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固液萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定污水处理厂进出水中14种抗生素
目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析方法同时测定5个污水处理厂进出水中7类14种抗生素的残留量.方法 水样经过滤后,添加适量乙二胺四乙酸二钠(100 mg·L-1)并用盐酸调节pH值为4.0.采用Cleanert PEP-2固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集、净化.采用Waters ACQUITY UPLC@BEH Phenyl(50 mm × 2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为乙腈和体积分数0.1%的甲酸水溶液.质谱检测采用ESI源正负离子同时扫描,多反应检测模式(MRM).结果 目标分析物在各自的线性范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,r为0.998 1 ~0.999 9.方法检测限为0.04 ~3.89 ng·L-1.14种抗生素的加标平均回收率为46.68% ~98.31%,RSD为2.39% ~ 11.05% (n =9).使用标准添加法定量以减小基质效应的影响.用此法对5个污水处理厂进出水中14种抗生素进行定量检测,大多数抗生素能检出,表明污水处理厂的处理工艺并没有完全去除抗生素,大多数抗生素又2次排入水体.结论 该方法适用于污水中抗生素类药物的检测.
关键词: 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 抗生素残留 污水处理厂进出水