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杭白菊指纹图谱研究及不同产地杭白菊质量比较
目的 通过建立杭白菊HPLC指纹图谱,比较不同产地杭白菊成分的差异,为杭白菊的质量评价提供依据.方法 采用Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.2％乙酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为348 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,并对精密度、重复性、中间精密度、溶液稳定性进行考察.结果 以绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸为参照峰建立了杭白菊指纹图谱共有模式,标定14个共有峰,精密度、重复性、稳定性良好.不同产地杭白菊指纹图谱相似度比较结果显示,除江苏盐城样品外,其他产地杭白菊质量相对稳定.结论 该方法准确、重复性好,可为杭白菊的内在质量评价提供依据.
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高效液相色谱法同时测定蜘蛛香中3种活性成分的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定25批蜘蛛香中3-O-咖啡酰基奎宁酸、橙皮苷和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的方法.方法 以Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相系统梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,检测波长340 nm,柱温25℃,进样量10 μL.运用该方法对25批蜘蛛香药材进行测定,并通过聚类分析对结果进行分析.结果 蜘蛛香中3-O-咖啡酰基奎宁酸、橙皮苷和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为0.33 ～1.97 μg(r =0.999 9),1.14 ～6.84 μg(r =0.999 9),0.11 ～0.66 μg(r =0.999 9),平均加样回收率(n=6)分别为97.02％(RSD 0.6％),100.60％(RSD 1.7％),96.79％(RSD 1.0％).采用聚类分析能将不同产地的25批蜘蛛香药材分成3类.结论 该方法简便、快速、准确,可用于蜘蛛香药材的质量评价和控制.
关键词： 高效液相色谱法 蜘蛛香 3-O-咖啡酰基奎宁酸 橙皮苷 4 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 聚类分析 -
HPLC法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加、菊花含量
目的：建立高效液相色谱法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加（以紫丁香苷计）和菊花（以3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸计）含量的方法，为相关研究提供方法学参考。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm），流动相：甲醇为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱。检测波长为348 nm。结果紫丁香苷和3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为0.10~40.0μg/mL（r=0.9984）、0.05~10.0μg/mL（r=0.9991），方法回收率分别为98.76%（n=6）、94.26%（n=6）。结论所建立的方法准确、灵敏度高、重现性好，在同一试验过程中，同时测定五加芪菊颗粒中刺五加、菊花含量。
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HPLC法同时测定拨云退翳丸中10种指标成分
目的 采用HPLC-DAD法同时测定拨云退翳丸中甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷10种成分.方法 应用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(50∶50,A)和0.05％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,梯度洗脱程序为0～5 min,50％A;5～30 min,50％～80％ A;30～32 min,80％～50％ A;32～40 min,50％ A;进样体积10 μL,体积流量1.0 mL/min,柱温40℃.结果 甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷10种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为2～20 (r=0.999 2)、20～200 (r=0.999 5)、3～30 (r=0.999 4)、2～20 (r=0.999 7)、1.2～12.0 (r=0.999 5)、3.5～35.0 (r=0.999 2)、8～80 (r=0.999 3)、9～90 (r=0.999 3)、2～20 (r=0.999 6)、3～30μg/mL (r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.1％、101.1％、100.2％、99.4％、101.9％、98.5％、100.5％、101.7％、100.8％、99.7％,RSD分别为0.62％、0.79％、0.77％、0.83％、0.47％、0.38％、0.97％、1.05％、0.86％、1.11％(n=6).6批次供试品中甘草苷、甘草酸铵、蔓荆子黄素、胡薄荷酮、阿魏酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸小檗碱、山柰素、蒙花苷质量分数分别为0.505～0.685、1.793～2.012、0.227～0.268、0.183～0.206、1.258～1.324、0.348～0.381、0.648～0.720、1.544～1.722、1.543～1.627、3.434～3.883 mg/丸.结论 该方法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为拨云退翳丸的质量控制提供依据.
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一测多评法同时测定野菊花中7种成分
目的 建立野菊花Chrysanthemum indicum中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素7种成分一测多评测定方法.方法 采用HPLC法,以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性,分别采用外标法和一测多评法进行野菊花中7种成分的测定.结果 建立的校正因子重现性良好,野菊花药材采用一测多评法计算的量值与外标法实测值之间没有明显差异.结论 同时测定7种成分的一测多评法控制野菊花药材的质量是可行、准确的.
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HPLC测定10种菊花中绿缘酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量
1 仪器与试药高效液相色谱仪为岛津LC-20A;电子天平为Sartorius-ME215S.绿缘酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号110753-201314,111720-200905,111782-201204);色谱甲醇(DIKMA),超纯水(MILLI-PORE),其余试剂为分析纯;菊花为市售.2 方法与结果2.1 色谱条件:色谱柱:Agilent XDB-C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm);流动相乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长348nm,柱温30℃,进样量10μL.
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高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量,以提高原质量标准.方法:样品用50％甲醇溶液提取,采用Phenomenex C18色谱柱(5 μm,4.6mm×250mm)分离;流动相为0.1％磷酸-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL · min-1;检测波长为348nm.结果:绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在2.8128～140.6400μg·mL-1、0.9580～47.9023 μg·mL-1、0.9879～ 49.3944 μg·mL-1范围具有良好的线性;加标回收率分别为99.1％、100,9％、100.1％;RSD分别为1.5％、1.8％、1.8％(n=9).结论:该方法简单易行,准确性和重复性好,可用于桑菊感冒片的质量控制.
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银菊散结口服液质量标准研究
目的 建立银菊散结口服液(金银花、菊花、桔梗、玄参等)的质量标准.方法 采用薄层色谱法对金银花、菊花、桔梗进行定性鉴别;并采用HPLC法同时测定金银花与菊花中绿原酸及木犀草苷、玄参中哈巴俄苷、菊花中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸.结果 薄层色谱斑点清晰;绿原酸、木犀草苷、哈巴俄苷、3,5-0-二咖啡酰基奎宁酸分别在0.082 4～0.824μg、0.103 9～1.039 μg、0.048 ～ 0.48 μg、0.185 6～1.856 μg范围内呈良好线性关系(r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9、0.999 9),平均回收率分别为100.67％、99.42％、99.79％、99.89％,RSD分别为0.75％、1.46％、0.81％、0.63％.结论 该方法可准确用来定性、定量检测,具有简便、准确及专属性强的特点,可用于银菊散结口服液的质量控制.
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HPLC法同时测定黄山贡菊和七月菊中的4种化学成分
目的 建立同时测定黄山贡菊和七月菊中绿原酸、木犀草素、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含有量的HPLC法.方法 样品分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5％甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长348 nm.结果 黄山贡菊中木犀草苷的含有量明显高于七月菊,但木犀草素的含有量低于后者,具有显著的差异.结论 该方法可使黄山贡菊和七月菊中的4种成分完全分离.
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3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的稳定性和抗氧化活性研究
目的 考察影响化合物3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸稳定性的因素并对3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的体外抗氧化活性进行初步研究.方法 采用HPLC考察3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸在不同溶剂、pH、温度、光照条件下的稳定性;采用UV测定3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的体外抗氧化活性(清除DPPH自由基).结果 溶剂的种类、pH值、温度、光照条件对3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸稳定性具有一定影响.3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸具有较强的体外清除DPPH自由基活性,其活性与Vc相当[3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和Vc的IC50值分别为(372.56±1.04)μg·mL-1和(294.54±1.03)μg·mL-1].结论 在该化合物的分离纯化及其分析检测时,不能采用纯有机溶剂为溶剂,应在中性或酸性条件下,低温、避光操作.3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸作为抗氧化剂在制药、食品、化妆品以及精细化工行业具有广阔的应用前景.
关键词： 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 稳定性 抗氧化活性 奇蒿 -
HPLC同时测定银菊浸膏中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量
目的 建立同时测定银菊浸膏中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱法,优选佳提取溶剂.方法 色谱条件:Ultimate PLUS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,波长348 nm,比较不同提取溶剂对浸膏中3种成分的影响.结果 绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在0.077～1.920,0.082～3.288,0.141～5.624 μg内线性关系良好,平均加样回收率为100.8％(RSD=2.3％),101.5％(RSD=0.7％),97.6％(RSD=0.6％);银菊浸膏乙醇提取显著优于水提取,且40％乙醇提取佳.结论 该法简便、准确,可用于银菊浸膏提取工艺优选与质量控制.
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亳州产4种药用菊花栽培品种内在质量的比较研究
目的 通过比较亳州地区4种药用菊花栽培品种的化学成分,为药用菊花的质量评价提供参考.方法 以绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、总挥发油含量为检测指标,对同一栽培环境下的4种药用菊花栽培品种的化学成分含量进行测定.结果 4种药用菊花栽培品种的绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量以杭白菊高,亳菊低;总挥发油含量以杭白菊高,小白菊低,亳菊挥发油颜色为蓝色.结论 菊花的主要化学成分含量因栽培品种不同而存在明显差异,亳菊挥发油颜色与其他3种不同,即品种与质量之间存在一定的相关性.
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多波长HPLC法同时测定桑菊银翘散中6种成分的含量
目的 建立多波长HPLC法同时测定桑菊银翘散中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷和苦杏仁苷的含量.方法 采用岛津公司的Inertsil?ODS-SP C18柱(4.6×250mm,5μm);流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0mL·min-1;检测波长分别为苦杏仁苷210nm,连翘苷、牛蒡苷277nm,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸、连翘酯苷A327nm;柱温35℃.结果 3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷和苦杏仁苷的线性范围分别为0.048~1.2μg、0.1024~2.56μg、0.0283~0.7075μg、0.0900~2.25μg、0.3802~9.505μg、0.0803~2.0075μg(r≧0.9995).6种成分的平均回收率在97.1%~99.6%之间.结论 该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于测定桑菊银翘散中6种成分的含量.
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HPLC法同时测定佛耳草中黄酮类和酚酸类成分的含量
目的：：建立同时测定佛耳草中酚酸类和黄酮类成分含量的高效液相色谱分析法。方法：采用高效液相色谱双波长切换法,色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为327 nm和360 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温：30℃,进样量：10μl。结果：绿原酸在0.041~0.821μg、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸在0.127~2.549μg、槲皮素在0.020~0.411μg、木犀草素在0.040~0.806μg范围内与峰面积呈良好的线性关系；平均加样回收率分别为98.31%,97.51%,98.29%,98.73%,RSD分别为1.19%,1.52%,1.22%,1.47%。结论：该法简便,重复性好,各成分分离良好,可用于佛耳草的质量评价。
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高效液相色谱法测定鼻咽清毒剂中4种活性成分的含量
目的 建立鼻咽清毒剂中4种活性成分木犀草苷、蒙花苷、噻嗪二酮苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量测定方法.方法 依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.9 mL·min-;检测波长334 nm(木犀草苷、蒙花苷);254 nm(噻嗪二酮苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸);柱温30℃.结果 在该色谱条件下,木犀草苷、蒙花苷、噻嗪二酮苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分离良好,质量浓度分别在9.84～196.80 μg·mL-1 (r=0.9998)、11.92～238.40 μg·mL-(r=0.999 6)、6.85～137.00μg·mL-1 (r=0.999 9)、5.60～112.00 μg·mL-1(r=0.999 4)时与其峰面积呈良好的线性关系,加样回收率依次为96.9％、99.0％、97.8％、96.9％,RSD依次为1.4％、1.4％、1.6％、0.71％(n=6).结论 所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于鼻咽清毒剂的质量控制.
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高效液相色谱法测定广西不同产地楠藤中5种成分的含量
目的:采用高效液相色谱法同时测定广西区内不同产地楠藤中绿原酸、隐绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸及4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸5种成分的含量.方法:色谱柱为Kromasil C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈(A)-0.4％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0～15 min,89％ B;15～25 min,89％～80％ B;25～50 min,80％B;流速1.0 mL· min-1;检测波长328 nm;柱温30℃.结果:5种成分在各自进行范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率在98.92％～102.71％之间;广西区内不同产地的楠藤样品中5种成分的总含量在0.418％～1.580％,不同地区的总含量有一定的差异.结论:该高效液相色谱法快速、准确,可用于楠藤中5种咖啡酰基奎宁酸类成分的含量测定;楠藤中该5种成分含量具在一定的地域差异性.
关键词： 楠藤 绿原酸 隐绿原酸 3 4-O-二咖啡酰基奎宁酸 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 4 高效液相色谱法 -
高效液相色谱法测定广西不同产地楠藤中5种成分的含量
目的:采用高效液相色谱法同时测定广西区内不同产地楠藤中绿原酸、隐绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸及4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸5种成分的含量.方法:色谱柱为Kromasil C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈(A)-0.4％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0～15 min,89％ B;15～25 min,89％～80％ B;25～50 min,80％B;流速1.0 mL· min-1;检测波长328 nm;柱温30℃.结果:5种成分在各自进行范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率在98.92％～102.71％之间;广西区内不同产地的楠藤样品中5种成分的总含量在0.418％～1.580％,不同地区的总含量有一定的差异.结论:该高效液相色谱法快速、准确,可用于楠藤中5种咖啡酰基奎宁酸类成分的含量测定;楠藤中该5种成分含量具在一定的地域差异性.
关键词： 楠藤 绿原酸 隐绿原酸 3 4-O-二咖啡酰基奎宁酸 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 4 高效液相色谱法 -
羊耳菊药材中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量测定
目的 建立羊耳菊药材中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的HPLC含量测定方法,为其质量控制和运用提供依据.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水(17: 83)为流动相等度洗脱,检测波长329 nm,柱温40℃,流速1.0 mL/min.结果 测定了加批不同产地的羊耳菊药材,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量在0.12％ ～0.65％之间.结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于羊耳菊药材的质量评价.
关键词： 羊耳菊 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 高效液相色谱法 含量测定 -
HPLC法测定杏香兔耳风中绿原酸和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量
目的:建立杏香兔耳风药材中绿原酸和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量测定方法.方法:采用HPLC法,使用Discovery C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相,流速1.0 mL·min-1,梯度洗脱,检测波长为328 nm.结果:绿原酸进样量在0.60～3.00μg范围内呈线性关系(r=0.9996,n=5),平均同收率为100.8%;3,5-O-二咖啡酰基垒宁酸进样量在1.30～6.52μg范围内呈线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为99.4%.结论:本方法操作简便、可靠,重复性好,专属性强,可作为杏香兔耳风药材质量控制方法.
关键词： 杏香兔耳风 绿原酸 3 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 HPLC -
HPLC法同时测定款冬花中9个主要成分的含量
目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2 -二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量.方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、溶剂、溶剂用量为主要影响因素,以9个分析物的总量为评价指标.分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm ×4.6 mm,5μm);以乙腈(A) -0.03％三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;检测波长为240 nm;柱温为25℃.结果:确定佳提取方法为1.00g生药样品用20 mL 95％乙醇超声提取1h.绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2 -二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个分析物的线性范围分别为62.5 ～ 2000 μg· mL -1(r=0.9999),2.5～80 μg·mL-1(r=0.9994),15.62～500 μg·mL-1(r =0.9995),25 ～ 800 μg·mL -1(r=0.9995),50 ～ 1600 μg·mL-1(r =0.9992),37.5 ～ 1200 μg·mL-1(r =0.9994),0.195～12.5 μg· mL-1(r=0.9991),15.62～500 μg·mL-1(r=0.9991),125 ～4000 μg·mL-1(r =0.9995);平均加样回收率均在95.42％ ～ 105.0％范围内,RSD均在0.45％ ～4.5％范围内.结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于款冬花中9个主要有效成分的含量测定.
