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鲜地黄提取物中3种原型入血成分的含量测定
目的:建立鲜地黄提取物中3种原型入血成分的含量测定方法.方法:以血清药物化学方法追踪确定地黄原型入血成分；采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;乙腈-水为流动相,流速1 mL· min-1,检测波长203 nm的HPLC方法,测定鲜地黄提取物中原型人血成分的含量.结果:在大鼠含药血清中发现梓醇、地黄苷D和益母草苷均以原型入血；此3种成分梓醇、地黄苷D、益母草苷线性范围分别为0.32～1.60 μg (r=0.999 6),0.406～2.03 μg(r=0.999 8),0.8～4.0 μg(r =0.999 8)；平均回收率分别为99.74％(RSD 2.53％,n=6),96.14％ (RSD 1.31％,n=6),100.10％(RSD 2.73％,n=6).结论:建立的含量测定方法简便可行、重复性良好,测定12批次河南焦作产怀药鲜地黄提取物中此3种成分的含量,总含量高20.28％,低11.32％.故建议鲜地黄提取物中3种原型入血成分梓醇、地黄苷D和益母草苷总含量不得少于15％.
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怀地黄中地黄苷A,地黄苷D及益母草苷含量快速分析方法的建立
目的:建立一种快速测定怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷含量的方法.方法:应用近红外光谱技术(near infrared reflectance spectroscopy,NIRS)测得85-5,北京1号,白状元,沁怀,白选,沁怀郑共6个品种108份怀地黄样品的近红外光谱图,结合高效液相法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定的样品中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的含量,并利用TQ软件将光谱信息与测得含量相关联,采用偏小二乘法(partial least squares,PLS)建立怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的定量分析模型.结果:模型的内部交叉验证决定系数(R2)分别为0.924 67,0.934 96,0.951 54,校正均方差(root mean square error of calibration,RMSEC)分别为0.016 6,0.015 9,0.022 8,验证均方差(root mean square error of prediction,RMSEP)分别为0.017 00,0.007 86,0.012 50,交叉验证均方差(root mean square error of cross validation,RMSECV)分别为0.032 13,0.030 36,0.069 22,以及性能指数(performance index,PI)分别为92.5,82.7,83.1;配对样本t检验显示NIR模型预测值与HPLC测得参考值的P分别为0.422,0.549,0.131,均＞0.05,表明两组数据无显著性差异.结论:该方法准确、快速、绿色,可用于怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的定量分析.
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微波干燥对鲜地黄中地黄苷A,D和益母草苷含量的影响
目的:比较不同微波干燥方法对鲜地黄中地黄苷A,D和益母草苷含量的影响,为地黄产地加工与炮制一体化工艺研究提供参考.方法:采用HPLC测定地黄苷A,D和益母草苷含量,Aichrombond-AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(5∶95),流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长203 nm,进样量10 μ L.以冷冻干燥法为参考,考察微波干燥对鲜地黄中指标成分含量的影响.结果:地黄苷A以5 kW微波切3～4 mm片时含量为高(0.249 mg·g-1),地黄苷D及益母草苷以3 kW微波切1～2mm片时含量为高,分别为3.461,6.857 mg·g-1.结论:微波干燥对益母草苷的含量影响大,对地黄苷D的影响小;以微波干燥方法来制备鲜地黄饮片具有一定的可行性,对该药材产地加工与炮制一体化有一定参考意义.
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熟地黄炮制(九蒸九晒)过程中药效化学成分量变化及炮制辅料对其影响研究
目的 基于HPLC法探讨炮制辅料黄酒对九蒸九晒制备得到的熟地黄的化学成分动态变化的影响差异性.方法 色谱柱为Hypersil GOLD aQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量为1 mL/min,柱温为25℃.梓醇定量测定:流动相为乙腈-0.1％磷酸水(1∶99),检测波长为210 nm;地黄苷A定量测定:流动相为乙腈-0.1％磷酸水(3∶97),检测波长为203 nm;地黄苷D和益母草苷定量测定:流动相为乙腈-0.1％磷酸水(4∶96),检测波长为203 nm;毛蕊花糖苷定量测定:流动相为乙腈-0.1％磷酸水(16∶84),检测波长为334 nm;5-羟甲基糠醛(5-HMF)定量测定:流动相为乙腈-0.1％磷酸水(11∶89),检测波长为284 nm.糖类成分的测定:色谱柱为Accurasil NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(72∶28),体积流量为1 mL/min,柱温25℃,检测器为ELSD,Alltech2000ES,漂移管温度93℃,气体体积流量2.6 L/min.采用SPSS 20.0进行统计分析,将清蒸-九蒸九晒与酒蒸-九蒸九晒制得的不同蒸晒次数的熟地黄中12种化学成分定量测定数据进行配对样本t-检验.结果 随蒸晒次数的增加,清蒸法与酒蒸法制得熟地黄中梓醇及益母草苷、毛蕊花糖苷、水苏糖、蔗糖、棉子糖均减少;地黄苷A及地黄苷D略为增加;5-HMF、果糖、葡萄糖、甘露三糖均增加.结论 建立的方法符合方法学验证要求.在古法熟地黄九蒸九晒的炮制过程中,炮制辅料黄酒对炮制品的质量存在显著影响,且清蒸法与酒蒸法均以第3次、第4次及第6次蒸晒所得熟地黄的相关物质的量呈较大的波动性.
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HPLC法测定地黄中地黄苷D含量
目的建立地黄中地黄苷D的HPLC测定方法,提出地黄苷D的含量限度.方法Hypersil C18分析柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(4:96),流速为1 mL/min,柱温为室温,检测波长为205 nm.结果地黄苷D回收率为100.6%,RSD为2.1%,8个产地的16份完整药材中地黄苷D的含量为0.137%～0.691%.结论方法快速、简便、准确,可用于地黄质量控制,建议地黄苷D的含量应不低于0.15%.
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生地黄产地加工炮制一体化工艺研究
目的 研究生地黄产地加工炮制一体化方法和工艺,探索一体化炮制新方法的可行性.方法 以外观性状为指标筛选生地黄产地加工炮制一体化方法,以外观性状和梓醇、毛蕊花糖苷、益母草苷及地黄苷A、D的含量为指标,采用综合指标评分法优选生地黄产地加工炮制一体化新工艺.结果 优选出生地黄饮片产地加工炮制一体化方法和工艺:取直径2～6cm鲜地黄,置75℃中烘焙至完全透心,堆放发汗12 h,切4～5 mm厚片,置75℃中干燥4～5 h,取出放凉后包装.结论 采用产地加工与炮制一体化的方法直接将鲜地黄加工成生地黄饮片,工艺简单方便,减少重复的加工过程、储藏环节,达到降低中药材加工成本和提高中药饮片质量的目的.
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HPLC法测定八珍液中地黄苷A、地黄苷D、去氢土莫酸和茯苓酸
目的 建立HPLC同时测定八珍液中的地黄苷A、地黄苷D、去氢土莫酸和茯苓酸的方法.方法 Kromasil C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05％磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:203 nm(0～34 min,检测地黄苷A和地黄苷D)、210 nm(34～65 min,检测去氢土莫酸和茯苓酸);体积流量1.0mL/min.结果 地黄苷A、地黄苷D、去氢土莫酸和茯苓酸分别在5.76～115.20、4.05～81.00、6.10～122.00、6.35～127.00 μg/mL线性关系良好;平均回收率分别为98.90％、99.08％、98.71％、97.95％,RSD值分别为1.49％、1.19％、1.63％、0.92％.结论 该方法操作简便,准确,重复性好,可作为八珍液的质量控制方法.
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HPLC法测定三才封髓丸中地黄苷A、地黄苷D、黄柏碱和木兰花碱
目的：建立HPLC法同时测定三才封髓丸中地黄苷A、地黄苷D、黄柏碱和木兰花碱的方法。方法采用Phenomenex RP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液，梯度洗脱；0～28 min地黄苷A和地黄苷D检测波长为203 nm，28～60 min黄柏碱和木兰花碱的检测波长为225 nm；体积流量为1.0 mL/min；柱温为30℃；进样量20μL。结果地黄苷A、地黄苷D、黄柏碱和木兰花碱在4.52～90.40、4.10～82.00、5.35～107.00、5.28～105.60μg/mL线性关系良好；平均回收率分别为98.86%、96.95%、99.15%、96.98%，RSD值分别为1.38%、1.24%、1.28%、0.85%。结论建立的方法简便、准确、灵敏度高、重复性好，可用于三才封髓丸的质量控制。
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生地黄与熟地黄中地黄苷A、D的比较分析
目的:建立生地黄和熟地黄中地黄苷A、D的分析方法,比较不同来源药材之间的差异.方法:采用TLC法对生地黄和熟地黄药材进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定地黄苷A和D的含量.结果:在TLC色谱中生地黄和熟地黄斑点清晰;地黄苷A和地黄苷D范围进样量分别在0.192～0.160 mg/mL,0.132～0.660 mg/mL范围内线性关系良好,r值分别为0.999 3和0.999 9,平均加样回收率分别为96.1%和97.4%.结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,生地黄中的地黄苷A、D的含量比熟地黄高.
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地黄化学成分血清药物化学的初步研究
目的:应用血清药物化学的方法,对地黄血中移行成分进行分析,为地黄药效物质基础研究奠定基础.方法:通过比较对照品、含药血清、空白血清的HPLC指纹图谱,确定地黄的入血成分.结果:在给药血清中发现梓醇、地黄苷D均以原型入血.结论:从血清药化的角度确定这两种化学成分为地黄的药效物质.
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正交试验优选鲜地黄提取工艺
目的:采用正交试验法,以梓醇、地黄苷D、益母草苷及固形物含量为评价指标,优选地黄提取物佳提取工艺.方法:采用单因素平行比较试验与正交试验相结合的方法进行提取工艺的优选.采用RP-HPLC法进行含量测定.结果:确定了佳提取工艺.即6倍量20%乙醇与地黄破碎浸提3次.结论:优选出的工艺综合全面、科学合理.
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高效液相色谱法测定三种中成药中地黄苷D的含量
目的:测定三种中成药六味地黄丸、麦味地黄丸、杞菊地黄丸中地黄苷D的含量.方法:采用高效液相色谱法.采用Hypersil C18分析柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-水(4:96),流速为1 mL/min,室温,检测波长为203 nm.结果:平均回收率分别是六味地黄丸98.6%,RSD为2.6%;麦味地黄丸97.4%,RSD为2.1%;杞菊地黄丸98.0%,2.1%.结论:本方法可用于该三种成药中地黄苷D的含量测定.
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7种地黄丸中地黄苷D的含量测定
目的:建立地黄丸中地黄苷D的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为键合氨基分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(73:27),流速为1 mL·min-1,柱温为40℃,检测渡长为203 nm.结果:地黄苷D进样量在0.348～1.740 μg范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均加样回收率为98.0%.结论:本方法可用于地黄成方制剂中地黄的质量分析.
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熟地黄药材质量标准的研究
目的:建立熟地黄药材的质量标准.方法:采用TLC法对熟地黄药材进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定地黄苷A和地黄苷D的含量.薄层色谱使用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(12:8:1)为展开剂,以5%香草醛浓硫酸溶液为显色剂;液相色谱采用Inertsil NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(75:25),流速1 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温40℃.结果:TLC色谱系统中,地黄苷A和地黄苷D分离效果良好,可以用于熟地黄药材的鉴别;HPLC中地黄苷A和地黄苷D进样浓度分别在0.064～0.320 mg·mL-1和0.044～0.220 mg·mL-1范围内线性关系良好,r值分别为0.9999和0.9995,平均加样回收率(n=6)分别为97.3%和98.0%.结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量分析,可用于熟地黄药材的质量控制.
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HPLC测定不同品种怀地黄中地黄苷A、D的含量
目的:建立HPLC法同时测定地黄中地黄苷A、D含量的方法,为怀地黄种质资源的优选和质量控制提供科学依据.方法:采用Dikma Diamonsil C18桂(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水系统(4∶96),流速为1.0 mL· min-1,柱温为35℃,紫外检测器检测波长为203 nm.结果:13批怀地黄中,鲜地黄中地黄苷A、D的含量分别为0.0955％ ～0.3916％、0.3609％～0.8955％;生地黄中地黄苷A、D的含量分别为0.1333％ ～0.5542％、0.1985％ ～0.6786％,不同品种和产地含量差别较大.结论:本文建立的方法所测数据可作为怀地黄的种资资源优选和质量控制的数据.
