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  • HPLC法同时测定淫羊藿总黄酮胶囊中5种黄酮类成分*

    作者:李锐华;徐小倩;张小强;李英;吴云;丁岗;王振中;萧伟

    目的:建立同时测定淫羊藿总黄酮胶囊中朝霍定A、朝霍定B、朝霍定C、淫羊藿苷、宝霍苷I等5种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法:所采用的色谱条件为:色谱柱:Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;体积流量:1.0 mL·min-1;检测波长:270 nm;柱温:25℃。结果:朝霍定A、朝霍定B、朝霍定C、淫羊藿苷、宝霍苷I分别在3.10-62.00、5.70-114.00、9.14-182.80、15.20-304.00、1.56-31.20μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.9993;平均加样回收率分别为101.06%(RSD=1.05%,n=6)、100.78%(RSD=1.08%,n=6)、99.17%(RSD=1.14%,n=6)、100.23%(RSD=0.68%,n=6)、99.09%(RSD=1.30%,n=6),该方法的精密度、重复性和稳定性良好。结论:该方法简便、准确,为淫羊藿总黄酮胶囊多成分含量测定提供一定的参考价值。

  • HPLC同时测定芪骨胶囊中5种成分的含量

    作者:杨成梓;范兴;包侠萍;南淑华;姜志宏

    目的:建立芪骨胶囊的多成分指标定量方法.方法:采用高效液相色谱法同时测定芪骨胶囊中松果菊苷、朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷和柚皮苷的含量,Platisil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长270 nm,柱温30℃.结果:松果菊苷,柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷分别在91 ~3 094 ng(r=0.999 8),19 ~646 ng(r =0.999 7),11~374 ng(r =0.999 5),25 ~850 ng(r =0.999 5),29 ~986 ng(r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.9% (RSD 1.2%),99.1%(RSD 1.3%),99.1% (RSD 1.5%),99.4% (RSD 1.5%),99.3% (RSD 1.5%).结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于芪骨胶囊的质量控制.

  • HPLC-CAD同时测定骨疏康胶囊中6种成分的含量

    作者:祝乃强;刘金欣;马桂云;侯静怡

    目的:建立HPLC-CAD同时测定骨疏康胶囊中柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛(5-HMF)及丹参酮ⅡA的含量,为骨疏康胶囊的质量控制提供参考.方法:采用高效液相色谱法联合电雾式检测器法(HPLC-CAD),Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),乙腈(A)m.05%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%A;10~25 min,10% ~ 25%A;25 ~ 30 min,25%~30%A;30 ~ 45 min,30% ~60%A;45 ~50 min,60%~75%A),流速0.8 mL· min-,雾化器温度为35℃,柱温35℃,进样量10 μL,测定骨疏康胶囊中6种成分的含量.结果:柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛及丹参酮ⅡA的质量浓度分别在0.006 ~0.120 μg(r =0.999 7),0.041 ~0.820 μg (r=0.999 9),0.011 ~0.220 μg(r =0.999 6),0.022 ~0.440 μg(r=0.999 8),0.012~0.240 μg(r=0.999 8),0.005~0.100 μg(r =0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系.柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛及丹参酮ⅡA的平均加样回收率分别为99.26%,97.99%,98.17%,99.34%,98.26%及99.25%,RSD(n =6)分别为1.7%,1.0%,1.6%,1.4%,1.9%和1.3%.结论:该方法准确、简便、重复性好、灵敏度高,可用于骨疏康胶囊中多成分的质量控制研究.

  • 纤维素酶转化朝藿定B制备箭藿苷B的研究

    作者:徐凤娟;孙娥;张振海;崔莉;贾晓斌

    该实验采用纤维素酶水解朝藿定B以制备箭藿苷B.以转化率为指标,通过单因素考察pH、温度、反应时间、酶用量、底物的浓度对转化率的影响,L9(34)正交试验优化制备工艺;采用MS,1 H-NMR,”C-NMR鉴定水解产物.结果表明,酶解反应的适条件为温度50℃,反应介质(pH 5.6)醋酸-醋酸钠缓冲液,底物质量浓度20 g·L-1,酶与底物质量比3∶5,反应时间24 h,反应产物相对分子质量646.23,核磁图谱证实产物为箭藿苷B.该工艺简单可靠,反应条件温和,适合工业化生产.

  • 基于斑马鱼模型评价微量淫羊藿苷和朝藿定B的抗骨质疏松活性

    作者:詹扬;韦英杰;王长梅;徐凤娟;孙娥;姚楠;贾晓斌

    目的 本实验利用泼尼松龙诱导的斑马鱼骨质疏松模型评价微量淫羊藿苷和朝藿定B抗斑马鱼骨质疏松的作用.方法 将受精后4d的斑马鱼幼鱼暴露在含25 μmol·L-1泼尼松龙的不同浓度淫羊藿苷(0.2、1、5和10μmol·L-1)和朝藿定B(0.2、1、5和10 μmol· L-1),同时设25μmol· L-1泼尼松龙模型药物组,含25 μmol·L-1泼尼松龙的15 μg· mL-1依替膦酸二钠阳性药物组,0.5%二甲基亚砜溶媒对照组和培养基阴性对照组.28.5℃下在24孔板中培养,每天换液至第9天处死.采用茜素红对培养9d的各组斑马鱼幼鱼骨骼染色,并以显微检测、数码成像方法定量分析骨骼染色区域.结果 与二甲基亚砜溶媒和培养基阴性对照组相比,25 μmol·L-1泼尼松龙模型组的斑马鱼头部骨骼染色面积和染色光密度值显著减少;与模型组比较,15 μg· mL-1依替膦酸二钠能增加斑马鱼头骨矿化量并有效防止泼尼松龙诱导斑马鱼产生的骨质疏松;与模型组比较,10和5 μmol· L-1的淫羊藿苷和1 μmol· L-1朝藿定B都能显著提高斑马鱼头部骨骼的染色面积和染色累积光密度值,提示淫羊藿苷和朝藿定B能防止泼尼松龙诱导的斑马鱼骨质疏松.结论 斑马鱼骨质疏松模型具简单、高效、化合物用量少及可操作性强的优势,成功用于评价微量淫羊藿苷和朝藿定B的抗骨质疏松活性.

  • 高效液相色谱法测定淫羊藿药材及饮片中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的含量

    作者:王世杰;高云佳;周书繁;韩志岭;张文涛;李为理;姜勇

    目的:采用高效液相色谱法,建立测定淫羊藿药材及饮片中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷含量的方法.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%磷酸水(V:V=24:76),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm.结果:朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷分别在0.068~0.408、0.316~1.896、0.280~2.240和0.434~2.604μg范围内线性关系良好,其平均加样回收率分别为103.49%、98.80%、96.75%和102.10%.结论:该方法快捷、准确,能够更好地实现对淫羊藿药材和饮片的质量控制.

  • 淫羊藿中不同部位及单体化合物对Aβ25-35诱导的SH-SY5Y细胞损伤的影响

    作者:李英;王俨如;张小强;吴云;丁岗;王振中;萧伟

    目的 通过比较淫羊藿Epimedium brevicormon不同洗脱部位及其单体化合物对Aβ25-35诱导的SH-SY5Y神经细胞损伤的保护作用,筛选淫羊藿活性部位和活性成分.方法 淫羊藿提取物经大孔树脂柱、硅胶柱、Sephadex LH-20及制备液相的分离纯化,得到不同洗脱部位和单体化合物.运用Aβ25-35体外诱导的神经细胞损伤模型,采用Hoechst33342和PI双染法,对淫羊藿的不同洗脱部位和成分进行活性筛选.结果 与模型组比较,除淫羊藿95%乙醇部位外,所有洗脱部位及其中的单体化合物山柰酚-3-O-[α-L-鼠李糖基(1 →6)-β-D-半乳糖苷]-7-O-α-L-鼠李糖苷、淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B均对Aβ25-35所致SH-SY5Y细胞损伤有显著保护作用.结论 淫羊藿对Aβ25-35诱导的SH-SY5Y细胞损伤具有保护作用,其二氯甲烷-甲醇(5∶1)部位作用强,其次是30%乙醇部位、50%乙醇部位.

  • 一测多评法测定淫羊藿中淫羊藿苷和朝藿定A、B、C

    作者:徐文芬;杨雯;何顺志;王悦云;杨相波;贺勇

    目的 建立一测多评(QAMS)法测定淫羊藿中的黄酮类成分,以提高淫羊藿药材的质量控制水平.方法 采用HPLC法,检测波长为270 nm,在一定的线性范围内,测定淫羊藿苷与朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的相对校正因子,并考察不同色潜柱、不同仪器测定各成分相对校正因子的重现性,以淫羊藿苷为对照品,用所建立的相对校正因子计算淫羊藿药材中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的量;同时采用外标法测定100批淫羊藿药材中4种成分的量,以验证QAMS法的准确性和科学性.结果 所建立各成分的相对校正因子重现性良好,分别为1.352、1.384、1.340,其RSD值均小于5%,采用该校正因子计算的朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的量与外标法实测值之间没有显著性差异.结论 该方法准确可靠,简便可行,且节约对照品及检测成本,该方法可以作为淫羊藿药材多指标成分测定质量控制方法.

  • 淫羊藿总黄酮仿生酶解肠溶胶囊的制备及评价

    作者:刘聪燕;高霞;黄萌萌;彭静;陈彦

    目的 以淫羊藿总黄酮为模型药物,蜗牛酶为水解酶,加入制剂辅料制备可实时酶解、实时吸收的淫羊藿总黄酮仿生酶解肠溶胶囊,对其处方工艺进行优化和评价.方法 以淫羊藿总黄酮释放度为评价指标,采用UV法和单因素实验筛选制备淫羊藿总黄酮仿生酶解肠溶胶囊所需的填充剂种类、用量,崩解剂种类、用量及润湿剂种类等关键因素,并采用响应面法优化其制剂处方,同时采用HPLC法对肠溶胶囊中4种主要黄酮苷(淫羊藿苷及朝藿定A、B、C)的酶解过程进行考察.结果 淫羊藿总黄酮仿生酶解肠溶胶囊的优处方为淫羊藿总黄酮提取物100 mg,蜗牛酶68 mg,α-乳糖65 mg,低取代羟丙纤维素11.7 mg,该制剂在人工肠液中45 min内的总黄酮累积释放率可达85.43%,同时能够在肠道排空时间内(3~6h)酶解完全.结论 所制备的淫羊藿总黄酮仿生酶解肠溶胶囊有利于促进淫羊藿总黄酮在体内的水解转化,为研发高效的淫羊藿总黄酮新制剂提供研究基础.

  • HPLC梯度洗脱联合波长切换法测定龟鹿补肾胶囊中7种成分的含量

    作者:席艳

    目的 建立HPLC法同时测定龟鹿补肾胶囊中的7种成分.方法 采用Alltima C18色谱柱;以乙腈-体积分数0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;切换波长检测,检测波长分别为330 nm(麦角甾苷、吉奥诺苷B1)和270 nm(朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ);流速:0.8 mL·min-1;柱温:30℃.结果 7种成分的质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r >0.999);平均加样回收率及相应的RSD分别为98.7%(1.6%)、97.9%(1.3%)、99.6%(0.8%)、97.7%(0.5%)、99.3%(1.4%)、96.9%(0.8%)和100.3%(0.6%).结论 本文作者建立的HPLC波长切换法同时测定龟鹿补肾胶囊中麦角甾苷、吉奥诺苷B1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ,为龟鹿补肾胶囊质量的全面评价提供了科学依据.

  • 固定化蜗牛酶同时生物转化淫羊藿中4种黄酮苷

    作者:彭静;马益华;陈彦;刘聪燕;高霞;周静

    目的 采用固定化蜗牛酶同时生物转化淫羊藿Epimedii Folium中4种黄酮苷,并对工艺进行优化.方法 交联-包埋法制备固定化蜗牛酶,单因素试验优化生物转化工艺,HPLC法测定转化率,LC-MS/MS法鉴定转化产物.结果 在佳条件(pH值5,温度50℃,蜗牛酶与底物比例1∶1,底物质量浓度1.0 mg/mL,转化时间2h)下,朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷可分别转化为箭藿苷A、箭藿苷B、鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ,以及宝藿苷Ⅰ和淫羊藿苷元(两者均为淫羊藿苷转化产物),平均转化率分别为73.69%、74.01%、73.46%、75.52%.结论 该工艺稳定简单,重复性好,可用于淫羊藿中4种黄酮苷的高效转化.

  • 超高效液相色谱法检测二仙汤中淫羊藿黄酮类成分的含量

    作者:郭红霞;腊贵晓;代丹丹;理向阳;杨铁钢

    目的:建立超高效液相色谱法同时测定二仙汤中淫羊藿主要黄酮类成分的检测方法.方法:采用ZORBAX EclipsePlus-C18色谱柱(3.0mm×150 mm,3.5 μm);以体积分数0.1%甲酸和浓度5 mmol·L-1乙酸铵水溶液(A相)和甲醇(B相)为流动相进行线性梯度洗脱;梯度洗脱程序:0.0~0.5 min,A相的比例保持95%,0.5~1.5 min,A相的比例由95%降到70%,1.5~3.5 min,A相的比例由70%降到50%,3.5~6.0 min,A相的比例由50%降到30%,6~ 12 min,A相的比例由30%降到10%,12 ~ 15 min,A相的比例由10%降到5%;流速为0.45 mL·min-1;进样量:1μl;柱温:40℃;检测波长为270 nm.测定对照品混合液、二仙汤水提取液和体积分数50%乙醇提取液中朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷以及淫羊藿次苷Ⅱ的含量.结果:超高效液相色谱法检测朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷以及淫羊藿次苷Ⅱ的日间精密度RSD为0.21% ~ 0.40%,日内精密度RSD为0.54%~0.89%,稳定性RSD为0.26%~0.90%,回收率为104.8%~116.7%.同一提取剂的二仙汤提取液中,不同主要黄酮类成分存在明显的差异,表现为朝藿定C>淫羊藿苷>朝藿定B>淫羊藿次苷Ⅱ含量;二仙汤体积分数50%乙醇提取液中检测的主要黄酮类成分均显著高于二仙汤水提取液,差异均有统计学意义(P<0.01).结论:超高效液相色谱法具有十分良好的精密度、稳定性以及回收率,符合方法学的要求,可用于二仙汤中淫羊藿主要黄酮类成分的含量测定,为二仙汤的质量控制提供依据.

  • 不同产地淫羊藿中4种活性成分含量的高效液相色谱法测定

    作者:雷永涛;梁妍;郝小燕;裘璐;胡朝阳

    目的 用HPLC法同时测定淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C及淫羊藿苷的含量,对不同产地淫羊藿进行品质评价.方法 采用Dikma C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相以乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~ 35 min,15 %A~27 %A;35~55 min,27%A~35 %A),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:270 nm,柱温:30 cC.结果 4种成分均能达到基线分离,线性良好.不同产地淫羊藿中4种成分含量差异较大,其中产自甘肃的淫羊藿品质较好.结论 该方法操作简便,重现性好,可作为淫羊藿的品质评价方法.

  • 液质联用同时测定喘可治注射液中4种黄酮苷含量

    作者:朱雅玲;许舜军;冯怡;孙帅;许艺镌;杨柳

    目的:建立同时测定喘可治注射液中朝藿定 A, B, C 和淫羊藿苷的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5.0μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液(35∶65)为流动相进行色谱分离,流速0.22 mL·min-1,柱温40℃;在负离子检测模式下采用多反应监控(MRM),以柚皮苷为内标测定朝藿定A,B,C和淫羊藿苷。结果朝藿定A,B,C和淫羊藿苷4种成分在API 3000液质联用系统仪上的定量限均为0.04 ng·mL-1、检测限均为0.05 ng·mL-1。4种黄酮成分在1.0~1000.0 ng·mL-1呈现良好的线性关系(r>0.9950),加样回收率在90.11%~100.3%之间,RSD<2.89%(n=6),方法重复性及精密度良好;4种黄酮苷在15批喘可治注射液中的含量比较稳定,且符合国家药品标准要求。结论所建立的液质联用定量方法灵敏、准确、稳定,适用于喘可治注射液4种主要黄酮苷的快速测定,可用于喘可治注射液的质量控制。

  • 朝藿定B在大鼠体内的药物代谢研究

    作者:高路;余捷婧;詹晶晶;李葆元;许舜军;杨柳

    目的 探讨朝藿定B在大鼠体内的代谢产物及转化途径.方法 选择SD大鼠12只,分为2组,肌肉注射组和口服给药组,收集给药前和给药后0~24 h尿样和粪便样品,采用高效液相色谱-串联线性离子阱静电场轨道阱质谱仪(LC-LTQ Orbitrap MSn)检测.结果 通过比较给药前后各组总离子流色谱图,对尿和粪便中推测的代谢物和标准物质的出峰时间及相关化合物的多级串联质谱数据进行了分析,结果在粪便中发现了14种药物代谢产物,系统分析了这些代谢产物的代谢转化规律及可能的结构.而尿液中代谢产物的数量和含量远低于粪便,终在尿液中找到的4种微量代谢产物,其在粪便中均有发现.结论 朝藿定B在大鼠体内的主要转化途径为结合、 水解、 氧化、 加成及脱甲基反应等.

  • 不同厂家炙朝鲜淫羊藿饮片主成分含量比较

    作者:贾晓斌;金晓勇;王静静;邵振中;兰雪莲

    目的:对不同厂家炙朝鲜淫羊藿饮片主成分进行比较.方法:以反相高效液相色谱(PR-HPLC)法同时测定炙朝鲜淫羊藿饮片中5种主要黄酮类成分朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷I的含量.结果:朝藿定A以亳州千草药业有限公司的炙朝鲜淫羊藿饮片含量高;朝藿定B、朝藿定C以药都集团茗都中药饮片有限公司的炙朝鲜淫羊藿饮片含量高;淫羊藿苷、宝藿苷I以安徽滕王药业有限公司的炙朝鲜淫羊藿饮片含量高.结论:建立多种成分的含量测定方法可全面控制炙朝鲜淫羊藿饮片质量.

  • RP-HPLC法同时测定不同品种淫羊藿药材中5种主要黄酮类成分的含量

    作者:陈彦;赵艳红;贾晓斌;丁安伟

    目的:建立以反相高效液相色谱法测定不同品种淫羊藿药材中5种主要黄酮类成分含量的方法.方法:色谱柱为Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为270 nm,柱温为30℃,同时测定淫羊藿药材中淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷I的含量.结果:5种成分均能达到基线分离,线性良好.不同品种淫羊藿药材中5种主要黄酮类成分的含量差别较大.结论:建议在考察淫羊藿药材的质量时,不能只考察淫羊藿苷,应建立多种黄酮类成分测定指标,以全面控制淫羊藿药材的质量.

  • HPLC法同时测定蟾龙定喘合剂中5种成分的含量

    作者:孙辉;何胜利

    目的:建立同时测定蟾龙定喘合剂中补骨脂素、异补骨脂素、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Materials C18,流动相为乙腈-甲醇(1∶1,V/V)-水(梯度洗脱),流速为0.9 ml/min,检测波长为246 nm(补骨脂素和异补骨脂素)、270 nm(朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷),柱温为30℃,进样量为20μl。结果:补骨脂素、异补骨脂素、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的检测质量浓度线性范围分别为8.24~164.80μg/ml(r=0.9997)、5.15~103.00μg/ml(r=0.9993)、4.06~81.20μg/ml(r=0.9996)、5.88~117.60μg/ml(r=0.9995)、4.90~98.00μg/ml(r=0.9998);定量限分别为0.385、0.179、0.124、0.218、0.348μg/ml,检测限分别为0.127、0.059、0.041、0.072、0.115μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.93%~100.06%(RSD=0.80%,n=6)、96.91%~100.16%(RSD=1.37%,n=6)、96.95%~99.63%(RSD=0.98%,n=6)、96.69%~99.33%(RSD=1.03%,n=6)、96.76%~98.53%(RSD=0.70%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果可靠,适用于同时测定蟾龙定喘合剂中补骨脂素、异补骨脂素、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的含量。

  • 淫羊藿总黄酮提取物的HPLC指纹图谱建立及其中8种成分的含量测定

    作者:牛晓静;鲁静;孙广科;段晓颖;徐立然

    目的:建立淫羊藿总黄酮提取物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并建立同时测定其中8种成分含量的方法.方法:采用HPLC法.色谱柱为ZORBAX Eclispse SB-C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm,进样量为5μL.以淫羊藿苷峰为参照峰,绘制5批样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)》进行相似度评价,确定共有峰.结果:5批样品的HPLC图谱中有22个共有峰,相似度均大于0.99,并指认淫羊藿属苷A、朝藿定A1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ、宝藿苷Ⅰ等8个共有峰.上述8种成分进样量线性范围分别为0.0195~0.2925μg(r=0.9999)、0.0282~0.4230μg(r=0.9996)、0.0505~0.7575μg(r=0.9999)、0.0669~1.0035μg(r=0.9999)、0.0896~1.3440μg(r=0.9999)、0.16~2.40μg(r=0.9999)、0.0268~0.4020μg(r=0.9998)、0.02724~0.40860μg(r=0.9998);定量限分别为390.00、564.00、506.00、535.20、448.00、426.68、643.20、544.80 ng/mL,检测限分别为97.50、141.00、126.25、133.80、112.00、106.67、160.80、136.20 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为97.64%~103.79%(RSD=2.00%,n=6)、96.41%~99.10%(RSD=1.12%,n=6)、96.56%~103.56%(RSD=2.67%,n=6)、96.10%~99.57%(RSD=1.20%,n=6)、99.34%~104.18%(RSD=1.70%,n=6)、100.35%~105.37%(RSD=1.93%,n=6)、98.76%~102.83%(RSD=1.60%,n=6)、96.30%~101.10%(RSD=1.80%,n=6).结论:所建HPLC指纹图谱可为淫羊藿总黄酮提取物的质量控制提供参考;所建含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定淫羊藿总黄酮提取物中8种成分的含量.

  • HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的含量

    作者:李晓龙;梁光义;曹佩雪;郭宝林

    目的:建市同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷含量的高效液相色谱方法.方法:采用Elite Sino-Chrom ODS-AP色谱柱(250 him ×4.6 nm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~8 min,27%A;8~30 min,27%→9% A),流速1 mL·min-1,检测波长270 nm.结果:朝藿定B进样量在0.012~0.234μg,朝霍定C在0.107~2.136 μg,淫羊藿苷在0.023~0.682μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999);朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷回收率(n=3)分别为99.5%~102.7%,101.2%~102.8%,96.7%~104.0%;仙灵骨葆胶囊巾朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的含量分别为0.638~1.651 mg·g-1,8.767~17.681 mg·g-1,3.166-5.610 mg·g-1.结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为仙灵骨葆胶囊多成分检测的方法.

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