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HPLC法制备巫山淫羊藿中的淫羊藿属苷A和朝藿定C对照品
目的 研究制备型高效液相分离纯化巫山淫羊藿中淫羊藿属苷A和朝藿定C的条件.方法 巫山淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂和硅胶柱色谱得朝藿定C与淫羊藿属苷A的混合物,进行HPLC制备色谱分离,以乙腈-水(24∶76)为流动相,收集相应流分浓缩至干,甲醇溶解,滤过,滤液蒸干即得.结果 该法所得产品极易结晶,用面积归一化法定量,质量分数大于98.0％,经紫外、红外、核磁共振确定结构,与文献数据基本一致.结论 本法简便快捷,可获得高纯度的淫羊藿属苷A和朝藿定C,解决在常规柱色谱法制备朝藿定C对照品中存在的不易结晶和纯度不够的问题,产品可用作分析用对照品.
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淫羊藿总黄酮提取物的HPLC指纹图谱建立及其中8种成分的含量测定
目的:建立淫羊藿总黄酮提取物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并建立同时测定其中8种成分含量的方法.方法:采用HPLC法.色谱柱为ZORBAX Eclispse SB-C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm,进样量为5μL.以淫羊藿苷峰为参照峰,绘制5批样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)》进行相似度评价,确定共有峰.结果:5批样品的HPLC图谱中有22个共有峰,相似度均大于0.99,并指认淫羊藿属苷A、朝藿定A1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ、宝藿苷Ⅰ等8个共有峰.上述8种成分进样量线性范围分别为0.0195～0.2925μg(r=0.9999)、0.0282～0.4230μg(r=0.9996)、0.0505～0.7575μg(r=0.9999)、0.0669～1.0035μg(r=0.9999)、0.0896～1.3440μg(r=0.9999)、0.16～2.40μg(r=0.9999)、0.0268～0.4020μg(r=0.9998)、0.02724～0.40860μg(r=0.9998);定量限分别为390.00、564.00、506.00、535.20、448.00、426.68、643.20、544.80 ng/mL,检测限分别为97.50、141.00、126.25、133.80、112.00、106.67、160.80、136.20 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3％;加样回收率分别为97.64％～103.79％(RSD=2.00％,n=6)、96.41％～99.10％(RSD=1.12％,n=6)、96.56％～103.56％(RSD=2.67％,n=6)、96.10％～99.57％(RSD=1.20％,n=6)、99.34％～104.18％(RSD=1.70％,n=6)、100.35％～105.37％(RSD=1.93％,n=6)、98.76％～102.83％(RSD=1.60％,n=6)、96.30％～101.10％(RSD=1.80％,n=6).结论:所建HPLC指纹图谱可为淫羊藿总黄酮提取物的质量控制提供参考;所建含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定淫羊藿总黄酮提取物中8种成分的含量.
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RP-HPLC法测定巫山淫羊藿中4种成分的含量
目的:用HPLC梯度洗脱法测定巫山淫羊藿中4种主要成分的含量,考察了淫羊藿属苷A、双藿苷A、朝藿定C和淫羊藿苷在巫山淫羊藿不同部位中的分布.方法:采用RP-HPLC法测定,以BECKMAN COULTER TM-C18(10μm,4.6 mm×250mm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0 min,乙腈-水比例为20∶80;5 min,比例为30∶70;10 min,比例为50:50),流速为1 mL·min-1,检测波长270 nm.结果:淫羊藿属苷A在0.188 μg～1.880 μg,淫羊藿苷在0.214 μg～2.140 μg,双藿苷A在0.240μg～2.400 μg,朝藿定C在0.282 μg～2.820 μg范围内呈良好线性关系;重复性实验的RSD分别为1.2%,1.3%,1.2%,1,2%.巫山淫羊藿不同部位双藿苷A和朝藿定C的含量较大,同一植株的不同部位中朝藿定C的分布为根＞叶＞茎.双藿苷A的分布为根＞茎＞叶,淫羊藿属苷A和淫羊藿苷含量较少.结论:巫山淫羊藿根中的化学成分以朝藿定C为高,双藿苷A为次,而巫山淫羊藿叶中也以朝藿定C含量为高.
