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新复方珍珠散及其膏剂的质量控制研究
目的 研究新复方珍珠散和膏中冰片、人工麝香的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法,以石油醚-甲苯-乙酸乙酯(9∶3∶2)为展开剂,鉴别异龙脑和龙脑;以石油醚-二氯甲烷(2∶3)为展开剂,鉴别麝香酮.采用Agilent 7890 B气相色谱仪,FDI检测器,色谱柱为Thermo-TG-WaxMSGC (0.25 mm×30 m,0.25 mm);载气为高纯氮气,流速1 mg/ml;进样口温度200℃;检测器温度250℃;分流比为10∶1;进样量1 μl;程序升温.结果 异龙脑、龙脑、麝香酮在0.001～10 mg/ml范围内线性关系良好,方法的回收率在95％～105％范围内.薄层中异龙脑、龙脑、麝香酮得以较好鉴别.结论 该方法简便合理,可用于新复方珍珠散和膏中冰片、人工麝香的质量控制.
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GC 法测定羚黄宝儿丸中麝香酮、冰片、丁香酚的含量
目的：建立 GC 法同时测定羚黄宝儿丸中麝香酮、冰片、丁香酚3种成分的含量。方法：采用直接进样 GC 法，色谱柱为 DB －WAX 毛细管柱（30.0 m ×0.25 mm ×0.25μm），FID 检测器，载气为氮气，程序升温，柱流量为1.2 mL／min。结果：3种成分在均呈现良好的线性关系，精密度、重复性 RSD 均＜3％，加样回收率在95％～106％。结论：直接进样 GC 法方法简便、灵敏、准确、重现性好，适用于羚黄宝儿丸中麝香酮、冰片、丁香酚的含量测定。
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血栓心脉宁片挥发油化学成分的GC-MS分析
目的:分析比较不同批次血栓心脉宁片挥发油化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,应用GC-MS分析鉴定了血栓心脉宁片挥发油的化学成分,面积归一化法测定其相对含量.结果:从批号110603药品中分离得到42个色谱峰,鉴定了其中36个化合物,主要成分为龙脑(43.25％)、异龙脑(30.03％)及麝香酮(7.95％).从批号110309药品中分离得到40个色谱峰,鉴定了其中33个化合物,主要成分为龙脑(43.37％)、异龙脑(30.14％)及麝香酮(7.71％).结论:两个批次的血栓心脉宁片挥发油化学成分基本一致,表明该药性质稳定.该方法简便、快速、重复性好,为血栓心脉宁片质量评价提供了一定的科学依据.
关键词： 血栓心脉宁片 气相色谱-质谱联用仪 龙脑 异龙脑 麝香酮 -
醒神喷鼻液质量标准研究
目的:建立醒神喷鼻液的质量标准.方法:采用TLC鉴别方中石菖蒲挥发油、冰片及猪牙皂.用HPLC测定β-细辛醚、麝香酮的含量.结果:TLC色谱中分别检出石菖蒲挥发油、β-细辛醚、冰片及猪牙皂,阴性对照无干扰.β-细辛醚、麝香酮分别在0.174 4～0.872 0 μg(r=0.999 8)、0.214～1.07 μg(r=0.9994)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.96％(RSD 2.61％,n=6),100.17％(RSD 3.36％,n=6).结论:研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于醒神喷鼻液的质量控制.
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九味防瘟散中麝香酮的含量测定及稳定性研究
目的:建立九味防瘟散中麝香酮含量测定方法,以麝香酮为指标研究该制剂的稳定性.方法:以HPLC-MS法测定麝香酮的含量；研究九味防瘟散在不同温度和包装条件下的稳定性.结果:麝香酮浓度在0.2～20 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 9),精密度、回收率、稳定性、重复性均符合实验要求.稳定性方面,去外包装组麝香酮损失速率＞包装组,35℃时麝香酮损失速率＞4℃,密闭包装组麝香酮损失速率＞密封包装组.结论:HPLC-MS法测定九味防瘟散中的麝香酮含量灵敏、快捷、简便、准确.九味防瘟散须在冷处密封条件下保存.
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气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量.方法:采用气相色谱法,DB-FFAP(0.1 μm ×0.53 mm ×30 m)毛细管色谱柱分离测定,FID检测器.进样口温度230℃.检测器温度240℃.用氮气作为载气,流速2.5 mL·min-1；色谱柱采用梯度升温,开始温度85℃,以5℃· min-1的升温速率升至185℃,以20℃·min -1的升温速率升至215℃,以1℃·min-1的升温速率升至230℃,保持5 min.分流比15∶1,进样量1μL,外标法定量.结果:麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在同一色谱条件下获得分离,麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求.结论:方法简便、灵敏、准确,分离度、重复性好.
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麝丹眼用即型凝胶的家兔离体角膜渗透特性
目的:研究麝丹眼用即型凝胶中麝香酮与丹酚酸B经家兔离体角膜的渗透特性,为该制剂的开发提供参考.方法:以含1.0％聚山梨酯-80的生理盐水为释放介质,采用Franz扩散池法考察麝丹凝胶中麝香酮和丹酚酸B经家兔角膜的渗透性;以2,4-二硝基苯肼为衍生剂,衍生温度60℃,衍生时间30 min,对麝丹眼用即型凝胶剂家兔离体角膜渗透的接受液进行衍生,采用高效液相色谱法进行梯度洗脱,同时测定接收液中麝香酮、丹酚酸B的含量;考察不同pH和麝香酮质量分数对麝丹眼用即型凝胶中麝香酮、丹酚酸B离体角膜渗透性的影响,绘制累积释药曲线,建立动力学模型,计算表观渗透系数和稳态流量.结果:麝香酮和丹酚酸B通过角膜的扩散行为均符合零级动力学特征,麝丹凝胶中麝香酮离体角膜渗透特性对pH不敏感,丹酚酸B随pH降低而渗透速率增大;丹酚酸B渗透性随麝香酮质量分数增加而渗透量增加,在麝香酮质量分数为0.5％时,麝香酮表观渗透系数1.530×10-6 cm·s-1,稳态渗透速率7.651 ×10-3 μg·s-1·cm-2;在此质量分数下,丹酚酸B的表观渗透系数1.218×10-6 cm·s-1,稳态渗透速率6.558×10-3 μg·s-1·cm-2.结论:麝香酮可促进麝丹眼用即型凝胶中丹酚酸B的角膜渗透,该凝胶中麝香酮佳用量0.5％.
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气相色谱法测定人工麝香中麝香酮的含量
目的:建立人工麝香中麝香酮的含量测定方法.方法:色谱柱为HP-5柱(30 mm×0.32 mm×0.25 μm),以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相;柱温采用程序升温:起始120℃,10℃·min-1升至180℃,保持16min;气化温度:250℃;检测器温度:280℃:进样量1 μL,分流比为2∶1;流速为1.3 mL.结果:麝香酮浓度在(0.04～0.64)mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 4,加样回收率为97.96%,RSD为2.13%.结论:麝香酮含量可作为人工麝香质量的控制指标之一.
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麝香酮对氧化应激损伤人血管内皮细胞凋亡的影响
目的:观察麝香酮对过氧化氢(H<,2>O<,2>)诱导人血管内皮细胞(HUVEC)凋亡的保护效应,并探讨其作用机制.方法:运用H<,2>O<,2>建立血管内皮细胞凋亡模型,继而用低、中、高不同剂量的麝香酮进行干预,并用MTT法检测细胞增殖,Hoechst 33258荧光染色及流式细胞技术检测细胞凋亡,激光共聚焦显微镜测定Ca<'2+>浓度和线粒体膜电位(△Ψm)的变化.结果:H<,2>O<,2>诱导HUVEC细胞凋亡,中、高剂量的麝香酮对HUVEC细胞增殖均有明显促进作用；H<,2>O<,2>组与正常组相比ΔΨm显著下降,Ca<'2+>浓度明显升高(P<0.01)；中、高剂量组与H<,2>O<,2>组相比△Ψm则显著升高,Ca<'2+>浓度明显降低(P<0.01).结论:麝香酮可通过稳定线粒体△Ψm,减轻细胞通透性,减少Ca<'2+>内流,从而抑制H<,2>O<,2>所致的HUVEC细胞凋亡.
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HPLC测定腰痛灵栓中桂皮醛的含量及对麝香酮的鉴别
目的建立腰痛灵栓中桂皮醛的含量测定及麝香酮鉴别的方法.方法采用RP-HPLC,以乙腈-0.1%磷酸(38:62)为流动相,在检测波长285 nm处测定桂皮醛含量;以2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,乙腈-0.1%磷酸(90:10)为流动相,在检测波长365 nm处鉴定麝香酮.结果桂皮醛平均回收率为98.75%,RSD=2.22%;样品中麝香酮衍生物得到良好分离.结论桂皮醛HPLC含量测定方法可行;麝香酮HPLC鉴别方法可行.
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香黄巴布剂的质量标准研究
目的制定香黄巴布剂的质量控制标准.方法采用常规检验进行质量检查;采用气相色谱法测定麝香酮的含量,高效液相色谱法测定胆红素的含量.结果测定5批样品,结果麝香酮的平均含量为2.12%,胆红素的平均含量为42.86%;对成品进行的各项质量检查皆符合药典的要求.结论此方法稳定可靠,可以有效地控制香黄巴布剂的质量.
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麝香酮对谷氨酸所致PC12细胞损伤的保护及作用机制研究
目的:考察麝香酮对谷氨酸引起PC12细胞损伤的保护作用及作用机制.方法:将大鼠嗜铬细胞瘤细胞株(pheochromocytoma,cells,PC12)分为正常组、模型组、麝香酮10.0,1.0,0.1 μmol·L~(-1)高、中、低剂量组和1μmol·L~(-1)尼莫地平组,用500μmol·L~(-1)谷氨酸造成PC12细胞损伤,采用药物预处理给药方法,MTT法测定细胞存活率,流式细胞仪测定细胞凋亡率,采用Fura3/AM为荧光指示剂,用Vector~2 1420多标记免疫分析仪研究麝香酮对谷氨酸所致损伤PC12细胞内Ca~(2+)的作用,流式细胞仪检测线粒体跨膜电位,考察不同浓度麝香酮对PC12细胞的保护作用.结果:麝香酮可明显提高谷氨酸诱导的PC12细胞还原能力,抑制该细胞LDH的释放,提高细胞存活率;抑制兴奋性氨基酸所引起的细胞内Ca~(2+)含量的升高;降低PC12细胞的凋亡百分率,并呈剂量相关性.结论:麝香酮可抑制谷氨酸诱导的PC12细胞凋亡,其作用机制可能与抑制细胞内钙超载,稳定细胞线粒体跨膜电位有关.
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麝香酮的2种不同包合物及脂质体载体经皮扩散比较研究
目的:比较麝香酮(muscone)在β-环糊精、HP-β-环糊精分子包合物中以及脂质体载体中的透皮扩散情况.方法:采用Franze扩散池,进行小鼠离体皮肤渗透扩散试验,比较其透皮扩散特征.结果:麝香酮HP-β-环糊精分子包合物以及脂质体后的经皮渗透速率明显大于麝香酮,麝香酮β-环糊精包合物则较低.结论:麝香酮HP-β-环糊精包合或脂质体化后能够促进麝香酮的经皮渗透.
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薄层扫描法测定小金胶囊中麝香酮的含量
天然麝香为麝科动物雄性麝Moschus moschikeius L.脐下腺囊分泌的干燥粉末,是我国的珍贵药材,具有开窍醒神、活血通经、消肿止痛的功效,其主要有效成分为麝香酮[1].目前麝香酮的含量测定方法主要有气相色谱法[2-4]、薄层扫描法[5]、薄层-紫外分光光度法、高效液相色谱法[6]等,且多数文献报道均是先将麝香酮与2,4-二硝基苯肼溶液反应生成苯腙衍生物,再进行薄层分离[1].这样操作起来有许多不便,且极易出现误差.
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基于眼部特点的麝丹即型凝胶的制备与评价
该实验采用中心组合设计-效应面法制备并优化了温敏型麝丹眼用即型凝胶,其处方佳基质为18％的泊洛沙姆407(P407)和5％的泊洛沙姆188(P188);应用安东帕MCR302流变仪对其进行了流变学考察,振幅扫描结果显示应控制其应变(γ)＜0.5％,在高频区其弹性模量(G')大于黏性模量(G"),表现为凝胶特征,有较好的稳定性,通过温度扫描G',G"及相角(δ)的变化来确定了其相变温度(TSG)为33.25℃,触变性实验显示其结构恢复时间短于5s;分别采用表面张力仪、露点渗透压仪分别测定了其表面张力和渗透压,结果分别为36.43 mN·m-1,320.6 mOsm·kg-1;荧光标记示踪法观察了其在眼角膜的滞留时间为180 min;其溶出实验表现为零级释放动力学特征,麝香酮和丹酚酸B的释放与药物溶蚀线性相关;眼部刺激性实验显示其无刺激性.麝丹即型凝胶有望为临床视网膜静脉阻塞治疗提供一种新型外用长效制剂.
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麝香酮在大鼠肠灌注液中GC-MS/MS测定方法及其大鼠肠吸收动力学特征
目的:建立麝香酮在大鼠肠灌注液中的GC-MS/MS测定方法,研究麝香酮的大鼠小肠吸收动力学特征.方法:采用GC-MS/MS测定大鼠肠循环液中的麝香酮含量；采用大鼠原位肠循环灌注法进行麝香酮吸收动力学研究.结果:麝香酮在各小肠段均有较好吸收；其吸收速度常数(Ka)和每小时吸收率(A),十二指肠＞空肠(P＜0.05),十二指肠＞回肠(P＜0.01).麝香酮在小肠段的Ka,A和吸收半衰期T1/2分别为0.990 h-1,43.58％,0.705 h.结论:麝香酮在整个肠道内均有较好吸收,十二指肠Ka,T1/2优于空肠(P＜0.05),十二指肠Ka,T1/2,A显著优于回肠(P＜0.01,P＜0.01,P＜0.05),空肠与回肠无显著差异.
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冰片对麝香酮在大鼠小肠吸收的影响
目的:探讨冰片对麝香酮在大鼠小肠吸收的影响.方法:采用大鼠原位肠循环灌注法研究麝香酮配伍冰片前后小肠吸收动力学的变化.结果:与单独给予麝香酮组(MG组)相比,单次配伍冰片组(BMG组)后,麝香酮的吸收速率常数(Ka),吸收半衰期(T1/2)和单位时间吸收百分率(A)有增加趋势,无显著性差异；长期给予冰片后给予麝香酮组(LBMG组),Ka,T1/2,A增加,有显著性差异(P＜0.05).十二指肠,LBMG组优于MG组(T1/2,P＜0.05)；空肠,LBMG组优于MG组(Ka,P＜0.05;T1/2,P＜0.05)；回肠,LBMG组与MG组统计学上差异不显著(Ka).结论:冰片能在一定程度上促进麝香酮在小肠段的吸收.
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不同浓度麝香酮对外源性骨髓间充质干细胞在体内迁移的影响
目的 研究不同浓度麝香酮对体外培养大鼠骨髓间充质干细胞(rat bone rnarrowmesenchymal stem cells,rBMSCs)在体内迁移的影响,以期筛选出佳的治疗剂量.方法 SD大鼠40只,随机分为4组,每组10只,采用牙科钻营造颅骨缺损的大鼠模型;利用贴壁筛选法提取大鼠骨髓间充质干细胞,传至第3代,并加入含有终浓度为10μmol/L BrdU进行标记,待细胞融合至于80％时,利用胰酶消化,配置成细胞密度为1×109cells/L细胞混悬液,然后通过尾静脉注入颅骨缺损的大鼠体内,回植后分别采用高(16.8μL/100 g)、中(8.4μL/100 g)、低(4.2μL/100 g)剂量的麝香酮灌服实验大鼠,空白组以灌服等体积生理盐水作为对照.14d后取出颅骨,固定,脱钙,做免疫组化后,荧光显微镜下,计数BrdU阳性细胞.结果 利用免疫组化处理后,进行灰度分析,麝香酮低、中剂量组与空白组比较,差异有统计学意义(P＜0.01),麝香酮高剂量组与空白组比较,差异无统计学意义(P＞0.05).结论 麝香酮具有促进外源性干细胞在体内的迁移作用,以中、低浓度麝香酮效果较好.
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麝香酮对脑损伤大鼠脑保护作用的研究
目的 观察麝香酮鼻腔给药对创伤性脑损伤模型大鼠脑保护作用影响.方法 SD大鼠按随机数字法分为假手术组、模型组和治疗组,每组各50只,通过控制性皮层撞击制备创伤性脑损伤模型,假手术组只进行手术及麻醉程序,无冲击损伤过程.治疗组采用大鼠在体鼻腔循环灌流法将麝香酮(1.8 mg/kg)从鼻腔给药,30 min/次,2次/日,共7日.检测各组动物干预前(T1)、干预第3日(T2)、干预第5日(T3)、干预后(T4)脑组织含水量,干预结束后采用免疫组织化学方法分析检测脑源性神经营养因子(brain derived neurotrophic factor,BDNF)和神经生长因子(nerve growth factor,NGF)表达.结果 与假手术组比较,模型组T1-4脑含水量升高(P＜0.05),NGF、BDNF表达降低(P＜0.01).与模型组比较,治疗组T1-3脑含水量降低(P＜0.05),NGF、BDNF表达升高(P＜0.01).结论 创伤性脑损伤后鼻腔给予麝香酮可降低脑含水量,减轻脑水肿,促进嗅鞘细胞分泌BDNF和NGF.
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麝香酮对易卒中型肾血管性高血压大鼠血浆内皮素和脑血管重塑的影响
目的 观察麝香酮对易卒中型肾血管性高血压大鼠(RHRSP)血浆内皮素(ET)和脑动脉结构改变的影响.方法 雄性RHRSP自术后第9周始分成两组:高血压组(n=12)和麝香酮治疗组(n=12),并以年龄、性别、数量相同的正常假手术组作对照,测量收缩压(SBP)和血浆ET含量,显微镜下观察血管形态改变,计算机图像分析血管外径、中膜厚度、管腔内径、中膜面积和壁腔比.结果 12周时麝香酮组的SBP、ET水平比高血压组低(P＜0.05).镜下观察发现麝香酮组血管形态损害比高血压组轻.麝香酮组血管外径、血管内径、管壁厚度均大于高血压组(P＜0.05),壁腔比则小于高血压组(P＜0.05).大脑中动脉平滑肌细胞面积较高血压组大,但两者间差异无统计学意义(P＞0.05).结论 麝香酮治疗可轻度降低RHRSP的SBP和血浆ET水平,并能一定程度上改善其血管重塑.
