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尿中拟除虫菊酯类农药代谢物GC-MS测定方法研究
目的 用GC-MS建立一种人体尿液中拟除虫菊酯类农药代谢物--顺式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(cis-Cl2CA)、反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(trans-Cl2CA)和3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)的生物监测方法.方法 采用盐酸水解后用正己烷提取,硫酸-甲醇甲酯化后进行GC-MS分析.结果 采用人工模拟尿样作为空白,配制基质匹配标准条件下,cis-Cl2CA、trans-Cl2CA和3-PBA检测限度(CCα)分别为:0.19、0.28和0.53μg/L,检测容量(CCβ)分别为:0.34、0.36和0.29μg/L;3个分析物日内和日间回收率范围均在在90%～110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%;样品室温保存和冷冻保存时间分别至少为4天和30天;非暴露人群的监测值均小于1.5μg/L,而暴露人群普遍高于非暴露人群,有个别的cis-Cl2CA和3-PBA超过100μg//L,trans-Cl2CA超过10μg/L.结论 通过方法验证确定该方法简单、便利,耐用性好,成本低,适合进行大规模常规人群的日常生物监测研究.
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气质联用法测定膜式氧合器中偏苯三酸三辛酯的溶出量
建立一种气相色谱-质谱联用仪测定膜式氧合器中偏苯三酸三辛酯(TOTM)的溶出量方法,采用70%乙醇水混合液作为浸提介质,模拟临床使用.研究结果表明,该方法在0.125~20μg/ml范围内线性关系良好,线性关系为r=0.9963,TOTM的回收率为80.89%~104.81%,RSD小于5.00%(n=3),说明该方法准确度高,重复性好.本研究还通过使用10%脂肪乳作为浸提介质,对比集成式膜式氧合器在两种浸提介质中TOTM溶出量随时间的变化情况,结果表明10%脂肪乳浸提液中TOTM溶出量几乎不随时间变化,且在允许限量范围内.
关键词： 气相色谱-质谱联用仪 氧合器 TOTM 溶出量 -
五加生化胶囊的GC-MS指纹图谱研究
目的:建立五加生化胶囊的气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定指纹图谱.方法:采用GC-MS联用技术对11批五加生化胶囊的进行分析,5HP-MS色谱柱,载气He,流速1.0 mL· min-1,进样量1μL,分流比1:20.质谱条件:电子轰击(EI)离子源,辅助线温度280℃,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,质量扫描范围m/z 30～600.采用Chemstation和Nist05a谱库.结果:分析了11个批次的五加生化胶囊,建立了五加生化胶囊GC-MS的指纹图谱,确定了7个共有色谱峰,鉴定其中6个色谱峰.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004 A版)进行指纹图谱分析,11批五加生化胶囊样品相似度均在0.90以上.结论:五加生化胶囊的GC-MS指纹图谱特征性及专属性强,该指纹图谱可作为五加生化胶囊挥发性成分质量控制的稳定方法.
关键词： 五加生化胶囊 气相色谱-质谱联用仪 指纹图谱 -
银花泌炎灵片挥发油化学成分的GC-MS分析
目的:采用气相色谱-质谱联用法对银花泌炎灵片的挥发油成分进行分析,以丰富该制剂的化学成分研究,并为其质量控制提供理论基础.方法:采用《中国药典》一部(2010年版)附录XD挥发油测定法对银花泌炎灵片的挥发油进行提取,用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其相对含量.色谱柱为Agilent19091M-436弹性石英毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm)；程序升温,起始温度为60℃,以10℃·min-1升温至280℃,保持12 min；进样口温度为280℃.质谱条件:电子轰击(EI)离子源,电离电压70 eV,离子源温度230℃,扫描范围m/z 20～500.结果:共分离出30个化学成分,鉴定出其中的21种成分,相对含量超过5％的成分有棕榈酸(34.15％)、棕榈酸乙酯(21.01％)、1,5,9-三甲基-12-异丙烯基-1,5,9-十四烷环三烯(10.82％)、(Z,Z,Z)-9,12,15-亚油酸乙酯(7.71％).结论:银花泌炎灵片中挥发油成分主要包含棕榈酸,棕榈酸乙酯,亚油酸乙酯类成分等.
关键词： 银花泌炎灵片 挥发油 化学成分 气相色谱-质谱联用仪 -
血栓心脉宁片挥发油化学成分的GC-MS分析
目的:分析比较不同批次血栓心脉宁片挥发油化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,应用GC-MS分析鉴定了血栓心脉宁片挥发油的化学成分,面积归一化法测定其相对含量.结果:从批号110603药品中分离得到42个色谱峰,鉴定了其中36个化合物,主要成分为龙脑(43.25％)、异龙脑(30.03％)及麝香酮(7.95％).从批号110309药品中分离得到40个色谱峰,鉴定了其中33个化合物,主要成分为龙脑(43.37％)、异龙脑(30.14％)及麝香酮(7.71％).结论:两个批次的血栓心脉宁片挥发油化学成分基本一致,表明该药性质稳定.该方法简便、快速、重复性好,为血栓心脉宁片质量评价提供了一定的科学依据.
关键词： 血栓心脉宁片 气相色谱-质谱联用仪 龙脑 异龙脑 麝香酮 -
马兜铃蜜制前后挥发油GC-MS分析
目的:采用GC-MS方法对马兜铃蜜制前后挥发油进行化学成分的定性定量分析.方法:采用水蒸气蒸馏法从马兜铃饮片中提取挥发油,用峰面积归一化法测定各组分的相对百分含量,并用GC-MS对其化学成分进行鉴定.结果:从马兜铃生晶及蜜制品中共鉴定出133个化合物,占挥发油总成分的90%以上.马兜铃蜜制后有新化合物产生,并且总化合物数量减少,同时有部分化合物经炮制后含量发生变化.结论:此方法稳定町靠,重复性好,GC-MS联用适用于马兜铃挥发油的化学成分分析,为马兜铃饮片质量评价提供了一定的科学依据.
关键词： 马兜铃 蜜制 挥发油 气相色谱-质谱联用仪 -
贵州江口野生黄花蒿中青蒿素含量分析
目的:研究贵州江口野生黄花蒿中青蒿素分别状况.方法:石油醚回流提取黄花蒿中的青蒿素,气相色谱-质谱法测定其含量.结果:贵州省江口县的4个主要黄花蒿分布区,青蒿素的含量分别为民和乡(0.49%～1.72%),双江镇(0.66%～1.66%),桃映乡(0.44%～1.20%),坝盘乡(0.75%～1.25%).所研究的65株野生黄花蒿中青蒿素含量分布状况分别为:≥1.50%2株,≥1.00%24株,≥0.60%61株,＜0.60%4株;青蒿素含量低为0.44%,高1.72%.结论:江口的野生黄花蒿品质普遍较好,通过人工驯化栽培,有望获得优质高产的黄花蒿新品系;同时,贵州江口可以考虑作为青蒿素原料基地的新选择.
关键词： 贵州江口 野生黄花蒿 青蒿素 气相色谱-质谱联用仪 -
油酸钠化学成分的GC-MS分析
目的:研究国产化注射用药用辅料油酸钠的化学成分.方法:采用国产化油酸钠样品,通过气相色谱-质谱联用技术和对照品对照对其成分进行鉴定,同时采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量.结果:共分离出12个色谱峰,并鉴定了其中8个化学成分,占归一化法蜂面积总量的99.64％.结论:油酸钠中的主要成分鉴定为月桂酸钠、肉豆蔻酸钠、棕榈酸钠、硬脂酸钠、油酸钠、亚油酸钠、花生酸钠、花生烯酸钠.
关键词： 油酸钠 化学成分 鉴定 气相色谱-质谱联用仪 含量 -
正交试验优选海通叶挥发油的提取工艺及其化学成分分析
目的:优选海通叶挥发油的提取工艺并分析其化学成分,为该药材的资源开发提供参考.方法:在单因素试验基础上,采用正交试验考察加水量、浸泡时间、蒸馏时间和超声时间对提取工艺的影响.利用气相色谱-质谱联用仪分析海通叶挥发油的成分,通过峰面积归一化法测定各成分的相对质量分数.结果:佳提取工艺为加12倍量水浸泡12h,蒸馏提取10 h,超声80 min,挥发油得率0.332％.共分离出59化合物,鉴定了其中53个化学成分,占总挥发油的95.14％.相对质量分数＞5％的化学成分有1-辛烯-3-醇(19.020％),芳樟醇(12.981％),植醇(11.768％),己烯醛(9.911％)及α-蒎烯(6.681％).结论:优选的海通叶挥发油提取工艺稳定合理,挥发油的提取效率较高.海通叶挥发油主要化学成分为脂肪烃类和萜类及其衍生物.
关键词： 海通叶 挥发油 气相色谱-质谱联用仪 α-蒎烯 芳樟醇 -
气相色谱-质谱联用法检测人尿中2-氨基-N-乙基-1-苯基丁烷
采用气相色谱-质谱联用检测技术,建立人尿中2-氨基-N-乙基-1-苯基丁烷兴奋剂的检测方法.样品采用碱性条件下液-液分配提取,以Hp-5(17 m×0.2 mm×0.33μm)色谱柱分离,质谱检测,Scan方式采集.按照世界反兴奋剂机构(WADA)认可实验室方法验证程序进行验证,该方法的检测限为20 ng/mL,回收率为70％～108％(n=6),精密度RSD为2.2％,满足常规检测要求.
关键词： 气相色谱-质谱联用仪 刺激剂 兴奋剂检测 -
四种曲霉属真菌发酵对普洱茶香气成分的影响
香气是影响普洱茶风味、口感和质量的重要因素之一,而后发酵过程对于普洱茶香气的形成有着举足轻重的作用.本文旨在研究和比较不同真菌发酵对普洱茶香气成分形成的影响.研究采用黑曲霉、米曲霉、泡盛曲霉和灰绿曲霉固体发酵普洱晒青毛茶,并以超声波辅助萃取分散相液液微萃取结合气相色谱-质谱联用的方法提取和鉴定其挥发性成分.结果共从中鉴定了63个挥发性成分.与普洱晒青毛茶相比,4种真菌发酵茶在发酵过程中产生了大量的甲氧基苯类化合物,其为普洱茶特有的香气成分之一;其中1,2,3-三甲氧基苯的含量高.普洱茶特征的甲氧基苯类香气成分的产生与曲霉属真菌发酵密不可分,其中黑曲霉和泡盛曲霉对普洱茶香气品质的形成至关重要.
关键词： 普洱茶 曲霉属 固体发酵 挥发性成分 气相色谱-质谱联用仪 -
粘合剂挥发物引起中毒的气相色谱-质谱联用分析
目前,一些厂家,因经济利益的驱动,有相当部分仍然使用含毒性较强的溶剂制成粘合剂,这对现场操作工人的身体甚至生命造成了严重的伤害.2003年12月,本市某工具厂数名工人,在制造涂装毛刷过程中出现了急性中毒症状,送医院经过专家检查并诊断,怀疑是工作中使用的粘合剂引起的中毒,当天,我们对粘合剂中挥发性成分进行了检测.由于我们的结果直接关系到生产粘合剂厂家应负的法律责任、经济赔偿等一系列问题,所以我们先用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定,再用气相色谱加以验证,现将情况报告如下.
关键词： 粘合剂 挥发物 气相色谱-质谱联用仪 -
色质联用仪测定火锅调料中4种生物碱
吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁(Noscapine HCl)因能使人产生精神依赖性,在国际条约关于麻醉品与精神药物管理指导原则中规定这4种生物碱禁止用于食品.
关键词： 气相色谱-质谱联用仪 火锅调料 生物碱 -
傣药坡扣挥发油化学成分研究
采用水蒸气蒸馏法提取傣药坡扣的挥发油.运用毛细管气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其化学成分进行了分析.共分离出52个峰.鉴定了其中的28种成分.所鉴定成分占总峰面积的80.854%,其主要化学成分为:邻苯二甲酸二异丁酯(34.476%).棕榈醛(9.818%).异丙基(肉)豆蔻酸酯(4.680%),邻苯二甲酸二丁酯(3.475%).邻苯二甲酸-2-乙基己基正丁酯(3.198%),9,17-十八碳二烯醛(2.264%).十三烷(2.238%).
关键词： 坡扣 挥发油 气相色谱-质谱联用仪 -
马兜铃蜜炙前后挥发油成分GC-MS分析
目的:对马兜铃蜜炙前后挥发油进行化学成分的定性、定量分析.方法:马兜铃样品用乙醚超声提取,提取液浓缩所得油状物再通过水蒸气蒸馏法得到挥发油,并用GC-MS法对其化学成分进行分析、鉴定.结果:马兜铃生品和蜜炙品挥发油含量分别为1.65％和0.08％.从马兜铃生品及蜜炙品中共鉴定出86个化合物,生品52种,蜜炙品46种,均占各自挥发油总成分的90％以上.结论:马兜铃蜜炙后挥发油含量显著降低,化合物总数减少,有大量新化合物产生,同时有部分化合物经炮制后含量发生变化.
关键词： 马兜铃 蜜炙 挥发油 气相色谱-质谱联用仪 -
哈尔滨市新生儿脐带血中邻苯二甲酸酯含量及其影响因素
为了解哈尔滨市孕妇新生几脐带血中邻苯二甲酸酯(PAEs)含量水平,随机选取哈尔滨市区和农村孕妇-新生儿252对,采集脐带血,收集调查问卷表,应用气相色谱-质谱联用仪对血清中PAEs进行定量分析.脐带血中共计检出11种PAEs,其中邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯(DBEP)和邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)的检测率低于20％,邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)检出率均高于90％;城市组DMP、DEP、DIBP和DBP中位数高于农村组(P＜0.05);城市组孕妇孕期染烫发、化妆品使用频次、使用塑料餐具和杯子及饮用桶装水的比例均明显高于农村组(P＜0.05);孕期化妆品使用与DMP和DEP含量呈正相关(P＜0.05),使用塑料餐具及杯子与DMP、DEP、DIBP和DBP含量呈正相关(P＜0.05),DEP、DIBP和DBP含量与孕期饮用桶装水呈正相关(P＜0.05).提示孕期使用化妆品,饮食、饮水接触塑料类产品可能是导致新生儿脐带血中PAEs含量增高的危险因素.
关键词： 邻苯二甲酸酯 新生儿脐带血 气相色谱-质谱联用仪 -
气相色谱-质谱法同时测定水果、蔬菜中多种农药残留
目的:建立气相色谱-质谱联用仪对蔬菜、水果中多种农药残留组分进行分析检测的方法.方法:取100g的果蔬样品,于组织捣碎机中打碎混匀后,称取10.0g,置于100mL离心管中,分别加入50mL的乙腈、5g的氯化钠,置于超声波振荡器中提取30min,静置,过滤.在此滤液中加入无水硫酸钠5g,震荡,在5000r/min条件下离心3min,分出乙腈25mL,用氮气吹干浓缩至约1.0mL,经弗罗里硅土固相萃取小柱进行净化,洗脱,用1mL的丙酮溶解定容,用0.45μm的滤膜进行过滤,供GC-MS分析用.结果:16种农药的低检测浓度(LOD)为0.8～8.4μg/kg,平均回收率为85.3～108.2%.结论:本方法简便、快速、灵敏度及准确率高,能同时对蔬菜、水果中多种农药残留组分进行检测分析.
关键词： 气相色谱-质谱联用仪 蔬菜 水果 农药残留 -
不同烹调油样品中邻苯二甲酸二丁酯与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的分析
[目的]了解不同烹调油样品中邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯[di(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP]的污染情况. [方法]采用气相色谱-质谱联用仪的选择离子检测(SIR)方式,测定取自居民家中未加热食用油、烹调剩油和厨房抽油烟机内油盒中的烹调油烟冷凝物,食堂中未加热食用油、烹调剩油和烹调油烟冷凝物;小摊贩所用的未加热食用油及其锅内剩油;快餐店未加热过的固体起酥油及烹调剩油等样品中DBP与DEHP的含量. [结果]9户居民家庭厨房和食堂不同烹调油样品中DBP和DEHP均为阳性,且烹调油烟冷凝物中的含量明显高于未加热食用油和烹调剩油中的含量;DBP和DEHP含量:前者分别为2.29～597.01μg/g和38.96～4774.72μg/g;后者分别为3.22～42.81μg/g和15.61～112.64μg/g.小摊贩和快餐店不同烹调油样品中,仅1例炸面食剩油检出DBP和DEHP. [结论]大部分烹调油样品被DBP、DEHP污染,且烹调油烟冷凝物中的含量大大增加.
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四乙基硼化钠衍生化和GC-MS测定水产品中的有机锡
77,测量值与鉴定值的偏差小于5%,5个平行样测量值的标准偏差除二苯基锡(DPT)(14.8%)外都在8%以内.[结论]本方法是一项测定水产品中OT残留量的快速、有效、可靠的方法,为水产品中OT残留量监测提供了技术保证.
关键词： 有机锡 气相色谱-质谱联用仪 水产品 四乙基硼化钠 固相萃取 -
鸡骨草与毛鸡骨草挥发油及脂肪酸成分的比较分析
目的：对鸡骨草和毛鸡骨草的挥发油及脂肪酸成分进行比较分析，为鸡骨草的品质评价及资源的进一步开发利用提供科学依据。方法采用水蒸馏的方法提取挥发油，95％乙醇提取物用石油醚萃取并经硅烷衍生化，采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行挥发油及脂肪酸成分分析。NIST质谱标准库检索。结果在鸡骨草与毛鸡骨草挥发油中分别鉴别出42和33个化合物，各占总挥发油的56．76％和63．45％。（±）-α-乙酸松油酯为两者共有的主要成分。从脂肪酸成分中分别鉴别出13和14个化合物。鸡骨草与毛鸡骨草在挥发油与脂肪酸的成分组成方面存在明显区别。结论鸡骨草和毛鸡骨草的挥发油及脂肪酸成分GC-M S分析结果可为研究它们的活性成分及鸡骨草药材的综合利用与质量评价提供科学依据。
