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光谱重叠的高级醇混合物的同时定量分析
目的 对同时测定光谱重叠严重的异丁醇、异戊醇和正丙醇3组分体系的方法进行研究.方法 根据醇类与对二甲氨基苯甲醛反应的显色特征选择佳试验条件,采用偏小二乘法(PLS)对光谱重叠严重的异丁醇、异戊醇和正丙醇3组分进行分析.结果 对模拟混合试样,异丁醇、异戊醇、正丙醇回收率分别为99.8％、99.6％和99.9％,相对预报误差(RPEs)分别为0.88％、1.81％和0.90％；回收率和RPEs在允许范围内.结论 使用偏小二乘法测定异丁醇、异戊醇和正丙醇3组分,测量体系稳定、结果可靠.
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基于PLSR分析当归挥发油分子蒸馏馏分中化学成分与抗炎作用的相关性
目的：研究当归挥发油分子蒸馏馏分的化学成分与其抗炎作用的相关性。方法用分子蒸馏设备对当归挥发油进行分馏,气质联用色谱( gas chromatography-mass spectroscopy,GC-MS)表征所得馏分的化学组成；用脂多糖( lipopolysaccharide,LPS)诱导RAW264.7细胞作为炎症模型,评价各馏分的细胞毒作用和抗炎作用；用偏小二乘法回归分析( partial least squares regression, PLSR)分析馏分中化学成分与抗炎作用的相关性。结果当归挥发油经分子蒸馏后得到6个馏分,且各馏分均能抑制LPS诱导的RAW264.7细胞产生一氧化氮,表现出抗炎作用；PLSR结果显示建立的回归模型合理,馏分中的十九烷、2,2-二甲基-1-苯基-1-丙醇、Z-藁本内酯、E-藁本内酯、十六烷、阿魏酸、十三酸、亚油酸、油酸、5,8,11-十七碳三炔酸甲酯与抗炎作用呈正相关。结论本研究为当归及其他中药挥发油的进一步开发利用及中药挥发油的质量控制提供了实验数据。
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近红外光谱结合不同偏小二乘法测定乳块消片醇沉液中丹参素和橙皮苷含量
0062和0.0074.结论:该近红外光谱法对丹参素和橙皮苷含量预测结果较好,且方便快捷、无前期预处理和无污染,为中药生产过程的在线检测提供了依据.
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基于近红外光谱技术的散结镇痛胶囊中龙血素A、B的含量测定
目的:利用近红外光谱分析技术(NIRS)快速测定散结镇痛胶囊中龙血素A、B的含量.方法:利用HPLC法测定散结镇痛胶囊龙血素A、B的含量,运用偏小二乘法(PLS)建立NIRS与HPLC测定值之间的多元校正模型,对未知样品进行预测.结果:龙血素A、B的定量校正模型相关系数r分别为0.987 9、0.981 5,校正集验证均方差(RMSEC)分别为0.021 3、0.020 7,内部交叉验证均方差(RMSEV)分别为0.025 5、0.023 6,对预测集进行预测,预测值与真实值的相关性良好.结论:近红外光谱法对散结镇痛胶囊中龙血素A和龙血素B含量预测结果较好,能满足制药中检测的精度要求,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据.
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中医证候的偏小二乘和相似度分析
采用偏小二乘和相似度分析等,探讨中医临床信息的提取和证候的数学模型.以肝炎后肝硬化为研究对象,利用相似度分析方法对临床表征信息(症状)、生物学指标和证候进行相似性分析;将逐步回归与偏小二乘法相结合,在逐步回归方法筛选各证侯相关指标的基础上,采用偏小二乘法建立的肝炎后肝硬化中医证候判识模型,通过Leave-One-Out法完成建模和预测.相似度分析方法所得证候与临床信息间的相似关系与临床实际基本相符,该技术可简化临床指标数量,为寻找中医证候特征提供简捷、可靠的方法;偏小二乘法提高中医临床生物信息的利用度,并有较高的预测准确率,在中医证候建模的研究中有一定的应用价值.
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近红外光谱分析技术在散结镇痛胶囊干燥过程水分检测中的应用
目的:本实验对近红外光谱(Near Infrared,NIR)分析技术在散结镇痛胶囊干燥过程中水分含量检测的可行性进行分析研究.方法:收集67批散结镇痛胶囊干燥过程不同水分含量的样品,扫描NIR光谱,分别考察比较不同波段和不同预处理方式所建立的模型的性能,终选择1 350-2 030 nm波段,Mean Center预处理方式,运用偏小二乘法(PLS)建立NIRS与水分含量值之间的多元校正模型,并用此模型进行预测.结果:结果发现,选取1350-2030 nm波段,Mean Center处理方式校正后建立的水分含量模型RC=0.9950,Rv=0.9941,RMSEC=0.0096,RMSEV=0.0167,PC=4(软件根据PRESS值小提供的主因子数),所建立的模型较其他条件建立的模型性能更稳定,模型预测性能较优,表明样品光谱与其中水分质量分数之间存在良好的相关性.该模型对9批散结镇痛胶囊样本水分含量进行预测,Rp=0.991 6,表明预测效果良好,能够满足中药生产过程中质量控制要求.结论:建立的近红外水分定量模型可以准确预测散结镇痛胶囊干燥过程水分含量,证实了NIR技术在散结镇痛胶囊干燥过程水分含量检测的可行性.
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基于偏小二乘法的中医临床肝炎肝硬化主、次证候分类特征研究
目的：运用偏小二乘法探讨临床肝炎后肝硬化中医主证候及其兼夹证候的分类特征。方法：规范采集明确诊断的肝炎后肝硬化患者临床症状、体征、舌象、脉象及相关实验室检查等临床表征及生物学信息；采用偏小二乘法（ Partial Least -squares，PLS）对278例临床资料完整的样本进行证候分类建模（设证候类型为因变量矩阵、相关临床信息为自变量矩阵，采用Leave-One-Out法完成建模），并以之对临床样本进行中医证候分类和预测。结果：278例肝炎后肝硬化临床样本中，有证可辨者共计261例（93.9％）。主证候以瘀热蕴结证（108例）和湿热内蕴证（79例）多，占71.6％；兼有两个或两个以上的复合证候者215例，占82.38％。其中，主证候为肝郁脾虚证的45例中，兼夹1个次证的29例，包括湿热内蕴证18例，瘀热蕴结证11例。兼夹2个次证的15例，均为瘀热蕴结和湿热内蕴证；主证候为湿热内蕴证的79例中，兼夹1个次证的53例，以兼肝郁脾虚证者为多（47例，88.7％），其次为瘀热蕴结证。兼夹2个次证的有9例，均为瘀热蕴结和肝郁脾虚证；在主证候为湿热内蕴与肝郁脾虚证的124例病例中，表现为两者复合证候的有76例（62.3％）；29例肝肾阴虚主证候中，均兼夹1个次证，均为瘀热蕴结证；同样，108例主证候为瘀热蕴结者中，兼夹1个次证的78例，68例为兼肝肾阴虚证（87.2％）。结论：肝炎肝硬化中医证候复杂，以复合证候为主，且证候相兼出现有一定的规律性。在肝郁脾虚、肝肾阴虚、湿热内蕴及瘀热蕴结4个主证候中，湿热内蕴和肝郁脾虚以及肝肾阴虚和瘀热蕴结组合是常见的兼夹证候组合，反映了肝炎后肝硬化临床证候多虚实夹杂的特点，也表明中医证候分类具有一定的临床科学基础。
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赤芍、白芍凉血作用比较研究(Ⅱ)——抑制脂多糖诱导大鼠肺泡巨噬细胞凋亡的谱效分析
目的:以LC-MS图谱上的峰面积和川赤芍、赤芍、白芍对脂多糖(LPS)刺激的大鼠肺泡巨噬细胞NR8383细胞活性的影响为基础进行谱效分析,以此确定川赤芍、赤芍、白芍抑制NR8383细胞凋亡的“药效成分组”,并比较差异.方法:采用偏小二乘回归法( PLSR),对川赤芍、赤芍、白芍LC-MS图谱数据和NR8383细胞凋亡药效数据之间的内在联系进行谱效分析.结果:LC-MS图谱上的X8,X10,X3,X7,X13这5个成分组成的“药效成分组”对川赤芍、赤芍、白芍抑制NR8383细胞凋亡药效的贡献较大.结论:“药效成分组”的研究能够较为全面的反映中药的功效,是评价中药质量的关键.
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黄芩提取物有效成分的近红外光谱定量分析
目的:利用黄芩提取物样品的近红外漫反射光谱( NIRS)信息,建立能够快速分析其3种有效成分含量的校正模型.方法:共收集12个不同厂家的100批样品,其中80批样品作为校正集,20批样品作为验证集,结合偏小二乘法(PLS),建立了黄芩提取物中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素3种有效成分的近红外定量校正模型.结果:3个校正模型的建模效果均较好,交叉检验决定系数(R2CV)分别为o.994 8,0.998 7,0.994 8,校正均方差(RMSEC)分别为0.440,0.022 5,0.011 1,交互验证均方差(RMSECV)分别为2.259,0.055 3,0.048 3.用验证样品进行外部验证,预测相关系数(r2)分别为0.998 2,0.996 5,0.990 9,预测均方差(RMSEP)分别为0.486,0.027 1,0.011 0.结论:结果表明,近红外光谱技术可对黄芩提取物中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量进行简便、快速、准确分析.
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近红外光谱法快速测定砂仁中的水分
目的:运用近红外光谱分析技术(NIRS)快速测定砂仁中水分.方法:采用减压干燥法测定砂仁样品中的水分,用标准归一化法和二阶导数法同时对光谱进行预处理,结合偏小二乘法(PLS)建立砂仁中水分的近红外定量分析模型.结果:所建模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RM SEC),预测校正均方差(RMSEP)和性能指数(PI)分别为0.986 7,0.242,0.285,92.5.结论:该方法具有简便、快速、准确、无损等特点,可用于砂仁中水分的快速测定.
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近红外光谱法快速测定逍遥丸(浓缩丸)中水分含量
目的:应用近红外光谱法建立一种逍遥丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定方法.方法:利用烘干法测定样品中水分含量,并以其作为参考值,运用偏小二乘法(PLS)建立水分含量与近红外光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:所建水分定量分析模型的相关系数(R2),校正均方差(RMSEC),预测均方差(RMSEP)分别为0.953 52,0.132,0.177.结论:方法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于逍遥丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定.
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近红外漫反射光谱法在青翘含量测定中的应用
目的:运用近红外光谱法快速测定青翘中连翘苷、连翘酯苷A及醇浸出物的含量.方法:运用近红外光谱技术结合偏小二乘法(PLS)建立青翘中连翘苷、连翘酯苷A及醇浸出物含量的定量校正模型.结果:连翘苷、连翘酯苷A及醇浸出物的定量校正模型的内部交叉验证决定系数(R2)分别为0.957 33,0.986 93,0.992 62,验正集相关系数(r)分别为0.941 9,0.976 l,0.989 7.结论:近红外光谱法简便准确,可用于青翘中连翘苷、连翘酯苷A及醇浸出物含量的快速测定.
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怀地黄中地黄苷A,地黄苷D及益母草苷含量快速分析方法的建立
目的:建立一种快速测定怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷含量的方法.方法:应用近红外光谱技术(near infrared reflectance spectroscopy,NIRS)测得85-5,北京1号,白状元,沁怀,白选,沁怀郑共6个品种108份怀地黄样品的近红外光谱图,结合高效液相法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定的样品中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的含量,并利用TQ软件将光谱信息与测得含量相关联,采用偏小二乘法(partial least squares,PLS)建立怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的定量分析模型.结果:模型的内部交叉验证决定系数(R2)分别为0.924 67,0.934 96,0.951 54,校正均方差(root mean square error of calibration,RMSEC)分别为0.016 6,0.015 9,0.022 8,验证均方差(root mean square error of prediction,RMSEP)分别为0.017 00,0.007 86,0.012 50,交叉验证均方差(root mean square error of cross validation,RMSECV)分别为0.032 13,0.030 36,0.069 22,以及性能指数(performance index,PI)分别为92.5,82.7,83.1;配对样本t检验显示NIR模型预测值与HPLC测得参考值的P分别为0.422,0.549,0.131,均＞0.05,表明两组数据无显著性差异.结论:该方法准确、快速、绿色,可用于怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的定量分析.
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近红外漫反射光谱法快速测定山茱萸水分含量
目的:利用近红外光谱建立一种快速测定山茱萸水分含量的方法.方法:采用烘干法测定山茱萸样品中的水分含量,运用偏小二乘法(PLS)建立其含量与近红外光谱之间的校正模型,对山茱萸样品中的水分含量进行快速测定.结果:通过比较不同的建模参数,优化模型,建立水分模型的相关系数(R2),校正均方差(RMSEC)和预测校正均方差(RMSEP)分别为0.990 52,0.297,0.819.结论:该方法具有简便快速、准确、无损的特点,可应用于大批量山茱萸药材中水分的快速检测.
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近红外光谱法快速测定天南星药材中水分
目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立快速测定天南星药材中水分的方法.方法:采用烘干法测定样品中的水分,运用偏小二乘法(PLS)建立该含量与NIR光谱之间的多元校正模型,采用相关系数(R),校正均方根误差(RMSEC),内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和外部预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行优化和评价.利用校正模型对未知样品的水分进行预测,检验模型的准确度.结果:采用二阶导数法对光谱进行预处理,在4774～9 845 cm-1波段,选择前6个主成分建立优校正模型,所建模型的R为0.990 6,RMSEC为0.16,RMSECV为0.38.经外部验证,校正模型的RMSEP和平均回收率分别为0.298和99.8％.结论:该方法具有简便快速、结果准确、无损样品的特点,可以应用于天南星中水分的快速测定.
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白芍水提过程中芍药苷含量的NIRS快速测定研究
目的:基于近红外光谱(NIRS)技术的,建立白芍提取过程的快速质量控制方法.方法:针对白芍提取过程,以HPLC测定提取液样品中芍药苷含量,同时采集其NIRS,采用偏小二乘(PLS)回归法建立NIRS与HPLC分析值之间多元校正模型.结果:校正模型的内部交叉验证决定系数R2为99.86,内部交叉验证均方差RMSECV为0.0239.对提取过程中的白芍样本进行预测,结果令人满意.结论:NIRS可准确预测白芍提取过程中芍药苷含量,可推广运用于中药提取过程的快速、实时质量监控.
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波棱瓜子乙酸乙酯部位抗免疫性肝损伤活性谱效关系分析
目的:探讨波棱瓜子乙酸乙酯部位HPLC特征图谱与其抗免疫性肝损伤活性的相互关系.方法:采用硅胶柱色谱分离结合均匀设计获得不同化学成分组成的9批波棱瓜子乙酸乙酯部位样品,应用HPLC建立9批样品特征图谱并通过聚类分析评价9批样品的差异性;建立卡介苗+脂多糖诱导小鼠免疫性肝损伤模型测定给药组小鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT),天门冬氨酸氨基转移酶(AST)活性及肝组织匀浆中丙二醛(MDA)含量;结合灰色关联分析法及偏小二乘回归分析法(PLSR)研究其谱效相关性.结果:9批不同组合的样品HPLC图谱有明显差异,从其共有模式中标定了16个特征峰.与模型组相比,9批波棱瓜子给药组小鼠血清中ALT,AST活性和肝匀浆中MDA含量明显降低.谱效相关性研究发现6,7,10,15,16号峰(分别代表化合物波棱甲素、波棱素、波棱醇、波棱酮、波棱醛)是与抗免疫性肝损伤作用关联性较大的正相关色谱峰.结论:各样品对免疫性肝损伤均具有治疗作用,其护肝作用主要活性成分为波棱甲素、波棱素、波棱醇、波棱酮、波棱醛.
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近红外光谱技术快速测定醋香附中α-香附酮的含量
目的:醋香附的含量测定采用挥发油测定法,检测耗时长、操作复杂,且未规定具体有效成分及其含量评价指标.为解决此问题,探索采用先进的检测技术测定醋香附中具体有效成分的含量,结合近红外光谱技术,建立快速、准确的定量分析模型.方法:采用HPLC检测α-香附酮的含量,流动相甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 10 min,30％ ～73％A;10～40 min,73％ ～76％ A;40 ～50 min,76％ ～ 30％A),检测波长252 nm;采用近红外光谱仪采集醋香附的近红外光谱图,以醋香附中α-香附酮的HPLC测量值为参考,建立偏小二乘法(PLS)定量分析模型.结果:建立了α-香附酮定量模型,模型的内部交叉验证系数(R2),校正均方差(RMSEC),预测均方差(RMSEP)分别为0.987 5,0.006 2,0.007 2,交叉验证均方差(RMSECV)为0.020 4,经验证模型平均回收率101.33％.结论:该方法检测速度快、预测结果准确,可用于快速测定醋香附中α-香附酮的含量.
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基于偏小二乘法对三果汤抗氧化作用谱-效关系的分析
目的:通过建立三果汤HPLC指纹图谱并测定其抗氧化活性,探讨其抗氧化活性的物质基础,为建立三果汤的质控评价指标提供依据.方法:采用正交试验,通过回流提取得到9个三果汤样品,采用HPLC进行分析得到指纹图谱,1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法测定其抗氧化活性.应用偏小二乘法研究三果汤中特征色谱峰和抗氧化活性的相关性,筛选活性色谱峰.结果:建立了三果汤HPLC指纹图谱方法,相似度均＞0.9,确定了其中27个色谱峰为共有峰,其中12个峰的变量投影重要性(VIP)均＞1.0,说明三果汤指纹图谱中12个色谱峰对三果汤抗氧化活性发挥重要活性.通过与对照品比对,确定了峰5为没食子酸、峰10为没食子儿茶素、峰20为柯里拉京、峰23为表儿茶素没食子酸酯、峰27为鞣花酸.结论:三果汤抗氧化作用是多个成分协同起效的结果,通过谱-效关系分析得到三果汤的抗氧化物质基础,可为三果汤的质量控制提供实验依据.
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近红外光谱法快速测定丹皮中丹皮酚和水分的含量
目的:采用近红外光谱技术结合偏小二乘法(Partial Least Squares,PLS)快速测定丹皮中丹皮酚与水分含量.方法:收集不同产地丹皮样品108批,采用PLS法建立丹皮中水分和丹皮酚含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和丹皮酚含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价.结果:丹皮酚和水分校正集的相关系数分别为0.959 3,0.873 8,校正均方根误差分别为0.114,0.167;预测集均方根误差分别为0.136,0.157.结论:该方法快速、简便、无污染,实验结果实现了丹皮样品中丹皮酚和水分含量的快速测定.
