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正交试验优选甘草制款冬花的炮制减毒工艺
目的:优选甘草制款冬花的炮制减毒工艺,为款冬花的炮制生产工艺提供参考.方法:以总生物碱含量为指标,甘草水煎煮次数、烘制温度及甘草用量(甘草质量/款冬花质量)为考察因素,采用正交试验对甘草制款冬花的减毒工艺进行优选,考察款冬花甘草制品中有效成分含量的变化.结果:款冬花甘草制佳减毒工艺条件为甘草用量10％,水煎煮数3次,烘制温度90℃;甘草制款冬花中总生物碱、款冬酮及醇浸出物质量分数分别为0.080 3 mg·g“,0.161％,26.31％.结论:与生品相比,款冬花甘草制品中总生物碱含量显著减少,款冬酮和醇浸出物含量增加.优选的款冬花甘草制减毒工艺稳定可行,提示甘草汁制款冬花有一定的合理性,具有实际应用意义.
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不同产地款冬花药材质量比较研究
目的：比较不同产地款冬花药材的质量，为款冬花的利用和开发提供依据。方法采用高效液相色谱法测定不同产地款冬花中芦丁和款冬酮的含量，称量记录百蕾干重和蕾色，并对各项指标进行统计分析。结果不同产地款冬花中芦丁、款冬酮含量及百蕾干重存在显著差异，且芦丁和款冬酮含量存在显著正相关。主成分和因子分析表明，山西榆社、宁武、广灵的款冬花质量较优。结论不同产地款冬花药材质量存在差异，山西榆社、宁武、广灵的野生款冬花可作为优质种源。
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款冬酮抗过敏作用研究
目的:评价款冬酮的抗过敏作用.方法:通过CO2超临界流体萃取、硅胶柱层析等方法,从款冬花中分离制备款冬酮;采用透明质酸酶抑制实验、肥大细胞(mast cell,MC)脱颗粒实验、豚鼠离体回肠实验、小鼠被动皮肤过敏反应(PCA)实验及小鼠迟发型超敏反应(DTH)实验,观察款冬酮抗过敏的药理作用.结果:款冬酮能显著抑制透明质酸酶的活性,其高、中、低剂量组的抑制率分别为68.6％,45.3％,29.6％;款冬酮能显著抑制肥大细胞脱颗粒作用,其高、中、低剂量组的抑制率分别为100.0％,51.0％,0％;款冬酮能显著抑制组胺致豚鼠离体回肠收缩作用,其高、低剂量组抑制率分别为64.9％,44.1％;款冬酮高、低剂量对组胺致小鼠皮肤速发过敏反应的抑制率分别52.3％,41.6％;款冬酮高、低剂量对2,4-二硝基氯苯(DNCB)致小鼠耳肿胀抑制率分别为25.6％,6.2％.结论:款冬酮具有较强的抗过敏作用.
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款冬花中款冬酮超临界CO2萃取研究
目的 建立款冬花中款冬酮的超临界CO2萃取方法并与溶剂提取方法比较. 方法 采用超临界CO2萃取、溶剂提取法提取款冬花中款冬酮,并对提取物进行高效液相色谱分析.色谱条件为:色谱柱Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇∶水(77∶ 23),流速1 ml/min,检测波长219 nm. 结果 经均匀设计实验的筛选,得超临界CO2萃取优化的佳条件为:萃取压力22 MPa,萃取温度40 ℃,萃取时间35 min.该条件下款冬酮得率为0.33% ;常规溶剂提取法提取款冬酮的得率为0.17%. 结论 超临界CO2萃取方法能有效萃取款冬花中的款冬酮,款冬酮得率明显高于溶剂提取法,且纯度较高.该方法省时、易操作、提取效率高,可用于款冬花中款冬酮的提取.
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HPLC法同时测定气管炎颗粒中7种有效成分
目的 建立HPLC法同时测定气管炎颗粒(麻黄、苦杏仁、橘红等)中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、柚皮苷、党参炔苷、五味子醇甲、远志皂苷元和款冬酮的含有量.方法 分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长210 nm.结果 盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、柚皮苷、党参炔苷、五味子醇甲、远志皂苷元和款冬酮分别在15.4 ～ 770 μg/mL、10.2～510 μg/mL、5.2～260 μg/mL、4～ 200 μg/mL、8～400 μg/mL、7.5～375 μg/mL和7～350 μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.5％ (RSD=1.8％)、98.9％ (RSD=1.2％)、100.4％ (RSD=0.7％)、97.5％ (RSD=1.9％)、101.1％ (RSD=1.7％)、99.3％(RSD=1.7％)和101.1％ (RSD=1.1％).结论 该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于气管炎颗粒的质量控制.
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河北蔚县款冬花药材主要成分含量的分析研究
目的 HPLC法同时测定蔚县等地款冬花主要成分芦丁、款冬酮的含量,比较分析不同产地款冬花在主要成分含量上的差异,为河北蔚县等款冬花主产区款冬花的临床应用、深入研究提供参考.方法 用甲醇提取,HPLC法定性并定量分析.色谱柱:Inertsustain? C18(4.6mm×250mm,5μm).分析时间为35min,柱温:25℃.流动相:乙腈-0.15%磷酸水;检测波长:0～20min为254nm,20～ 35min为220nm.结果 芦丁、款冬酮在0.15～4.8ug范围内线性关系良好(r=0.9997和0.9998),平均回收率分别为99.85％、98.86％,不同来源的款冬花芦丁、款冬酮的含量范围分别为0.448％～0.992％、0.108％ ～0.319％.结论 不同来源的款冬花芦丁、款冬酮的含量显著的差异,河北蔚县产款冬花主要成分含量明显高于其他产地,可作为款冬花药材的重点产地发展种植、研究,并为临床应用的选择提供参考.
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反相高效液相色谱法测定款冬花中的款冬酮含量
目的:建立款冬花药材中款冬酮的高效液相色谱分析方法,对来源于8个地区、9个批次的商品款冬花药材和1个主产区款冬花药材中的款冬酮进行定量分析.方法:款冬花经粉碎后用95%乙醇超声提取;以Dikma DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇-水(85:15,v/v)为流动相,流速为1 mL·min-1,分析时间为15 min,紫外检测波长为220 nm,进样体积为20 μL;以保留时间定性,外标法定量.结果:款冬酮的保留时间为12.29 min;款冬酮浓度在26.5～212 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997);低检测限为0.54 μg·mL-1,低定量限为1.75 μg·mL-1;日内和日间RSD分别为0.76%(n=6)和0.69%(n=4);低、中、高3个浓度的加样回收率(n=6)分别为99.35%,106.4%,95.88%,RSD分别为3.9%,1.5%,0.60%.结论:本方法准确、快速、简便,重复性好,适用于款冬花样品中款冬酮的分析.
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一测多评同时测定款冬花中10个成分的含量
目的:建立款冬花中10个活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C及款冬酮)的一测多评含量测定方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相;梯度洗脱(0→10→25→30→35→40 min,10％→16％→30％→90％→95％→95％乙腈);分段变波长测定(0～15 min,326 nm,检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸及咖啡酸;15 ～ 20 min,254 nm,检测芦丁、金丝桃苷;20 ～ 30 min,326nm,检测异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C;30～40 min,220 nm,检测款冬酮);流速1.0 mL· min-1;柱温30℃.以绿原酸为参照物建立与其余成分的相对校正因子,并计算其含量,实现一测多评.同时采用外标法测定该10个成分的含量,并比较二者的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果:在一定的线性范围内,绿原酸与新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C及款冬酮的相对校正因子分别为0.997、0.998、1.762、0.601、0.865、1.229、1.232、1.233、0.743;且在不同实验条件下重现性良好[相对校正因子的RSD(n=6)＜2.4％];6批款冬花中10个成分的计算值与实测值间无显著差异.结论:本文建立的一测多评法控制款冬花的质量可行、准确.
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HPLC法同时测定款冬花中9个主要成分的含量
目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2 -二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量.方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、溶剂、溶剂用量为主要影响因素,以9个分析物的总量为评价指标.分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm ×4.6 mm,5μm);以乙腈(A) -0.03％三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;检测波长为240 nm;柱温为25℃.结果:确定佳提取方法为1.00g生药样品用20 mL 95％乙醇超声提取1h.绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2 -二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个分析物的线性范围分别为62.5 ～ 2000 μg· mL -1(r=0.9999),2.5～80 μg·mL-1(r=0.9994),15.62～500 μg·mL-1(r =0.9995),25 ～ 800 μg·mL -1(r=0.9995),50 ～ 1600 μg·mL-1(r =0.9992),37.5 ～ 1200 μg·mL-1(r =0.9994),0.195～12.5 μg· mL-1(r=0.9991),15.62～500 μg·mL-1(r=0.9991),125 ～4000 μg·mL-1(r =0.9995);平均加样回收率均在95.42％ ～ 105.0％范围内,RSD均在0.45％ ～4.5％范围内.结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于款冬花中9个主要有效成分的含量测定.
