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近红外光谱技术快速测定醋香附中α-香附酮的含量
目的:醋香附的含量测定采用挥发油测定法,检测耗时长、操作复杂,且未规定具体有效成分及其含量评价指标.为解决此问题,探索采用先进的检测技术测定醋香附中具体有效成分的含量,结合近红外光谱技术,建立快速、准确的定量分析模型.方法:采用HPLC检测α-香附酮的含量,流动相甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ~ 10 min,30% ~73%A;10~40 min,73% ~76% A;40 ~50 min,76% ~ 30%A),检测波长252 nm;采用近红外光谱仪采集醋香附的近红外光谱图,以醋香附中α-香附酮的HPLC测量值为参考,建立偏小二乘法(PLS)定量分析模型.结果:建立了α-香附酮定量模型,模型的内部交叉验证系数(R2),校正均方差(RMSEC),预测均方差(RMSEP)分别为0.987 5,0.006 2,0.007 2,交叉验证均方差(RMSECV)为0.020 4,经验证模型平均回收率101.33%.结论:该方法检测速度快、预测结果准确,可用于快速测定醋香附中α-香附酮的含量.
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一阶导数光谱法测定注射用促肝细胞生长素的含量
促肝细胞生长素系从健良未哺乳新生牛肝脑中提取的小分子量生物活性多肽物质,加适量辅料稳定剂和赋形剂制成的干菌冻干品。主要用于急性、亚急性、慢性重症肝炎的早期或中期的辅助治疗。其含量测定为Folin-酚法,该法是以碱性硫酸铜,酚试剂作显色剂,在35℃水浴中进行显色30 min,并5 min取出振摇一次。显色剂需精密加入,碱性硫酸铜取量较大(75 ml)控制性较难。而本法根据促肝细胞生长素在水中溶解,浓度与振幅值成良好的线性关系,并且有较好的稳定性。
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一阶导数-多元线性回归法同时测定氨咖黄敏胶囊三组分的含量
氨咖黄敏胶囊是临床上一种常见的解热镇痛药,主要用于因伤风引起的鼻塞、头痛、咽喉痛、发热等症,其主要成分为对乙酰氨基酚、咖啡因、氯苯那敏.在各地方药品标准中,只监控对乙酰氨基酚的含量,而其他2种成分并未得到监控.
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导数吸光光度法测定碘盐中碘
食盐中碘含量的测定方法很多[1~3],作为食盐中碘含量测定的食品卫生标准检验方法[1],溴氧化法测定的是食盐中的总碘量,而且该方法的测定条件不易掌握,特别对初学者来说,往往难以获得理想的分析精密度和准确度.其它测量方法,如砷一铈比色法,条件严格,操作繁琐.四氯化碳萃取比色法较麻烦且试剂易挥发,有毒害.近几年来,导数吸光光度法得到了越来越广泛的应用.本文采用了一阶导数吸光光度法测定碘盐中的碘,该法简便,准确度高.
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一阶导数光谱法测定醋酸磺胺米隆霜的含量
磺胺米隆又名甲磺灭脓,是对位氨甲基磺胺药物,因此其抗菌作用不受脓液和坏死组织的影响,对绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌及破伤风杆菌有效,能迅速渗入创面及焦痂中,并能促进创面上皮生长愈合及提高植皮成活率.10%磺胺米隆霜作为烧伤创面外用药,适用于烧伤和大面积创伤,特别是绿脓杆菌的感染.上海市瑞金医院根据临床需要,依据<上海市医院制剂手册>(第3版)[1]配制磺胺米隆霜,并对其进行质量控制.但在按该手册的方法用紫外分光光度法测定磺胺米隆的含量时发现基质有干扰,结果偏高.因此,作者探索了用一阶导数光谱法测定磺胺米隆的含量,方法简便易行,适合医院制剂的含量测定,现介绍如下.
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一阶导数紫外分光光度法测定麦迪霉素片的含量
本文用麦迪霉素片样品用乙醇溶解,加水定容,采用一阶导数紫外分光光度法,在239.0 nm、244.0 nm波长处测定,测定显示在5~40μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为99.82%(n=5).该方法准确、简便、灵敏,可作为该制剂的快速测定方法,控制其质量.
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一阶导数光谱法测定制霉素胶囊的含量
目的建立制霉素胶囊的含量测定方法.方法采用一阶导数分光光度法于319nm波长处测定制霉素胶囊的含量.结果制霉素线性范围为9.8~49μg*mL-1(r=0.999 3,n=5),平均回收率为98.63%(RSD=1.72%,n=9).结论本方法简便、准确、快速,可用于产品质量控制.
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一阶导数分光光度法测定替硝唑含片的含量
替硝唑为抗原虫及抗厌氧菌新药,替硝唑片的含量测定方法为紫外分光光度法,替硝唑的甲醇溶液在309nm的波长处有一大吸收,但替硝唑含片的主药较少,辅料量较大(主要有糖粉、糊精等),且辅料在270~330hm的波长区间呈一近似直线的吸收,故考虑用一阶导数分光光度法测定替硝唑含片的含量.本法操作简便、灵敏度高,且能消除干扰.
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一阶导数光谱法测定地丙醇中醋酸地塞米松的含量
地丙醇是我院皮肤科用于治疗神经性皮炎和慢性湿疹的自制制剂.主要含醋酸地塞米松(Dexamethasone Acetate,DMAC)、氮酮和丙二醇.主药DMAC一般可以用紫外分光光度法在波长240nm处测定其含量,但通过对制剂中其它组分绘制紫外吸收光谱发现这些组分在该波长处也有吸收,对测定产生干扰,本文采用一阶导数光谱法测定地丙醇中DMAC的含量,消除了制剂中其它组分的干扰.
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一阶导数光谱法测定固精片中靛蓝的含量
固精片由青黛、石菖蒲、菟丝子、五味子等中药精制而成,具有补肾固精,去浊分清的功效.临床上用于治疗前列腺炎等泌尿系统疾病,疗效确切.其中青黛的主要成分为靛蓝,靛蓝的测定方法很多,有高效液相色谱法,双波长薄层扫描法.本文采用氯仿提取后一阶导数光谱法测定青黛中靛蓝,方法简便.实验方法如下.
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一阶导数光谱法测定利巴韦林喷鼻剂的含量
利巴韦林喷鼻剂为我院医院制剂。在小儿流感、一般性感冒及小儿腺病毒肺炎的预防和治疗中疗效确定[1]。为进一步提高疗效,减少对鼻粘膜的损伤该制剂采用新型高分子材料卡波普(Carbopol)及苯扎溴胺作为辅料[2,3]。本文采用在碱性条件下,一阶导数光谱法测定该制剂中利巴韦林的含量。现将方法报告如下。1 处方 利巴韦林(温州市第三制药厂,980824),卡波普934p(符合药用标准,下同),5%苯扎溴胺,氯化钠,氢氧化钠,pH 11.0缓冲液(参见中国药典95版)。
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盐酸环丙沙星软膏剂的含量测定及稳定性研究
目的建立盐酸环丙沙星软膏剂的含量测定及储藏方法.方法用一阶导数分光光度法测定盐酸环丙沙星软膏的含量,同时用强化试验、加速试验、长期试验等方法对其稳定性进行研究.结果一阶导数光谱能消除软膏基质对盐酸环丙沙星软膏剂含量测定的干扰,线性范围为1~6 mg@L,回收率在97%~101.9%(n=5),日内日间的RSD均小于1.83%,加样平均回收率为99.88%,RSD=0.36%(n=5).本品对光、热均不稳定.结论该方法简便,准确可靠,成本低廉.储藏时应避光,密闭,置阴凉处,储藏保质期1年.
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一阶导数紫外光谱法测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚的含量
速效伤风胶囊是常用的治疗感冒药.其所含对乙酰氨基酚的含量测定各省市药品标准均采用重氮化法,因用外指示剂指示,终点难以判断,所以结果差异大;且操作繁琐费时.笔者参阅有关标准[1],采用一阶导数紫外光谱法,排除了赋形剂和其它成份的干扰,可直接测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚的含量.其方法简便、快速,结果满意.
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一阶导数紫外光谱法测定盐酸异丙嗪糖浆含量
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氟-镧-茜素络合酮三元络合物示波极谱法测定大气中氟
[目的]利用三元络合物在极谱仪产生吸附波上测定大气中F-.[方法]在含有La3+、茜素络合酮、六次甲基四胺、氯化铵、乙酰丙酮的底液中,在示波极谱仪上,峰电位为-0.77V(VsSCE),测定氟.[结果]一阶导数峰高与F-浓度在0.002~1μg/ml之间呈良好线性关系,检出限达0.001μg/ml,[结论]该法具有良好的选择性和重现性,许多常见离子不干扰测定.成功地应用于大气中痕量F-的分析.
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一阶导数光谱法测定酚酞片中酚酞的含量
目的:建立测定酚酞片中酚酞含量的方法,消除杂质荧光母素及辅料的干扰.方法:采用一阶导数光谱法,以225 nm波峰与240 nm波谷振幅值为定量依据.结果:酚酞在0.88~10.56 mg*L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),含荧光母素0.10%及1.00%的平均回收率分别为100.12%和100.54%,RSD分别为0.56%和0.74%.结论:该方法可靠,简便快速,结果准确,可消除含量<1.0%的荧光母素的影响.
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一阶导数光谱法测定尼莫地平片的含量
目的:建立测定尼莫地平片含量的方法,消除辅料干扰.方法:采用一阶导数光谱法,以243 nm(谷)与231 nm(峰)振幅值为定量依据.结果:相关系数r=0.999 8,平均回收率100.75%,RSD=0.70%.结论:该方法可靠,简便快速,结果准确.
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一阶导数分光光度法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素的含量
目的:建立复方氯霉素洗剂中氯霉素的含量测定方法.方法:采用一阶导数分光光度法,样品不经分离处理直接测定复方氟霉素洗剂中氯霉素的含量,检测波长为298 nm.同时与永停滴定法比较.结果:线性范围为5~40μg·ml-1,r=0.999 8,平均回收率=100.1%,RSD=2.0%;采用标准品比较法平均回收率=100.0%,RSD=1.0%.结论:本法可消除其它组分的干扰,优于永停滴定法,简便易行,适合医院制剂的质量控制.
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盐酸达克罗宁凝胶的制备与质量控制
目的:研制盐酸达克罗宁凝胶剂,并制定合适的质量控制.方法:以卡波姆-940为凝胶基质制备盐酸达克较宁凝胶剂,用一阶导数光度法进行含量测定.结果:盐酸达克罗宁溶液在2~16μg@ml-1范围内,浓度C与振幅D有良好的线性关系,其回归方程为C=0.026 1+1.070 1D(r=0.999 7),平均回收率为99.8%,RSD为0.5%(n=6).结论:盐酸达克罗宁凝胶制备工艺简单,用一阶导数光度法测定含量快捷、简便、准确.
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一阶导数光谱法测定甲硝唑漱口液中甲硝唑的含量
目的:测定甲硝唑漱口液中甲硝唑的含量.方法:采用一阶导数光谱法不经分离直接测定甲硝唑的含量,选定的测定波长为296.5 m.结果:平均回收率为100.4%,RSD为0.9%.结论:方法快速、简便,结果满意.