首页 > 文献资料
-
猪肉中20种违禁药物残留的液相色谱-串联质谱法检测
随着畜牧业生产的时候药物的应用增加,动物性食物中存在的药物残留现象逐渐成为社会关注和重视的问题.本研究选择禁止对食品动物用药的药物中的20种药物进行研究,在违禁药物残留检测和分析的过程,检测方式是比较多的,在动物性食品中违禁药物残留分析的时候,对畜牧业药物应用研究存在着重要影响.
-
液质联用技术在食品安全抗生素检测相关领域中应用的新进展
近年来，为了逃避执法监管，抗生素的非法使用者往往采取使用生僻药物或者延长违禁药物的停药期的办法。因此，建立抗生素多残留筛查方法和有效的鉴定违禁药物的代谢产物，已经成为目前食品安全领域抗生素药物残留的热点。
-
各地出台有力措施强化节日食安监管
近日，国家食品药品监管总局办公厅发布了关于开展2015年元旦春节期间食品经营领域专项监督抽检工作的通知。这次专项监督抽检工作有四大特点，一是突出农村、城乡结合部、旅游景区等重点区域。二是突出节日食品消费集中场所及批发市场、中央厨房等重点场所。三是突出群众日常生活必需、节日消费量大，以及消费者投诉举报集中和日常监管中发现问题比较集中的重点品种，重点对市场上销售以及餐饮服务单位使用的粮食制品、肉及肉制品、食用油、豆制品、禽蛋制品、调料和调味品、乳制品、桶装水、白酒、水饺、元宵和汤圆、水产品等实施监督抽检。四是突出铅、砷、汞、镉等重金属含量、致病菌、非法添加物、易违法使用的违禁药物等重点指标项目。
-
超高效液相色谱-线性离子阱同时检测动物源性样品中7种β2-受体激动剂
目的 建立测定动物源性样品中马布特罗、塞曼特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、苯氧丙酚胺等7种β2-受体激动剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)的分析方法和阳性样品确证方法.方法 动物源性样品经乙酸铵缓冲溶液酶解提取,用阳离子交换柱净化,以流动相A:1 mmol/L乙酸铵-0.1％甲酸水、流动相B:l mmol/L乙酸铵-0.1％甲酸乙腈水(90∶10,V/V),经Agilent C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)分离,阳性样品通过QTrap四级杆质谱仪的增强型子离子扫描模式作进一步确证.本研究同时考察了7种β2-受体激动剂的基质效应.结果 动物源性样品中β2-受体激动剂残留量的检测存在较强的基质效应.7种β2-受体激动剂在0.25 ～ 50 ng/g浓度范围内,呈良好线性,线性相关系数r ＞0.99,加标回收率为86.6％ ～ 108.7％,方法检出限为0.1～0.5 ng/g.结论 该方法采用了内标法定量以减小基质效应带来的定量误差,检出限较低、定量准确、仪器分析时间短,可用于检测动物源性样品样中β2-受体激动剂的残留量,同时对阳性样品作进一步确证.
-
解吸附电晕束电离质谱辅助高效液相色谱法检测减肥类保健食品中的违禁药物
目的 利用解吸附电晕束电离质谱(DCBI-MS)对减肥类保健食品中违禁药物进行快速筛选,进而用高效液相色谱法(HPLC-UV)对疑似检出样品准确定量.方法 通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质的一级、二级质谱谱图,对检测样品中非法添加的芬氟拉明、酚酞、西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明进行定性鉴别.HPLC-UV对5种目标化合物准确定量.结果 HPLC-UV方法中备目标物的线性范围为0.25～300 mg/L.12个检测样品中.3个样品共3种违禁物被DCBI-MS方法检出.高效液相色谱法准确复检结果显示DCBI-MS的半定量结果可信.结论 DCBI-MS无需样品预处理,单个样品的分析时间不到1 min,辅助高效液相色谱法实现了减肥类违禁药物的快速、高通量、高精度检测.
关键词： 解吸附电晕束离子源质谱 辅助检测 高效液相色谱法 减肥类保健食品 违禁药物 -
同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物
目的 建立动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的同位素稀释-液相色谱-串联质谱的检测方法.方法 样品加入同位素内标后,用甲醇提取,离心后上清液经50℃水浴氮气吹至近干,乙酸乙酯溶解残渣后,采用氨基小柱固相萃取,正己烷-乙酸乙酯(20:80,V/V)和乙酸乙酯两种溶液洗脱后,氮气吹干,流动相溶解后,涡旋混匀过0.22μm有机滤膜后,LC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果 6种玉米赤霉醇类化合物在3类动物源性食品中的加标回收率为84.8％～103.6％;RSD为3.7％～8.6％;检出限和定量限分别为0.03～0.07μg/kg和0.10 ～0.24 μg/kg.结论 该方法灵敏、准确,适用于动物源性食品中玉米赤霉醇类物质的检测.
-
稳定同位素内标-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中8种抗生素残留
目的 建立超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定动物源性食品中8种抗生素药物残留的方法.方法 待测物经乙酸乙酯提取,采用电喷雾电离,正负离子扫描,多反应监测模式(MRM),基质匹配内标标准曲线法定量.结果 在佳试验条件下,8种抗生素残留物在0.05 ～ 50.0 μg/kg的浓度范围内线性良好,相关系数r2均大于0.995,检出限范围为0.05 ～0.1μg/kg,平均回收率为56.8％ ～ 108.2％,相对标准偏差(RSD)小于15.4％.结论 本方法的样品前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,有效解决了基质效应问题,适用于大批量食品中抗生素残留的快速定量分析.
-
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鱼肉中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)的测定方法.方法 以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品采用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂处理.在ACQUITY BEH-C18色谱柱中分离,以水-甲醇做流动相梯度洗脱,以负离子多反应监测模式、同位素内标法定量.结果 CAP、TAP和FF方法的检出限分别为0.01、0.03、0.03 μg/kg,回收率分别为83.2％ ～96.5％,76.8％ ～93.8％和79.6％ ～95.0％;相对标准偏差为4.1％ ～8.8％.结论 本法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,满足鱼肉中痕量氯霉素类药物残留的高灵敏分析需要.
-
高效液相色谱法同时测定辅助改善记忆类保健食品中非法添加的17种化学药物
目的 建立辅助改善记忆类保健食品不同剂型中(口服液、丸剂、软胶囊)17种非法添加化学药物的高效液相色谱测定方法.方法 3种不同剂型的保健食品样品以50％甲醇水为提取溶剂进行超声提取,提取后采用C18-SPE柱净化,通过Thermo AccliaimTM Mixed-Mode WCX-1色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,以100 mmol/L磷酸二氢钠水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器定性、外标法定量.结果 在相应浓度范围内,17种化学药物线性关系良好,r ＞0.99,加标回收率为85％～120％,检出限为10 ～ 40 μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.8％ ～4.8％.结论 该方法操作简便、准确、快速,能实现3种剂型中17种非法添加化学物的同时分析,可用于辅助改善记忆类保健食品中非法添加化学药品的定性筛查和定量检测.
-
电喷雾-离子迁移谱法快速筛查保健酒饮料中3种壮阳类药物
目的 建立电喷雾-离子迁移谱(ESI-IMS)快速筛查保健酒饮料中违法添加西地那非、硫代艾地那非和伐地那非3种壮阳类违禁药物的方法.方法 样品经乙腈超声提取,稀释定容后直接测定.以ESI作为电离源,空气作为迁移气体,在正离子模式进行检测,基质外标法定量.结果 西地那非、伐地那非、硫代艾地那非分别在1.25～ 12.50、2.00 ～20.00、1.00 ～10.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,3种违禁药物的检测限分别为0.50、0.80、0.40 mg/L.平均回收率为93.33％ ～ 121.17％,相对标准偏差(RSD)为2.65％ ～10.00％,实际样品检测与气相色谱-质谱联用法确证结果一致.结论 该方法快速简便,结果准确可靠,适用于保健酒饮料中非法添加西地那非、硫代艾地那非和伐地那非3种壮阳类违禁药物的快速筛查.
-
高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法同时测定猪肉中31种β-受体激动剂
目的 建立猪肉中31种β-受体激动剂的高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)检测方法.方法 样品经葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶分解,乙腈提取,ODS-C18、乙二胺-N-丙基硅烷粉末(PSA)和无水硫酸镁净化、浓缩后,用Poroshell 120 EC-C18柱(2.1 mm×150 mm,2.7 μm)分离,以乙腈-0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱.在电喷雾正离子(ESI+)电离模式进行检测.高分辨质谱一级全扫描数据用于筛选及定量分析,信息相关扫描(IDA)获得的二级碎片离子信息用于定性确证.结果 31种化合物的检出限(LOD)为0.01 ～5 μg/kg,定量限(LOQ)为0.1～10 μg/kg.所有化合物在LOQ ～ 100 μg/kg范围内,线性相关系数r＞0.99.在低、中、高3个加标水平下,绝大部分化合物回收率为39.0％ ～ 151.5％,RSD＜15％ (n=5).结论 该方法样品处理简单快速、灵敏、准确,适合于猪肉中β-受体激动剂的筛查及定量测定.
-
高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中6种抗病毒药物残留量
目的 建立动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦、吗啉胍、阿昔洛韦的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法 待测样品中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦、吗啉胍、阿昔洛韦在醋酸盐缓冲液中经QuEChERS提取、净化,采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),梯度洗脱,在正离子模式下检测.结果 6种抗病毒药物在0.5 ～ 100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r＞0.992.在猪肉、鸡肉、鱼肉和牛奶中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚的检出限为0.1 μg/kg,奥司他韦为0.3μg/kg,吗啉胍和阿昔洛韦为0.5 μg/kg,各化合物的回收率均在50％以上,精密度(以相对标准偏差表示)在0.8％ ～5.7％之间(n=6).结论 本方法具有前处理简单、快速,灵敏度高等优点,可用于禽畜肉中抗病毒类药物残留的定量检测.
-
烟台市市售生鲜肉中部分兽药残留和违禁药物监测
目的 了解烟台市市售生鲜肉中违禁硝基呋喃类兽药及β-受体激动剂残留量的污染程度.方法 按照《2013年国家食品污染和有害因素风险工作手册》中兽药及违禁药物检测的标准操作程序要求,对烟台市市售30份散装猪肉、羊肉、牛肉、猪肝脏,进行硝基呋喃及其代谢物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因)以及β-受体激动剂(克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林)共8项指标的监测.结果 抽检样品的合格率为93.3％(28/30),2份不合格(检出克伦特罗),其余7项均未检出.检测的6份牛肉、4份羊肉均合格,均有检疫标识;猪肉合格率为93.3％(14/15),其中2份无检验检疫标识但均合格;猪肝合格率为80.0％(4/5),1份无检验检疫标识且不合格.结论 烟台市市售生鲜肉总体质量状况较好,硝基呋喃及其代谢物均未检出,但克伦特罗有阳性结果检出,需要加大监测和监管力度.
-
广东省鳜鱼和杂交鳢中孔雀石绿和硝基呋喃残留调查及暴露评估
目的 了解广东省主要养殖地的鳜鱼和杂交鳢中孔雀石绿及其代谢物和硝基呋喃类代谢物的残留情况.方法 利用高效液相色谱-串联质谱法对鱼肉中的孔雀石绿及其代谢物和硝基呋喃类代谢物残留量进行测定.结果 2013年孔雀石绿的总检出率为11.7％,硝基呋喃类代谢物的总检出率为20％.2014年孔雀石绿的总检出率为25％,硝基呋喃类代谢物的总检出率为12.5％.近两年总孔雀石绿残留量在0.58～19.1 μg/kg之间,总硝基呋喃类代谢物残留量在0.66 ～ 36.6 μg/kg之间.暴露评估显示:人体每天可能的孔雀石绿的平均暴露量0.24 μg,即每人每日膳食暴露量为0.004μ g/kg BW,高暴露量1.10 μg,即每人每日膳食暴露量为0.02μg/kg BW;人体可能的每天呋喃西林代谢物的平均暴露量为0.34 μg,即每人每日膳食暴露量为0.005μg/kg BW,高暴露量为0.87 μg,即每人每日膳食暴露量为0.01 μg/kg BW;人体可能的每天呋喃唑酮代谢物的平均暴露量0.56 μg,即每人每日膳食暴露量为0.009 μg/kg BW,高暴露量2.10 μg,即每人每日膳食暴露量为0.03 μg/kg BW.结论 近两年鳜鱼和杂交鳢中孔雀石绿和硝基呋喃类检出率相对较低,膳食暴露评估显示孔雀石绿在此范围内对人体健康损害危险性极小.
-
广东省部分地区市售水产品中氯霉素残留情况调查
目的 调查广东省7个城市市售水产品中氯霉素的残留情况,为监管部门提供参考依据,为消费者提供消费指导.方法 按照GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》中高效液相色谱-串联质谱法对采集的水产品中氯霉素的残留情况进行检测.结果 检测的150份水产品样品中氯霉素的检出率为11.33％(17/150).7个城市市售的水产品分别都检出氯霉素,检出率为5.00％ ～ 20.00％.不同种类的水产品间比较,软体类的检出率较高(36.00％,9/25),甲壳类的检出率较低(5.56％,1/18).结论 广东省部分地区市售水产品中存在氯霉素残留,具有一定的食品安全隐患,应该引起重视.
-
2013年陕西省动物源性食品中硝基呋喃的污染状况调查
目的 建立动物源性食品中硝基呋喃代谢物的检测方法,对2013年陕西省动物源性食品中硝基呋喃的污染现状进行调查分析.方法 按照代表性、适时性和随机性原则在全省范围内采集样品737份,样品经2-硝基苯甲醛衍生化,固相萃取柱净化后采用超高效液相色谱-串联质谱法定量分析.结果 动物源性食品中硝基呋喃代谢物的总检出率为3.93％(29/737),鸡肉中的硝基呋喃代谢物的检出率高(8.05％,14/174),4种硝基呋喃代谢物中呋喃它酮代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)的检出率高(2.04％,15/737).结论 陕西省动物源性食品在一定程度上受到了硝基呋喃的污染,应引起监管部门的注意,加强食品监督管理,保障食品安全.
-
广州市水产品鱼类中孔雀石绿及结晶紫残留状况分析
目的 了解广州市市售水产品鱼类中孔雀石绿及结晶紫的残留情况,为监管部门提供参考依据,为广大消费者提供消费指导.方法 按GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》对所采集的鱼类样品中孔雀石绿及结晶紫的残留情况进行检测.结果 检测的120份鱼类样品中孔雀石绿及其代谢物的检出率为6.67％(8/120)、结晶紫及其代谢物的检出率为0.83％(1/120),两者在淡水鱼中的检出率为8.91％(9/101),近海鱼中的检出率为0％(0/19).不同种类养殖鱼间比较,桂花鱼的检出率高,达40％(2/5).结论 广州市市售鱼类中存在孔雀石绿及其代谢物和结晶紫及其代谢物残留的情况,值得关注.
-
高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定减肥食品中的四种药物
西布曲明、芬氟拉明、马吲哚和酚酞等药物可以通过抑制食欲或阻断部分膳食脂肪的吸收达到减肥目的,但又存在致幻或损伤心脏、神经及胃肠道等许多不良反应,对人体健康危害很大,我国卫生部已严令禁止在食品中使用.为加强对市场的监督,保护消费者利益,必须建立一套有效的检测减肥食品中这些药物的定性定量方法.目前这些成分的测定方法主要为高效液相色谱法(HPLC)[1-10]和气相色谱-质谱法(GC-MS)[11-12],以上方法只能测定这4种违禁药物中的1种或2种.我们建立了食品中这4种药物同时测定的HPLC-MS/MS方法,该法灵敏、快捷、准确.
-
远离"食"面埋伏
王守义十三香事件尚未尘埃落定,老字号王老吉凉茶又因为添加了中药"夏枯草"而被告上了法庭."食品中添加违禁药物"的问题再一次引起了社会各界的广泛关注.
-
刑拘人员药物滥用监测计划概述
刑拘人员药物滥用监测计划(Arrestee Drug Abuse Monitoring,ADAM)是由美国国家司法部创建的一种药物滥用调查方法,主要目的是通过特殊的调查方法了解一定地区范围内刑拘人员中违禁药物的使用情况和相关问题,包括毒品种类、药物滥用现患率、药物滥用与犯罪的关联、毒品市场或毒品交易情况等.本文就ADAM计划的背景、方法、在国际上的推广、应用的情况以及特点和局限性进行了专述.
