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TLC-FTIR联用技术检测减肥类保健食品中非法添加酚酞
目的 建立减肥类保健食品中非法添加酚酞的薄层色谱-傅里叶变换红外光谱(TLC-FTIR)联用检测方法.方法 样品用无水乙醇超声提取,固定相为GF254铝合金硅胶板(10cm×20cm),展开剂为乙酸乙酯:石油醚(60 ～ 90)∶甲醇=10∶ 6∶1,点样量为2μl,分别用紫外灯254nm和自制的2％ NaOH试纸两种检视方法初筛,再利用薄层色谱制备技术将可疑斑点分离纯化后进行FTIR检测,并与对照品的FTIR谱图比较确认.结果 检测的10批样品中有5批样品含有酚酞,与采用薄层扫描法和高效液相色谱法的检测结果一致.结论 所建立的方法准确、可靠,可作为该类产品是否添加酚酞的检测方法.
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解吸附电晕束电离质谱辅助高效液相色谱法检测减肥类保健食品中的违禁药物
目的 利用解吸附电晕束电离质谱(DCBI-MS)对减肥类保健食品中违禁药物进行快速筛选,进而用高效液相色谱法(HPLC-UV)对疑似检出样品准确定量.方法 通过DCBI-MS直接分析,对比标准物质的一级、二级质谱谱图,对检测样品中非法添加的芬氟拉明、酚酞、西布曲明、单去甲基西布曲明、双去甲基西布曲明进行定性鉴别.HPLC-UV对5种目标化合物准确定量.结果 HPLC-UV方法中备目标物的线性范围为0.25～300 mg/L.12个检测样品中.3个样品共3种违禁物被DCBI-MS方法检出.高效液相色谱法准确复检结果显示DCBI-MS的半定量结果可信.结论 DCBI-MS无需样品预处理,单个样品的分析时间不到1 min,辅助高效液相色谱法实现了减肥类违禁药物的快速、高通量、高精度检测.
关键词： 解吸附电晕束离子源质谱 辅助检测 高效液相色谱法 减肥类保健食品 违禁药物 -
减肥类保健食品中非法添加的8种化学药物的筛查与测定
目的：建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-DAD）结合电喷雾飞行时间质谱法（ESI-Q-TOF/MS）筛查、测定减肥类保健食品中非法添加的酚酞、芬氟拉明、麻黄碱、咖啡因、呋塞米、西布曲明及其两种衍生物。方法：采用 C18色谱柱，以0.02 mol/L乙酸铵溶液（0.1%乙酸）-甲醇为流动相，梯度洗脱。对HPLC-DAD检测结果呈阳性的样品进行ESI-Q-TOF一级扫描及二级碎片离子比对进行确证。结果：方法学验证结果显示HPLC-DAD法8种待测物在0.01～1.0 mg/mL范围内线性关系良好，回收率为90.41%～105.97%，RSD小于7.0%。检出限为0.10～1.68μg/mL，定量限为0.34～5.59μg/mL。结论：本实验建立的方法灵敏、可靠，可用于减肥类保健食品中这8种非法添加成分的定性、定量分析。
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HPLC法检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明
目的:建立高效液相色谱法检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调节pH至4.0)-甲醇(45∶ 55),流速为1.0 ml/min,柱温为35 ℃,检测波长为225 nm.结果:酚酞和盐酸西布曲明分别在10.77～107.70 μg/ml(r =0.999 9)和11.15 ～ 111.50 μg/ml(r=0.999 9)范围内,浓度与其峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.37％(RSD为0.73％)和98.97％(RSD为0.60％).结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明.
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四黄泻火片中土大黄苷的定性鉴别
目的：建立四黄泻火片中土大黄苷的定性检测方法。方法：采用TLC法、HPLC二极管阵列检测器法进行定性鉴别，并采用LC-MS/MS法进行验证。结果：在供试品中检测出土大黄苷。结论：该方法选择性强、灵敏度高，可作为四黄泻火片中土大黄苷检测比较有效的方法。
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HPLC-MS同时检测减肥类保健食品中常见4种化学药物
目的 建立起减肥食品中4种常见化学药物(麻黄碱、伪麻黄碱、甲基安非他明、咖啡因)的定性和定量分析方法.方法 流动相采用0.05%磷酸二氢钾(用磷酸调至pH=2.7)-甲醇梯度洗脱,检测波长210 nm.结果 回收率为94.4%～110%;相对标准偏差为4.7%～8.9%;检出限为5.0～15.6 ng.样品检出成分用质谱进行了确证.结论 该方法简便、准确,可供减肥类保健食品中4种化学药物的限量检测.
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减肥类保健食品中非法添加化学药物检测技术和方法的研究进展
目的:为减肥类保健食品中非法添加化学药物的检测提供参考.方法:查阅国内外相关文献,对近年来减肥类保健食品中非法添加化学药物的概况以及检测技术和方法研究情况进行归纳和总结.结果与结论:减肥类保健食品中非法添加的化学药物有食欲抑制剂类、胃肠道脂肪酶抑制剂类、利尿药类、能量消耗剂类、泻药类、降糖药类等.涉及的检测技术和方法包括理化鉴别法、红外光谱法、拉曼光谱法、核磁共振氢谱法、薄层色谱法、质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱联用法和离子迁移谱法等.保健食品中非法添加化学药物检测水平的提高以及相应检测标准和指南的建立和完善,有利于更好地打击相关非法行为,保障消费者的合法权益和身体健康.
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UPLC-MS/MS法测定减肥降脂通便三类保健食品中添加的37种药物
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定减肥类、降脂类和通便类保健食品中37种非法添加药物.方法:样品以甲醇为溶剂超声提取后,采用Waters BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇-15 mmol·L-1乙酸铵(含0.1％乙酸)为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温35℃.采用电喷雾离子源正、负离子模式、多重反应监测(MRM)方式检测37种药物:阿昔莫司、烟酸、麻黄碱、氯噻嗪、氢氯噻嗪、咖啡因、甲基安非他明、番泻苷B、番泻苷A、氨苯蝶啶、氯噻酮、呋塞米、安非他酮、芬氟拉明、维拉帕米、吲达帕胺、布美他尼、苄氟噻嗪、酚酞、氟西汀、苯扎贝特、N-单去甲基西布曲明、大黄酸、西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、吡沙可啶、舍曲林、芦荟大黄素、氟伐他汀、吉非罗齐、洛伐他汀、辛伐他汀、非诺贝特、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、普罗布考.结果:37种化合物在2.5倍定量限到500倍定量限范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限均在0.01～5.12ng·mL-1范围内,3个浓度水平平均回收率(n=6)均在87.5％～109.5％范围内,RSD均低于8％,74批保健食品检出9批非法添加阳性样品.结论:本法经方法学验证,可用于减肥、降脂和通便类保健食品中37种非法添加药物的快速筛查和定量测定.
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高效液相色谱法同时测定减肥类保健食品中盐酸西布曲明和酚酞
目的:采用高效液相色谱(HPLC)建立了减肥类保健食品中盐酸西布曲明和酚酞的同时测定方法.方法:以乙腈提取样品中盐酸西布曲明和酚酞,测定时以Cloversil-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,乙腈-己烷磺酸钠柠檬酸溶液(60∶40,v/v)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为223 nm.结果:盐酸西布曲明和酚酞在0.001 ～0.1 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.9993,盐酸西布曲明和酚酞低检出浓度分别为5 mg·kg-1和2.5 mg·kg-1.减肥茶、减肥胶囊和减肥片的5.0,10,50 mg·kg-1的平均添加回收率均大于80％,RSD(n =6)小于10％.结论:本方法简便快速、灵敏度高、结果准确可靠,可实现2种成分同时测定,适用于减肥类保健品中盐酸西布曲明和酚酞的监督检验.
