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牛奶中抗生素残留的微生物检测方法应用分析
牛奶因其高营养价值得到了人们的青睐,但牛奶抗生素残留问题受到了社会各界的广泛关注.本文使用微生物检测方式分析牛奶内抗生素的残留,旨在强化原料、产品质量检测,为保护居民身体健康提供有效参考意见.
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原料乳中抗生素的控制与分析
原料乳的安全问题是国内乳品行业面临的共同难题,其中药物残留,特别是抗生素残留是原料乳中存在的安全问题之一.
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乳品中抗生素残留的风险及检测风险及检测
近60年来,抗生素是用于人类和兽类疾病治疗的常用药物.但抗生素在畜牧业的大量使用也带来了食品中抗生素的残留问题,尤其牛奶中的抗生素残留被列为乳制品检测需优先考虑的问题.
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定肉类食品中多种抗生素残留
目的 建立能同时检测肉类食品中20种磺胺和8种喹诺酮类抗生素残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).方法 样品加1%甲酸乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用Waters C18 (2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量.结果 28种抗生素在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.997 5~0.999 6,检出限(LOD)为0.17 ~0.91μg/kg(S/N=3),磺胺类抗生素回收率在70.9% ~ 115.2%之间,RSD在2.8%~15.9%(n=6)之间;喹诺酮类抗生素回收率在71.3% ~ 112.3%之间,RSD在2.5% ~ 14.6% (n =6)之间.结论 建立的方法准确、快速、灵敏度高,可对动物源性食品中多种抗生素残留进行快速分析.
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鱼肉中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)的测定方法.方法 以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品采用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂处理.在ACQUITY BEH-C18色谱柱中分离,以水-甲醇做流动相梯度洗脱,以负离子多反应监测模式、同位素内标法定量.结果 CAP、TAP和FF方法的检出限分别为0.01、0.03、0.03 μg/kg,回收率分别为83.2% ~96.5%,76.8% ~93.8%和79.6% ~95.0%;相对标准偏差为4.1% ~8.8%.结论 本法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,满足鱼肉中痕量氯霉素类药物残留的高灵敏分析需要.
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动物性食品中抗生素残留对肠道菌群的影响及其微生物学ADI
国内外对市售食品的很多调研结果显示其抗生素残留情况不容忽视.由于通过食品可能造成长期低剂量接触抗生素,其对人体肠道菌群的潜在威胁已受到广泛关注.本文讨论了动物性食品中抗生素残留的主要原因,对人体肠道菌群的不良影响以及部分国际权威组织在对其进行安全性评价时采取的微生物学ADI的概念和步骤.
关键词: 动物性食品 抗生素残留 微生物学日允许摄入量 安全性评价 肠道菌群 -
中华人民共和国卫生部、中华人民共和国工业和信息化部、中华人民共和国农业部、国家工商行政管理总局、公告国家质量监督检验检疫总局、国家食品药品监督管理局(2009年第6号)卫生部等关于加强生鲜乳品抗生素残留量管理的公告
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经不同无害化及资源化技术处理后头孢菌素C发酵菌渣中抗菌活性物质的变化情况
目的:建立有效评价抗生素发酵菌渣无害化处理效果的手段.方法:采用敏感菌株对无害化处理菌渣的抗菌活性进行筛查,利用HPLC-MS对菌渣中残留/转化组分的结构进行推断,再结合相关化合物数据库对残留组分生物学/安全性信息进行检索.结果:所研究的4种头孢菌素C菌渣中:未经处理菌渣中具有β-内酰胺类活性物质;3种经无害化处理的菌渣中仅有1种不再具有抑菌活性,其余2种与市政污泥混合进行堆肥处理的菌渣中均产生了有别于未经处理菌渣活性的非β-内酰胺类抑菌物质.结论:在对无害化处理效果进行评价时,除利用菌渣中特定的残留抗生素为评价指标外,还应考虑堆肥过程中菌渣残留成分的生物转化问题.
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广州地区奶类抗生素残留和金黄色葡萄球菌污染调查
目的 为了解广州地区奶类抗生素残留和金黄色葡萄球菌污染状况.方法 2006-2009年期间,采用随机抽样方法分别对我市十个区以及两个地级市共计302份奶类样品进行了抗生素残留、金黄色葡萄球菌以及葡萄球菌肠毒素的检测.金黄色葡萄球菌的检测按照国标GB4789.10进行;抗生素残留和葡萄球菌肠毒素的检测则依照试剂盒的要求进行.结果 302份样品,其中有62份检测到有抗生素残留,阳性率为20.53%;奶粉类为高,29.51%;纯奶类次之,为22.67%.通过对各年份的相互比较,抗生素残留的检出呈逐年上升的趋势.随机抽取的42份奶制品均未检出金黄色葡萄球菌,肠毒素检测阴性;10份生奶有7份检出金黄色葡萄球菌,其中5份肠毒素检测呈阳性.结论 广州地区的奶制品存在较高的抗生素残留的不安全因素,生奶类检出抗生素残留、金黄色葡萄球菌及其肠毒素等的情况说明奶源存在污染.因此,监督部门必需更进一步规范生牛奶供应市场,加强对奶制品的抗生素残留的监控,以维护广大人民的身体健康.
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牛奶中抗生素残留对婴儿双歧杆菌、嗜酸乳杆菌影响
目的 研究牛奶中不同浓度抗生素残留对婴儿双歧杆菌、嗜酸乳杆菌标准菌株生长的影响.方法 牛奶中残留的抗生素在经过离体肠道模拟系统作用后,与婴儿双歧杆菌、嗜酸乳杆菌标准菌株共同厌氧培养一定时间,观察低浓度氨苄青霉素、磺胺间甲氧嘧啶、硫酸链霉素对婴儿双歧杆菌、嗜酸乳杆菌生长的影响.结果 牛奶中氨苄青霉素浓度在2、100 μg/L时,嗜酸乳杆菌、婴儿双歧杆菌菌株的菌落生长数分别是494、285菌落形成单位(cfu)/皿,低于对照组的577、451 cfu/皿,差异均有统计学意义(u =2.52、9.15,P<0.05),表明从这2个剂量开始对这2种细菌生长有抑制作用并存在剂量效应关系;牛奶中硫酸链霉素在20 mg/L时嗜酸乳杆菌、婴儿双歧杆菌的菌落生长数分别是429、127 cfu/皿,低于对照组的598、174 cfu/皿,差异均有统计学意义(u =5.26、2.68,P<0.05),表明此浓度对这2种细菌生长有抑制作用;牛奶中磺胺间甲氧嘧啶浓度在800 μg/L时,嗜酸乳杆菌、婴儿双歧杆菌的菌落生长数分别是56、79 cfu/皿,低于对照组的80、111 cfu/皿,差异均有统计学意义(u=2.02、2.29,P<0.05),表明此浓度对这2种细菌生长有抑制作用.结论 嗜酸乳杆菌对氨苄青霉素敏感,浓度低于中国农业部颁布的牛奶中氨苄青霉素大允许残留限量(MRL) 10μg/kg水平时生长即受到抑制.
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微生物学检测技术在食品抗生素残留检测的研究应用
抗生素的普遍应用使得其在食品中广泛残留,对人体健康造成严重危害.目前,用于食品抗生素残留检测方法较多,微生物法是常用的筛选方法之一,具有简便、经济、高通量、特异性及灵敏度好等优点.本研究综述了微生物法在检测食品中抗生素残留的优缺点和影响因素等应用情况.
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固液萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定污水处理厂进出水中14种抗生素
目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析方法同时测定5个污水处理厂进出水中7类14种抗生素的残留量.方法 水样经过滤后,添加适量乙二胺四乙酸二钠(100 mg·L-1)并用盐酸调节pH值为4.0.采用Cleanert PEP-2固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集、净化.采用Waters ACQUITY UPLC@BEH Phenyl(50 mm × 2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为乙腈和体积分数0.1%的甲酸水溶液.质谱检测采用ESI源正负离子同时扫描,多反应检测模式(MRM).结果 目标分析物在各自的线性范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,r为0.998 1 ~0.999 9.方法检测限为0.04 ~3.89 ng·L-1.14种抗生素的加标平均回收率为46.68% ~98.31%,RSD为2.39% ~ 11.05% (n =9).使用标准添加法定量以减小基质效应的影响.用此法对5个污水处理厂进出水中14种抗生素进行定量检测,大多数抗生素能检出,表明污水处理厂的处理工艺并没有完全去除抗生素,大多数抗生素又2次排入水体.结论 该方法适用于污水中抗生素类药物的检测.
关键词: 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 抗生素残留 污水处理厂进出水 -
中国动物源性食品中抗生素残留的分类及检测方法
在动物饲养过程中,为预防疾病、促进生长常常使用抗生素.抗生素在动物源性食品中的残留不可避免.文章详细阐述了抗生素的分类,根据其化学结构不同通常分为:β-内酰胺类、四环素类、氨基糖苷类、大环内酯类、苯烃胺类等.并介绍对比了GC、HPLC、色谱联用技术等检测方法在分析动物源性食品中抗生素残留的应用,为抗生素残留监控提供了技术支持.
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麻腮风联合减毒活疫苗中新霉素残留量微生物学检测方法的建立
目的 建立麻腮风联合减毒活疫苗(Measles,mumps and rubella vaccine,MMR)中新霉素残留量的微生物学检测方法,并进行验证.方法 采用管碟法测定新霉素含量,并以新霉素浓度的对数和抑菌圈半径的平方值绘制标准直线.对建立的方法进行同质性、低检出限、加样回收率及精密度验证.结果 建立的方法在新霉素浓度为0.24~4.18U/ml的范围内线性关系良好,R2=0.997 8;新霉素标准品与供试品的剂量反应直线的回归方程的斜率差异无统计学意义(P>0.05),即标准品与供试品间可满足同质性的要求;该方法的低检出限为0.05 U/ml;该方法检测新霉素浓度约为0.5和1.0 U/ml的混合溶液,回收率分别为99.22%和99.86%;日内RSD为1.09%,日间RSD为1.42%.结论 建立了一种适用于定量测定MMR中新霉素残留量的微生物学检测方法,该方法操作简便,结果可靠,可用于MMR的常规质量控制.
关键词: 麻腮风联合减毒活疫苗 新霉素 抗生素残留 -
驻江苏某部队食用肉类四环素类抗生素残留分析
四环素类药物(TCs),包括土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)、强力霉素(DC)等,是我国广泛使用的兽药之一,其在防治畜禽感染性疾病中效果显著.
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厦门市售消毒牛乳中抗生素残留的调查分析
近年来,随着人们对乳制品的需求量的增加,对乳制品的卫生质量要求也随之提高,奶中残留抗生素除了影响某些乳制品的加工外,还对人体健康产生较大影响.现就厦门市市售消毒牛乳中抗生素残留问题进行调查与分析:
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动物性食品中抗生素的残留及对策
对抗生素残留的来源途径和抗生素残留对人体的危害进行了综述,并对解决动物性食品中抗生素的残留提出了对策.
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中氯霉素、氟甲砜霉素和4种四环素类抗生素
目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中氯霉素、氟甲砜霉素和4种四环素类抗生素的检测方法.方法 样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱,以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测(MRM)正负离子切换模式检测测定水中抗生素残留,外标法定量.结果 方法的线性范围为2μg/L~ 200 μg/L,线性相关系数0.9988 ~ 0.9995,检出限0.08 ng/L ~ 5.21 ng/L;出厂水和水源水的平均加标回收率分别为82.3% ~96.1%和80.4% ~ 92.4%;相对标准偏差(RSD) 2.6% ~ 6.8%.结论 该方法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠的特点,适用于水样品中抗生素残留的定量及确证检测.
关键词: 固相萃取 超高效液相色谱串联质谱 抗生素残留 水 -
固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中3种四环素类抗生素残留量
目的:为快速、简便、灵敏地检测牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留量,建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法.方法:样品用Mcllvaine缓冲液提取,硫酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质后,再经超声波提取,固相萃取,高效液相色谱法同时测定3种抗生素.固相萃取小柱为Waters Sep-Pak C18 Cart,洗脱液为甲醇柠檬酸溶液;色谱柱为Kromasil C18柱(5 μm,150 mm ×4.6 mm),流动相为乙腈:0.01 mol/L柠檬酸溶液=25:75(v/v,pH=2.5),流速0.4~0.8 ml/min,检测波长为355 nm.结果:本方法的低检出浓度分别为:土霉素(0.009 μg/ml)、四环素(0.007 μg/ml)、金霉素(0.034 μg/ml),标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为:土霉素:Y=490379X-13947,r=0.9998;四环素:Y=454806X-17029,r=0.9995;金霉素:Y=156256X-20479,r=0.9996,回收率在86.5%~95.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%.结论:该方法简单、快速、灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留量检测.
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微生物抑制法快速检测动物源性食品多种抗生素残留
目的:建立动物源性食品多种抗生素残留的快速检验方法.方法:以抗生素对敏感细菌能够产生抑制作用原理[1]采用微生物抑制纸片法快速检测动物源性食品中15种抗生素残留.结果:该方法抗生素残留低检出限符合我国农业部第235号文件<动物源性食品中兽药高残留限量>的限量要求[2].结论:微生物抑制纸片法检测动物源性食品多种抗生素残留成本低廉,稳定性好,灵敏度高,检测时间仅需18~22 h.作为检测抗生素残留的初筛方法,特别适合养殖场和基层实验室使用.