固相萃取-高效液相色谱法测定排石颗粒中马兜铃酸A的含量
摘要: 目的 建立排石颗粒中马兜铃酸A的限量检测方法.方法 样品经固相萃取小柱进行处理,采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%碳酸铵溶液(稀盐酸调节pH值为7.5)为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长250 nm.结果马兜铃酸A在0.029~0.580μg/ml浓度范围内有良好线性关系(r=0.999 9),检测限(S/N=3)为0.9 ng/ml,定量限(S/N=10)为3.0 ng/ml,平均加样回收率为96.4%.结论本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可用于排石颗粒中马兜铃酸A的限量测定.
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