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稳定同位素内标-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中8种抗生素残留
目的 建立超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定动物源性食品中8种抗生素药物残留的方法.方法 待测物经乙酸乙酯提取,采用电喷雾电离,正负离子扫描,多反应监测模式(MRM),基质匹配内标标准曲线法定量.结果 在佳试验条件下,8种抗生素残留物在0.05 ～ 50.0 μg/kg的浓度范围内线性良好,相关系数r2均大于0.995,检出限范围为0.05 ～0.1μg/kg,平均回收率为56.8％ ～ 108.2％,相对标准偏差(RSD)小于15.4％.结论 本方法的样品前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,有效解决了基质效应问题,适用于大批量食品中抗生素残留的快速定量分析.
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中国北方健康人群血清25羟维生素D3和25羟维生素D2水平
目的：分析中国北方人群血清25羟维生素D3（25OHD3）和25羟维生素D2（25OHD2）水平。方法采用同位素稀释超高压液相色谱-串联质谱法（ ID-UPLC/MS/MS）对2013年在北京、大连、乌鲁木齐3个城市征集的1540名表观健康志愿者[男性744人，女性796人，平均年龄（42.0±14.0岁）]进行血清25OHD3和25OHD2测定。同时分别应用偶氮Ⅲ砷法、磷钼酸紫外比色法、酶化学发光法检测志愿者血清钙（Ca）、磷（P）及全段甲状旁腺素（iPTH）水平。使用SPSS17.0进行统计学分析， P＜0.05表示差异有统计学意义。结果受试人群血清总25OHD平均值为（18.80±6.65） ng/mL。3个城市受试人群血清总25OHD含量差异有统计学意义（F＝97.57， P＜0.01），大连市受试者血清总25OHD水平[（21.72±6.47） ng/mL]显著高于乌鲁木齐市和北京市受试者[（18.44±6.64） ng/mL、（16.34±6.12） ng/mL]（均P＜0.01）；男性血清25OHD水平[（20.57±6.63） ng/mL ]显著高于女性[（17.14±6.24） ng/mL]，（P＜0.01）；30～39岁年龄组25OHD含量显著低于其他年龄组（均P＜0.05）。3省受试人群血清总25OHD缺乏率为60.06％，大连市受试者血清总25OHD缺乏率（41.51％）显著低于乌鲁木齐市（64.87％）和北京市（73.76％），（均P＜0.01）。3个城市57例受试者（3.70％）血清25OHD2检测均值为（6.25±3.76） ng/mL。在57例检测25OHD2受试者中，25OHD2显著提高了血清总25OHD水平，使该人群血清25OHD缺乏率降低43.85％。血清25OHD水平与iPTH相关系数为-0.283（ P＜0.01）。结论3个城市受试人群血清25 OHD含量存在明显的地域、性别和年龄差异。健康人群中血清25OHD主要为25OHD3。北方地区人群血清25OHD水平普遍较低。
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人血浆中环境酚类物质的液相色谱串联质谱测定法
目的 建立测定人血浆中10种环境酚类物质的同位素内标-液液萃取-超高压液相色谱串联质谱测定法.方法 样品经酶消解后,采用不同萃取剂进行液液萃取前处理,以含甲酸的甲醇和水为流动相,以梯度洗脱方式用C18色谱柱对目标化合物进行分离.以负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式进行定性及定量检测.结果 该方法检测双酚A、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸庚酯和对羟基苯甲酸苯酯、对羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸和三氯生在0.05～50 ng/ml范围内满足线性需要(r=0.999).经同位素内标校正后,酶消解-乙酸乙酯液液萃取法对10种目标化合物在两个浓度水平下的加标回收率均在90％～110％,低检出限为0.03～0.15 ng/ml,定量限为0.10～0.50 ng/ml,日内和日间RSDs＜10％.结论 该方法对人血浆中10种环境酚类化合物的测定具有较高的灵敏度和精确性,可满足上述化学品的人体暴露监测需要.
关键词： 环境酚类 液液萃取 血浆 超高压液相色谱-串联质谱
