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污染食品中甲醛的极谱分析
甲醛是众所周知的细胞毒物.生物体组织接触甲醛会发生强烈刺激并使其组织硬化. [1]近年研究结果表明甲醛还是一种可疑潜在性致癌物.食品卫生法规明确规定甲醛或甲醛化合物禁止作为食品添加剂使用.近年我省少数不法商人将血旺、毛肚等"水发" 食品置甲醛水溶液中浸泡后出售,以求色泽吸引人,硬变和不易腐败变质.为打击不法行为 ,保护群众健康,建立一个简便,快速,准确又适用于基层实验室的测定方法,具有重要的现实意义.甲醛的测定方法已报道的有高效液相色谱法、气相色谱法、分光光度法、微分脉冲极谱法和示波极谱法(乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮体系),[2]但用单扫描极谱法,在盐酸苯肼 -氯化钠体系中测定甲醛却未见文献报道.本文对其介质及其条件的选择,线性范围,检出限、方法的精密度和准确度、干扰等进行了实验研究并应用于实际试样的测定,结果令人满意.
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基于溶解氧乙酰螺旋霉素极谱平行催化氢波的研究
目的提出一种极谱测定乙酰螺旋霉素(ASPM)的新方法.方法应用单扫描极谱法,在含溶解氧的0.1 mol·L-1NH4Cl-NH3·H2O(pH 8.9)缓冲液中ASPM产生1个灵敏的平行催化氢波[峰电位Ep=-1.63 V(vsSCE)].结果该平行催化氢波的二阶导数峰峰电流ip"与ASPM浓度在1.74×10-3～3.48μg·mL-1呈良好线性关系(r=0.997 9,n=13),检出限为5.80×10-4μg·mL-1(3σ).对0.871μg·mL-1ASPM溶液进行13次平行测定,RSD为1.24%.结论本方法可用于ASPM片剂中ASPM含量的测定.
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葛根及其种植土壤中钼的单扫描极谱测定法
目的 建立一种新的测量葛根及其种植土壤中钼含量的方法.方法 于2005年11月,在江西省上饶横峰葛基地种植区采集葛根及其所在地区的土壤,采用微波消解单扫描极谱法测定葛根及其种植土壤中钼元素的含量,并与原子吸收法测定结果进行比较、分析.结果 该方法钼的一阶导数电流与钼的浓度的关系曲线的回归方程为:y=0.004+1 000x;线性范围为0.010-1.0μg/ml,r=0.999 0,其检出限为6.0x10-3μg/ml.加标回收率为98.0%-106.0%,RSD为2.2%-4.8%.该法与原子吸收法测定结果比较,经t检验,差异均无统计学意义(P＞0.05).结论 采用单扫描极谱法测量土壤及葛根钼含量,具有结果准确可靠,方法简便快速等特点,值得推广.
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水中铅的辅助雾化火焰原子吸收法测定
目前测定水中铅含量方法有多种,如石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法和单扫描极谱法[1]等,其中氢化物原子吸收和原子荧光光谱法比较常用[2].
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饮用水中硝酸盐氮单扫描极谱法测定
以往检测水中硝酸盐氮的主要方法为麝香草酚分光光度法;镉柱还原分光光度法;二磺酸酚分光光度法;紫外分光光度法等.但前三种方法操作较繁琐且需样品处理,而紫外分光光度法较贵,在有有机物、浊度、三价铁、六价铬、亚硝酸盐、碳酸盐及重碳酸盐存在下均干扰测定,[3]而本文所提方法在特定的底液中不存在实际干扰,而且操作简便,快速,检测浓度的高低以仪器灵敏度的不同设定来实现,以标准添加法准确定量.
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鼠药--溴敌隆的极谱测定研究
目的初探溴敌隆的极谱研究.方法采用单扫描极谱法用PS-4.0极谱仪选择不同介质于-1.10～-1.60 v进行扫描.结果溴敌隆在KH2PO4-Na2HPO4-NaCl组成的pH值为7.0的底液中,在-1.40 v(vs.SCE)处有一清晰的二阶导数极谱波.在20～60μg范围内与峰电流呈线形关系,相关系数r=0.996,检出限为3.88μg.相对标准偏差(RSD)为5.8%～8.1%.结论实验研究表明,溴敌隆在滴汞电极上具有活性,于-1.40 v处产生一清晰的二阶导数极谱波,在一定的含量范围具有线性关系.为进一步研究该鼠药的检测方法,探索其电极反应机理,都提供了有益的参考.
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单扫描极谱法测定天然麝香中麝香酮
天然麝香是鹿科动物成熟雄体麝腺香囊中的分泌物,具有特殊的芳香气.主要成分麝香酮的测定方法已有不少报道,但使用单扫描极谱法测定未见报道.
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单扫描极谱法测定保健食品中芦荟甙
芦荟甙(Barbaloin or aloin)是百合科肉类植物芦荟(Aloe vera L.)或斑叶芦荟(A.vera L.var chinensis(Haw) Berg)的主要功效成分,近几年芦荟在化妆品,保健食品产品都得到广泛应用.
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单扫描极谱法测定茶叶中锰的研究
国家茶叶卫生标准中,没有制定锰的限量指标,也就没有配套的测定方法,锰是人体必需的微量元素之一.
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单扫描极谱法测定尿中锰
目的 探索用单扫描极谱法测定尿中锰的含量.方法 在0.15 mol/L酒石酸钾钠溶液、0.75 mol/L亚硫酸钠溶液、7.0 mol/L乙二胺溶液体系中,采用单扫描极谱法,锰在-1790 mV处出现灵敏而清晰的波峰.结果 其峰电流与锰的含量成正比,测定样品,结果显示相对标准偏差＜2%,加标回收率可达93.3%～98.0%.结论 本法与磷酸一高碘酸法相比较,相对标准偏差＜3.5%,且本法体系稳定,选择性好,灵敏度高.
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单扫描极谱法测定制剂中环丙沙星的含量
目的研究用单扫描极谱法测定环丙沙星成品药含量.方法在pH 6.0的KH2PO4-NaOH的溶液中,环丙沙星单扫描极谱波的峰电位为-1.364 V,通过测量峰电流,根据峰电流与浓度的关系进行定量分析.结果还原峰电流与环丙沙星质量浓度在3.3～15.0 mg*L-1范围内成正比, 相关系数为0.999 2,测定的平均回收率和RSD分别为99.0%和1.6%.结论将该方法用于环丙沙星成品药的测定,方法简单、快速灵敏、测量条件易于控制,与高效液相色谱法相比,测定结果没有显著性差异.循环伏安法研究的结果表明,环丙沙星在电极上的电化学反应是二聚化反应.
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单扫描极谱法测定远志中总皂苷元的含量
目的:建立单扫描极谱法测定中药材远志中总皂苷元含量的新方法.方法:采用单扫描示波极谱法,在硼砂+Cd2+介质中,远志皂苷元在-680 mV(vs.SCE)产生一波形较好的二阶倒数极谱波.结果:该二阶倒数极谱波峰电流ip"与远志总皂苷元浓度分别在0.57～5.13 mg·L-1,6.27～10.83 mg·L-1范围呈良好线性关系.检出限为0.342 mg·L-1.结论:所建立的电化学分析方法灵敏、简便、快速、经济、重现性好,可用于远志药材中总皂苷元的含量测定.
