116应用快速固相萃取法测定芳烃杂环胺

采用固相萃取/高效液相色谱法测定保健食品中12种双酚类化合物的迁移量

目的 建立固相萃取/高效液相色谱法同时测定保健食品中12种双酚类化合物的迁移量方法.方法 样品经乙腈提取,ProElutCARB固相萃取柱净化,Platisil PH(反相色谱苯基柱)分离后,液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量.结果 在线性范围内,12种双酚类化合物线性相关系数(r)均＞0.999,回收率为71.3％ ～118％(n =6),相对标准偏差(RSD)为4.6％～12.8％(n=6),方法的定量限(LOQ)为0.05 ～ 1.0 mg/kg.结论 方法操作简单、高效、重现性好,满足现行法规要求,可同时定性定量测定保健食品中12种双酚类化合物的迁移量.

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的诱惑红

本实验建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的诱惑红的方法，优化和改进了诱惑红测定样品前处理方法。结果表明，固相萃取法的前处理方法能更有效地将分析物与干扰组分进行分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力，同时，取得了良好的线性，回收率和精密度，适用于食品中诱惑红的测定。

固相萃取-高效液相色谱法测定排石颗粒中马兜铃酸A的含量

目的 建立排石颗粒中马兜铃酸A的限量检测方法.方法 样品经固相萃取小柱进行处理,采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%碳酸铵溶液(稀盐酸调节pH值为7.5)为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长250 nm.结果马兜铃酸A在0.029~0.580μg/ml浓度范围内有良好线性关系(r=0.999 9),检测限(S/N=3)为0.9 ng/ml,定量限(S/N=10)为3.0 ng/ml,平均加样回收率为96.4%.结论本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可用于排石颗粒中马兜铃酸A的限量测定.

2'-甲氧基苦参酮在大鼠体内的代谢产物及代谢途径分析

目的:通过超高效液相色谱与质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)分析2'-甲氧基苦参酮在大鼠体内的代谢产物和代谢途径.方法:按剂量50 mg· kg-灌胃给予SD大鼠2'-甲氧基苦参酮后,由眼眦静脉丛取血并获得血浆.血浆样品经固相萃取柱处理后,以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相,经Hypersil GOLD C18色谱柱分离后进入质谱,电喷雾离子源在负离子模式下进行一级和二级数据的采集,电喷射电压3 kV,离子传输管温度320℃,m/z 100 ～1 000,使用Xcalibur 4.0软件对数据进行处理,对比给药血浆与空白血浆的总离子流图,通过色谱和质谱信息分析,筛选出2'-甲氧基苦参酮在大鼠体内可能的代谢产物.结果:共检测到11个代谢产物,其中7个为Ⅰ相代谢产物,包括脱氢、羟基化、水合反应、羟基化和脱氢相结合的代谢物;其余4个为Ⅱ相代谢产物,包括葡萄糖醛酸化、硫酸化、葡萄糖醛酸化与羟基化相结合的代谢物.结论:UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS结合Xcalibur 4.0软件的方法能够提供分析物的结构信息,为鉴定2'-甲氧基苦参酮的代谢产物提供了可靠的检测手段;由检测到的代谢产物,推测2'-甲氧基苦参酮Ⅰ相代谢反应位置主要是异戊烯基基团.

生物样品测定分析方法中提取回收率的探讨

目的:验证提取回收率的范围限定是否应当列入生物样品测定方法学规范中.方法:以芍药苷为代表药物,大鼠血浆为基质,分别采用蛋白沉淀法(PP)和固相萃取法(SPE)进行生物样品的前处理,对所得的精密度、准确度和提取回收率3个主要指标进行数据分析,并进行口服给药后大鼠体内芍药苷药时曲线的测定.结果:不同前处理方法所得的样品,在精密度、准确度两项指标上并无数理统计差异,提取回收率存在显著差异,但对大鼠口服芍药苷的药动学指标检测并无影响,两种方法均测得芍药苷均在30min有大吸收,Cmax-P=(597.49±58.90) ng/mL,Cmax-SPE=(615.50±22.52) ng/mL.结论:在药物研发中,根据被测药物的浓度、基质效应的影响,合理选择前处理方法,而不将提取回收率限定范围作为方法学确证的判断指标是值得提倡的环保经济的研究原则.

固相萃取结合GC-MS系统分离分析生物体液中常见毒物药物

目的研究生物体液中7类47种常见毒物药物的系统分离分析方法.方法选用通用性较好的新型紧压式三相混合填料的固相萃取柱(SPEC Multi-Modal),采用酸性和碱性两步洗脱,建立同时提取血浆中几十种具不同理化性质的酸性、中性和碱性药物的系统化固相萃取方法.GC-MS系统分析方法将色谱系统的保留性质和质谱系统的特征离子、谱库检索相结合实行多指标定性.利用所选的每类药物及其代谢物代表碎片离子的质量色谱,对几类药物及其代谢物进行筛选.结果测定了21种常见药物毒物在血浆中的绝对回收率,回收率均在78%以上,相对标准偏差小于7%(n=5).所建系统分析方法对急性中毒病人进行了定性定量分析,取得满意的结果,使方法在实际应用中得到了验证.结论此方法系统性强、选择性好、灵敏度高,结果可靠.

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中氟康唑浓度及其药动学研究

目的:建立测定人体血浆中氟康唑浓度的高效液相色谱法,并对供试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价.方法:血样处理采用固相萃取方法,萃取小柱用甲醇活化后加入血浆1 mL,过柱后用含20%甲醇的水溶液1.0 mL洗涤,再用0.2 mL甲醇洗脱收集,取20 μL进样.色谱柱为C18柱 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH值为5.0)-乙腈(75:25);流速为1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm.人体药动学试验采用双周期交叉设计方案,将18例志愿受试者随机分为2组,分别口服氟康唑供试胶囊和参比胶囊150 mg.结果:本方法线性范围为0.1～6.4 mg·L-1,r=0.999 9,低检测浓度为0.1 mg·L-1,方法回收率为95.7%～108.0%,日内、日间RSD均小于15%,供试制剂与参比制剂主要药动学参数经统计学分析差异无显著性,供试制剂的相对生物利用度为(105.7±12.6)%.结论:本方法灵敏度高,特异性强,重现性好,供试制剂与参比制剂具有生物等效性.

HPLC-MS/MS联用技术测定人血浆中的比伐卢定

目的 建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中比伐卢定浓度.方法 选用Agilent SB-C18色谱柱,以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱进行分离,样品通过Oasis (R)HLB 1cc萃取柱分离后进样,用3200Qtrap型质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行检测.结果 比伐卢定的线性范围为25～20000 μg·L-1,定量下限为25 μg·L-1.准确度与精密度结果显示方法日间、日内变异均小于6.63％,方法提取回收率大于80％,稳定性较好.结论 该方法快速、灵敏、专属性强、重现性高,适用于比伐卢定浓度测定.

固相萃取法在中药分析中的应用

固相萃取法(Solid Phase Extraction, SPE)是复杂样品前处理领域中广泛应用的一种实验技术,它能快速简便有效地除去各类样品中的杂质组分并浓缩待测组分,在药物、环保、食品等方面得到了广泛的应用.在中药分析中,由于供试液共存成分相当复杂,待测组分分离纯化不佳将严重制约分析的专属性和重现性.另一方面,现代仪器快速发展,其灵敏度越高,对供试液纯度要求也越高,于是,样品前处理成为中药分析的一个瓶颈环节.固相萃取法以传统的液-液萃取法无法比拟的优势,在中药样品的分离和纯化上开始发挥出越来越重要的作用.种类丰富的键合相硅胶则成为固相萃取的新一代主力军.反相键合相硅胶有C1、C2、C4、C6、C8、C18、环己烷基、苯基、二苯基等;正相键合相硅胶有氨基、伯氨基、仲氨基、腈基、二醇基等;离子交换的有季氨基、苯磺酸基、丙磺酸基等.此外还有苯乙烯-二乙烯苯聚合物等新型固定相.

血液中类固醇激素分析方法的研究进展

内源性类固醇激素作为内分泌系统重要的组成成分,在机体发育、免疫调节及生育控制方面均起着不可或缺的作用.类固醇激素水平的准确测定对于临床内分泌疾病的预防、诊断及治疗十分重要.近年来生物体内源性类固醇激素的测定在临床应用中越来越广泛.主要针对2013-2018年典型的血液中类固醇激素常用的分析方法进行归纳对比,以期为类固醇激素水平的准确测定提供更多的思路,也为后期临床诊断治疗提供更加准确的依据.

自动化固相萃取法合成11C-乙酸盐的影响因素

目的：探讨采用国产模块自动化固相萃取法合成11C-乙酸盐的影响因素。方法通过调节11C-乙酸盐合成过程中加速器靶内11CO2释放速度、捕获环释放11CO2时间、甲基溴化镁/四氢呋喃（CH3MgBr/THF）浓度及用量、氮气气流、气压及合成体系中水等参数，研究这些因素对11C-乙酸盐合成效率的影响，从而找到优化的合成条件。结果经过18批次的条件优化实验后，11C-乙酸盐的合成效率为（53．7±3．6）%，放化纯度>99%。结论 CH3MgBr/THF浓度及用量和氮气气流、气压是影响11C-乙酸盐合成效率的主要因素。

气相色谱-质谱法检测水中苯系物

水中苯系物的检测方法主要为二硫化碳提取后的气相色谱测定法[1].从水中提取有机物的常用方法为液-液提取法,由于苯系物多具挥发性,在挥散溶剂时易造成被测组分损失.固相萃取法为近年来发展及应用广泛的样品提取技术,可以在柱上净化富集样品,具有提取效率高,基质干扰小等特点,适用于液体样品的提取,尤其在挥发性有机物的提取中占有优势[2].气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)集色谱的高分辨能力与质谱的高鉴定能力于一体,依据化合物的质谱碎片定性,可以不需要标准品的比对,在定性分析中具有专属性强的特点,适于未知物的检测.本文建立了C18小柱固相提取,GC-MS法同时检测水中多种苯系物的方法,对水中多种苯系物的小检测限为10 ng/ml,回收率均可达90%以上.本法用于某污染水样的检测,检出了样品中存在的多种苯系物.

动物源性食品中残留前处理技术及检测方法研究进展

动物源性食品是指全部可食用的动物组织以及蛋和奶,包括肉类及其制品(含动物脏器)、水生动物产品等.由于药物的残留,环境污染等影响,造成动物源性食品的残留,食用后威胁、损害人类健康.样品前处理是对样品中目标化合物进行提取,富集、净化、浓缩等处理措施,主要包括固相萃取法,凝胶渗透法,加速溶剂萃取法等.动物源性食品药物残留具有种类多、检测量小等特点,残留检测技术以高效液相色谱法为主,与紫外、荧光、质谱联用检测效果更佳,为动物源性食品残留监控提供了技术支持.

固相萃取RP-HPLC同时测定复合维生素注射液中的VA棕榈酸酯、VD3和VE醋酸酯

目的:用非水反相高效液相色谱法建立复合维生素注射液中维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E醋酸酯的含量测定方法.方法:3种脂溶性维生素经固相萃取法进行萃取分离;含量测定色谱条件为:C18色谱柱(5 μm,4.6×150 mm),流动相乙腈-甲醇-二氯甲烷(70∶20∶10),检测波长265 nm.结果:维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E醋酸酯的线性关系良好,相关系数均为0.999 9,回收率分别为99.1%、100.6%和99.2%,RSD分别为0.19%、0.79%和0.52%.结论:本方法快速、灵敏、准确,可作为复合维生素注射液中维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E醋酸酯的含量测定方法.

HPLC-MS法分析大鼠血浆中灭多威及其代谢产物

目的:目前,国内外还没有大鼠血浆中灭多威及其代谢物研究的完整报道,文中以高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法分析大鼠血浆中灭多威及其代谢产物,为临床检验灭多威中毒提供参考. 方法:按照50mg/kg给大鼠灌服灭多威后,大鼠致死,采集第72h心血,固相萃取法提取,HPLC-MS法检测大鼠血浆中灭多威及其代谢物.结果:经与空白组对照发现,给药后大鼠血浆中,除灭多威原体外,还有一种代谢产物,并测得其准分子离子峰及其各级碎片离子. 结论:经与对照品比较及质谱断裂规律推断灭多威在大鼠血浆中的代谢产物为S-甲基-N-羟基硫代乙酰亚胺酯.

利鲁唑片在健康男性人体内生物等效性研究

目的:建立利鲁唑片生物浓度的固相萃取后HPLC-UV检测方法,研究其在健康男性人体内药代动力学和相对生物利用度.方法:20名健康男性志愿者单剂量随机交叉口服150 mg利鲁唑片剂和进口参比制剂后于不同时间点静脉取血,血浆经固相萃取,甲醇洗脱吹干后用少量甲醇溶解后,采用高效液相色谱-紫外检测器,应用内标法计算利鲁唑浓度.结果:利鲁唑片与参比制剂的主要药动学参数Cmax分别为930±321和798±306μg·L-1,tmax分别为0.8±0.5和1.2±0.7 h,AUC0～t分别为3361±890和3301±886μg·h-1·L-1,AUC0～∞分别为3661±886和3614±885 μg·h-1·L-1,t1/2分别为8.2±2.8和8.1±2.6 h.AUC0～t和Cmax的90%置信区间为:96.11%～107.77%和101.6%±135.9%.AUC0～t相对生物利用度为102.8%±15.5%.结论:国产利鲁唑片剂和进口片两种制剂生物等效.

固相萃取－高效液相色谱法同时测定血浆中氯米帕明和4种苯二氮艹卓类药物浓度方法的研究

目的：建立同时测定血浆中氯米帕明和4种苯二氮类药物奥沙西泮、地西泮、氯硝西泮、阿普唑仑浓度的固相萃取－高效液相色谱法（HPLC）。方法XTerraC8RP（4.6mm×150mm，5μm）为色谱柱，磷酸盐缓冲液（50mmol·L－1，pH3.0）和乙腈（73.2：26.8，V／V）为流动相，流速1.2mL·min－1，柱温45℃；检测波长220nm，血浆经C1固相萃取柱预处理。结果线性范围分别为：阿普唑仑、氯硝西泮5.0～200.0μg·L－1，地西泮10.0～500.0μg·L－1，氯米帕明20.0～500.0μg·L－1，奥沙西泮7.5～2000μg·L－1，相关系数均大于0.9994；低检测限分别为：阿普唑仑1.5μg·L－1、氯硝西泮1.4μg·L－1、地西泮3.0μg·L－1、氯米帕明5.5μg·L－1、奥沙西泮2.2μg·L－1；日内及日间精密度（CV％）分别为2.2％～12.6％、2.1％～13.2％，偏差－10.6％～14.6％，提取回收率81.1％～100.1％。结论该法可用于临床血浆中氯米帕明和4种苯二氮类药物的同时检测，方法新颖、灵敏、经济，结果准确、可靠。

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定绞股蓝中75种农药残留

目的 建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定绞股蓝中75种农药残留的方法.方法 采用乙腈匀浆提取绞股蓝中待测组分,ProElut GPR萃取柱净化,乙腈-甲苯(1∶1,V/V)淋洗净化柱,收集2 ml ～10ml流出物,气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量.结果 75种农药的质量浓度为50 μg/L～1 000 μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均＞0.99.方法的相对标准偏差(RSD)＜10％,分别对绞股蓝样品进行3个水平(10μg/kg、25 μg/kg和100 μg/kg)的加标回收试验,平均加标回收率为60.2％～ 135.9％,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0.06 μg/kg ～ 14.9 μg/kg.结论 该分析方法背景干扰低,灵敏度高,检出限低,适合绞股蓝中多农药残留的同时测定.

固相萃取法提取、高效液相色谱-紫外检测法同时测定蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素残留

土霉素(Oxytetracycline,OTC)、四环素(Tetracycline,TC)、金霉素(Chlortetracycline,CTC)是防治蜂群幼虫腐臭病的常用抗生素,使用不当或过量使用会导致蜂产品中抗生素残留,对人类健康构成威胁,为此,世界各国规定了严格的残留限量.食品中四环素族抗生素残留检测的方法有微生物分析法、薄层色谱法、化学发光法、液相色谱法等,其中传统的方法是微生物分析法,方法原理是四环素族抗生素抑制蜡样芽孢杆菌生长,在样品溶液周围产生抑菌圈,抑菌圈的大小与溶液中抗生素浓度成正比,相关国家标准[1,2]和检验检疫行业标准[3]就是以此作为定量基础的.该方法测定的是四环素族抗生素总量,无法确定抗生素的种类和各种抗生素的残留量,该法特异性不强、灵敏度较低,精密度也有一定问题.为解决这些问题,我们研究了采用固相萃取(SPE)小柱净化样品,液相色谱一紫外检测法(HPLC-UVD)分析蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素抗生素残留量的方法,目前这方面的研究在国内外尚未见报道.