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凝胶渗透色谱净化系统与气相色谱-串联质谱法检测5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留
目的 建立GPC与GC-MS/MS测定5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留的方法,初步分析GPC净化技术及MS/MS分析技术在食品农药多残留分析的优势.方法 用GPC作为样品前处理方法,处理韭菜、大白菜、辣椒、猪肉、鱼肉五种食品,用GC-MS/MS检测并进行定性、定量分析.结果 GPC与GC-MS-MS检测食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药方法的线性相关系数r＞0.995,定量限为0.002 ～0.034 mg/kg,对韭菜、猪肉样品按0.05、0.10、0.20 mg/kg三组水平加标测试,方法精密度RSD％为2.9 ～10.2％,回收率为78.6～108.3％.结论 本方法检测样品范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合多种类食品中农药多残留分析.
关键词： 凝胶渗透色谱净化系统 气相色谱-串联质谱法 农药残留 食品污染物 有机磷 拟除虫菊酯 -
凝胶渗透色谱与气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中15种有机氯农药残留
目的 通过优化凝胶渗透色谱净化系统(GPC)及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术参数,建立GPC与GC-MS/MS法检测蔬菜中15种有机氯农药残留的方法.方法 蔬菜样品经乙腈溶剂提取,氮吹至近干,上GPC处理净化,样品净化后用GC-MS/MS法进行定性、定量分析.实验中比较2条不同凝胶柱及GPC流动相在不同流速下对净化效果的影响,同时比较2条不同毛细管柱的分离效果,根据实验结果,采用20 mm×400 mm凝胶柱、流量为3 ml/min为净化条件,选用中等极性毛细管柱TR-1701为分析色谱柱.结果 本方法中,15种有机氯农药的浓度为0.005 μg/ml～0.200 μg/ml时,线性相关系数(r)≥0.990,定量限为0.000 04 mg/kg ～0.001 60 mg/kg.对韭菜样品按0.005 mg/kg、0.025 mg/kg、0.100 mg/kg 3组水平进行加标试验,方法的精密度(RSD)为2.8％～12.0％,回收率为72.1％ ～ 104.1％.结论 本方法检测样品的范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合蔬菜中农药多残留的分析.
关键词： 凝胶渗透色谱净化系统 气相色谱-串联质谱法 有机氯农药
