;安丽凤;董杨

    目的:优选刺五加的佳提取工艺.方法:采用正交设计法,以HPLC测定提取物中紫丁香苷,刺五加苷E的含量.结果:佳提取工艺为10倍量的80%乙醇回流提取3次,每次2 h.结论:该提取工艺稳定,设计合理,重现性好,可为生产实践提供理论依据.

  • HPLC法测定解忧软胶囊中刺五加苷E含量

    作者:魏淑梅;崔玉海;李绍铭

    目的:建立了解忧软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18( 4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:0.1%冰乙酸一乙腈(86∶14),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm.结果:刺五加苷E在20.10~160.80μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.35%,RSD=1.1% (n=6).结论:该法操作简便、准确、重现性好,可用于解忧软胶囊中刺五加苷E的质量控制方法.

  • HPLC梯度洗脱法同时测定刺五加注射液中紫丁香苷与刺五加苷E含量

    作者:姬铁强

    采用HPLC 梯度洗脱法测定刺五加注射液中紫丁香苷与刺五加苷E 含量,表明:样品经Cosmosil C18 柱,使用紫外检测器(波长220nm),以十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,样品中紫丁香苷、刺五加苷E 与相邻杂质峰分离度大于1.5,平均回收率90.5-99.8%之间,变异系数RSD<4%.

  • 刺五加注射液中3个主要活性成分与相应单体在大鼠体内的药动学比较

    作者:范惠霞;邓志鹏;仲浩;徐晓婷;姚庆强

    研究刺五加注射液中3个活性成分,紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶在大鼠体内的药动学行为,并与相应单体分别经静脉注射给药后大鼠体内药动学行为比较.将24只雄性大鼠随机分为4组,分别经静脉注射给予紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶及相当剂量的刺五加注射液.采用液相色谱-串联四级杆质谱(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法测定不同时间点血浆中紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶的浓度并采用DAS 2.0数据处理软件及SPSS 17.0统计软件分别进行药动学参数计算及比较.静脉给药后,3种单体成分与刺五加注射液主要药动学参数如血药浓度-时间曲线下面积(AUC)、血浆清除率(CL)、消除半衰期(t1/2)等存在显著性差异(P<0.05).刺五加注射液中紫丁香苷AUC较单体给药组明显增大,CL较单体给药组明显减小;刺五加苷E的AUC较单体给药组明显减小,CL较单体给药组明显增大;注射液中异嗪皮啶较单体给药组t1/2延长.可见与单体给药相比,刺五加注射液中紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶大鼠体内的代谢动力学过程存在差异.刺五加注射液中的其他共存成分可能对单个有效成分的主要药动学参数产生影响.

  • 刺五加质量标准控制

    作者:王琦;郭冷秋;张博;蔡亚萍;李廷利

    目的:用大孔树脂分离纯化刺五加苷的2种主要成分作为控制刺五加药材质量的标准。方法用D-101大孔树脂对刺五加苷B、刺五加苷E进行分离纯化,用高效液相色谱法测定以上2个成分的含量,以此作为刺五加的质量标准。结果上样液浓度0.5 g· mL-1,吸附流速2 BV· h-1,30%乙醇的洗脱流速1 BV· h-1。透析袋处理。色谱柱:C18(4.6 mm ×250 mm,5μm);检测波长220 nm;流动相:水-乙腈(0~10 min,90∶10;10~30 min,90~80∶10~20);流速:1.0 mL· min-1;柱温25℃。结论该方法操作性强,重现性好,可作为刺五加药材质量控制的有效方法。

  • 刺五加化学成分研究

    作者:王一涵;金英今;徐博;孙娟;李熙峰

    目的 研究长白山区药用植物刺五加茎中苷类化学成分.方法 利用正、反相色谱等分离手段对刺五加提取液进行分离纯化,根据波谱学方法对化合物的结构进行鉴定.结果 从刺五加中分离确定了7个化合物,分别为紫丁香苷(1),刺五加苷E(2),cirtrusin A(3),cirtrusin B(4),丁香树脂酚葡萄糖苷(5),(-)-guaiacylglycerol-β-O-4'-coniferyl erther(6),hedyolisol(7).结论 化合物3、4、6和7均为首次在该植物中分离得到,化合物1~5为苷类物质,并且发现化合物1~5均具有较好的自由基清除活性,其对自由基DPPH的IC50值分别为0.04、3.49、10.35、14.19和25.92 μg·mL-1.

  • 芫花枝条化学成分研究

    作者:李天景;徐贝贝;白景;刘珂;姜永涛

    目的:研究芫花Daphnegenkwa枝条的化学成分.方法:将芫花枝条的95%乙醇提取物分成石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取部分,用硅胶柱色谱反复分离,根据理化性质及波谱分析鉴定结构.结果:分离得到10个化合物,分别为咖啡酸正二十烷酯(1)、咖啡酸二十二烷酯(2)、芫花素(3)、芹菜素(4)、左旋松脂醇(5)、紫丁香树脂酚(6)、伞形花内酯(7)、二氢刺五加苷B(8)、松脂酚-4-O-β-D-葡萄糖苷(9)、刺五加苷E(10).结论:化合物S、6、8~10为首次从该植物中分离得到.

  • HPLC法测定红毛五加中刺五加苷E

    作者:钟世红;卫莹芳;古锐

    目的 建立红毛五加药材中刺五加苷E的测定方法 .方法 采用Hypersil ODS2色谱柱;流动相:乙腈0.3%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱系统(磷酸调节pH值为3.5);体积流量:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长为207 nm.结果 刺五加苷E的线性范围为0.142~1.133μg,平均回收率为101.73%,RSD小于2%.结论 该方法 简便、准确、重现性好,可为红毛五加的质量控制提供参考.

  • 刺五加有效成分提取工艺考察及不同产地刺五加中有效成分量的比较

    作者:樊如强;傅宏征;金学英;王建斌;高纯;盖春燕;胡荣

    目的 研究刺五加有效成分的提取工艺及比较不同产地刺五加中有效成分的量.方法 采用HPLC法测定刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶.确定提取溶媒,采用正交试验法考察加溶媒量、提取时间和提取次数对提取工艺的影响,确定佳提取工艺.根据佳提取工艺,比较不同产地刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的量.结果 正交试验所得的佳提取条件为加10倍量的50%乙醇,提取3次,每次2h.黑龙江产的刺五加所含紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶量较高.结论 该提取工艺合理、稳定、可行;不同产地刺五加药材中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的量存在一定的差异.

  • 烷基硫脲功能化硅胶脱除刺五加提取物中重金属的技术适应性研究

    作者:张硕;刘利亚;郭红丽;徐颖键;高秀丽

    目的 研究烷基硫脲功能化硅胶(alkyl thiourea functionalised silica,ATFS)去除刺五加提取物(Acanthopanax senticosus extract,ASE)中重金属Pb、Cd、Hg、Cu的吸附规律和佳工艺.方法 以ASE(单方药材)模拟重金属元素Pb、Cd、Hg、Cu超标作为研究对象,通过静态吸附方式考察吸附剂用量、吸附时间、振荡频率和吸附温度对脱除率的影响,通过动态吸附方式考察径高比、上样量、洗脱体积流量和洗脱温度对脱除率的影响,分别通过正交试验优选动、静态佳吸附工艺;以ASE中指标成分刺五加苷B和刺五加苷E量、药液含固量和HPLC指纹图谱相似度作为考察指标,评价ASE脱除重金属前后化学成分的变化情况.结果 与空白硅胶比,ATFS静态吸附和动态吸附均具有较高的重金属脱除率,且静态吸附速度较快,佳静态吸附工艺条件:药材量与吸附剂量之比为80∶1,振荡频率为260次/min,吸附时间为600 min,吸附温度为45℃;佳动态吸附工艺条件:径高比为1∶20,上样量为100 mL,洗脱体积流量为3 BV/h,洗脱温度为15℃;重金属元素脱除前后刺五加中指标成分刺五加苷B和刺五加苷E变化率均小于2.00%;含固量损失率为0.18%;指纹图谱相似度达99.9%以上.结论 该方法可以满足选择性地高效脱除ASE中重金属元素,且对有效成分几乎无影响,操作简便、易行,可被推荐用于中药提取物中重金属元素超标时的前处理,为降低中药提取物中重金属元素量开辟了一条新的思路和研究方法.

  • HPLC-MS/MS法同时测定脑复清胶囊中11种成分

    作者:陈红英;张容华

    目的 建立一种高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,可同时测定脑复清胶囊中刺五加苷E、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)、异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd和大黄素共11种成分的含量.方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C18 (75 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温35℃.质谱采用负离子多反应监测模式进行检测.结果 11个成分在各自浓度范围内线性关系良好(r>0.996),刺五加苷E、二苯乙烯苷、异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、大黄素的加样回收率分别为106.4%、104.2%、99.9%、102.3%、104.1%、98.3%、108.9%、103.6%、105.8%、101.9%、104.2%;11种成分在10批样品中的质量分数分别为0.274~0.310 mg/g、1.579~1.642 mg/g、0.093~0.099 mg/g、0.331~0.352 mg/g、1.115~1.229 mg/g、1.663~1.870 mg/g、4.884~5.173 mg/g、0.691~0.762 mg/g、2.974~3.358 mg/g、1.053~1.493 mg/g、0.100~0.115 mg/g.结论 所建立的方法灵敏度高,稳定快速,适用于同时测定脑复清胶囊中11个成分的含量,可以用于该产品质量控制.

  • RP-HPLC法测定糙叶五加不同部位中刺五加苷B和E

    作者:冯胜;刘向前;张伟兰;高敬铭;李建昊

    目的 建立同时测定糙叶五加不同部位中的刺五加苷B和刺五加苷E的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Lichrom C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,柱温35℃,0.1%磷酸水溶液-乙睛梯度洗脱(0→15 min,90:10;15→30 min,90:10→84:16),检测波长为220 nm,体积流量1.0 mL/min.结果 刺五加苷B的线性范围为14.4~72.0μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为98.97%;刺五加苷E的线性范围37.4~187.0 μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.13%.糙叶五加根、茎、叶中刺五加苷B的质量分数分别为:0.463 4、2.452 4、0.016 5 mg/g(n=3);刺五加苷E的质量分数分别为0.143 9、1.375 4、0.187 7 mg/g(n=3).结论 该方法简便快速,结果准确可靠.

  • HPLC法测定不同产地刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶

    作者:尚海花;王淼;刘颖;郑雅楠;白润;廖茂梁

    目的 建立HPLC法测定不同产地刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶.方法 采用Welch Materials C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸水,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长214 nm;进样体积10μL.测定结果采用主成分分析法进行分析.结果 5种成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.9999;平均回收率为99.66%~101.25%,RSD值为1.92%~3.03%;不同产地的11批刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶的质量分数范围分别为0.004%~0.016%、0.080%~0.152%、0.372%~0.806%、0.057%~0.103%、0.002%~0.010%.主分成分析结果显示,黑龙江产刺五加药材质量较佳.结论 该方法快速、简便、准确,多成分测定的质量评价模式可用于刺五加药材的质量控制.

  • 球磨粉碎技术对刺五加中有效成分提取的影响

    作者:霍金海;贺小雪;张瑞;王伟明

    目的 考察球磨粉碎技术对刺五加中有效成分提取的影响.方法 采用超声、冷浸法处理,以紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶质量分数为指标,采用高效液相色谱法比较了不同处理时间的刺五加球磨粉、粗粉、中粉和细粉.结果 随着粉碎粒度的变细,刺五加中有效成分提取率明显提高,球磨粉-超声>球磨粉-冷浸>细粉-超声>中粉-超声>粗粉超声>中粉-冷浸>细粉-冷浸>粗粉-冷浸.其中球磨粉超声60 min与常规粉碎的粗粉、中粉及细粉超声60 min对比,紫丁香苷提高11.05%~56.56%、刺五加苷E提高26.04%~114.74%、异嗪皮啶提高24.10%~84.64%.结论 球磨粉碎技术能够有效地提高刺五加中有效成分的提取率和提取速率,缩短样品前处理时间,值得推广应用.

  • 刺五加注射液中紫丁香苷及刺五加苷E含量限度的研究

    作者:杨阔;赵沛然

    目的:测定刺五加注射液(100ml/支和250ml/支)中紫丁香苷及刺五加苷E的含量,制定紫丁香苷及刺五加苷E的含量限度.方法:采取高效液相色谱法,选用Diamonsil C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液(V/V)为流动相B,梯度洗脱,柱温40℃;流速为每分钟1.0ml;检测波长为220nm.结果:检测20批刺五加注射液(100ml/支)中紫丁香苷的含量,高值为0.36,低值为0.21;刺五加苷E的高值为0.23,低值为0.15.检测20批刺五加注射液(250ml/支)中紫丁香苷的含量,高值为0.23,低值为0.14;刺五加苷E的高值为0.16,低值为0.10.结论:紫丁香苷和刺五加苷E的限度:100ml刺五加注射液中紫丁香苷的含量不低于0.21mg/ml,刺五加苷E的含量不低于0.15mg/ml;250ml刺五加注射液中紫丁香苷的含量不低于0.14mg/ml,刺五加苷E的含量不低于0.10mg/ml.

  • HPLC法测定刺五加根中刺五加苷B、E的含量

    作者:王明昭

    目的:利用HPLC法对刺五加根中刺五加苷B、E的含量进行测定,建立刺五加根中刺五加苷B、E含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱(H PLC)法测定,Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 um),以水-乙腈为流动相,流速为0.8 mL·min-1,柱温:室温,检测波长是210 nm.结果:在同一色谱条件下,刺五加苷B在0.043-0.77 ug·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9996,回收率99.21%,RSD为1.9%;刺五加苷E在0.047-0.51ug·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9998,回收率为101.81%,RSD为1.3%.结论:该分析方法灵敏快速、结果准确、重现性好,可用于刺五加根中刺五加苷B、E含量的测定.

  • 刺五加苷B、苷E在大鼠体内肠道菌群中的代谢

    作者:孙敏;曲苗;王涛;刘树民;杨补科

    目的:观察刺五加苷B、刺五加苷E等刺五加有效部位在大鼠体内肠道菌群中的代谢情况。方法:以10倍剂量给大鼠灌胃刺五加的有效部位,收集1、2、4、6、8、12 h的大鼠肠道内容物和12 h的大鼠粪便,加水使粪便与水的比例为1g:4ml,13000 r/min离心,取上清液采用HPLC法检测刺五加苷B刺五加苷E的道谢情况。结果:在给大鼠灌胃刺五加有效部位后,12 h内的大鼠粪便里检测不到刺五加的有效成分和代谢产物,经过对大鼠肠道内容物的研究得出,4h后刺五加的有效部位被完全代谢,但检测不到刺五加苷B、刺五加苷E的代谢产物。结论:绿原酸和异秦皮啶在大鼠肠道菌群中不发生代谢。体内研究显示,刺五加的有效部位在4h后被完全代谢吸收,但是检测不到刺五加苷B、刺五加苷E的代谢产物,推测其代谢产物可能直接被大鼠吸收。

  • HPLC法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中刺五加苷E含量

    作者:魏淑梅;任立东;韩苗;崔玉海;李绍铭

    目的:建立了刺五加总苷总黄酮软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:0.1%冰乙酸―乙腈(86:14),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm.结果:刺五加苷E在20.02~160.16μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.28%,RSD=1.2%(n=6).结论:该法操作简便、准确、重现性好,可用于刺五加总苷总黄酮软胶囊中异嗪皮啶的质量控制方法.

  • 刺五加中刺五加苷E的含量测定

    作者:胡广东;胡新海;宋铁兵

    目的:探讨刺五加中刺五加苷E的含量测定方法.方法: 采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Symmetry-C18(4.6mm×250mm),乙腈/1%冰醋酸溶液(15:85)为流动相,检测波长为210nm, 柱温为30℃,流速为1.0mL/min.结果:应用高效液相色谱法测定刺五加中刺五加苷E的含量有效可行.结论: 高效液相色谱法是测定刺五加中刺五加苷E的含量的有效方法,可用于不同剂型刺五加的质量评定及临床血药浓度检测.

  • HPLC法同时测定降糖舒胶囊中6种成分

    作者:王芳;张璟轶;王登峰;任汉强

    目的 建立HPLC法同时测定降糖舒胶囊(刺五加、葛根、人参等)中6种成分的含有量.方法 该药物70%甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇(A)-0.1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;柱温25℃;进样量10 μL.结果 3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、刺五加苷B、刺五加苷E、异嗪皮啶分别在9.66~193.20、15.94 ~ 318.80、12.32~ 246.40、3.36~67.20、3.15~63.00、2.18~43.60 μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率97.31%~99.60%,RSD(n=6)均小于2.0%.结论 该方法可为降糖舒胶囊的质量评价提供科学依据.

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