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超高效液相色谱串联质谱法测定残留丙烯酰胺
目的 建立快速测定聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的方法.方法 样品中加入同位素内标,经甲醇超声提取,0.2 μm滤膜过滤后,选择ACQUITY UPLC(C)HSS T3(1.8 μm,2.1 mm×100 mm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用正离子扫描反应监测模式检测丙烯酰胺的含量.结果 聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体在0～1 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.09 μg/g,检测限为0.31 μg/g,平均回收率＞98.5％,精密度RSD＜ 5.0％.结论 该方法操作简单、灵敏度高,选择性好,准确度高,适用于聚丙烯酰胺水处理剂中丙烯酰胺单体的测定.
关键词： 水处理剂 丙烯酰胺 超高效液相色谱串联质谱 -
超高效液相色谱质谱法测定水中除草剂的残留量
目的 建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中多种除草剂残留量的检测方法.方法 水样经Oasis HLB柱净化浓缩,用乙睛洗脱,采用1.7 μm的C18色谱柱,用乙腈和甲酸(0.1％)水为流动相,进行线性梯度洗脱,并在色谱质谱条件下进行检测.结果 该方法检测30种除草剂,加标回收率为76.2％ ～ 101.3％％,相对标准偏差(RSD)为3.2％ ～9.3％之间(n=6),低检测限(LOQ)在0.1～1.0 μg/L间,线性范围在0.0～200 μg/L之间.结论 该方法操作简便,快速准确,提高了样品检出灵敏度,能同时检测30种除草剂的残留量.
关键词： 超高效液相色谱串联质谱 水 除草剂残留 -
超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中百草枯及大鼠体内的毒代动力学
目的 建立血清中百草枯的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,应用于大鼠体内毒代动力学研究.方法 采用ACQUITY UPLC BEH HILIC柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为乙腈:50 mmol/L甲酸铵-0.4％甲酸水溶液(40∶60,V/V),在电喷雾正离子源和多反应监测模式下进行血中百草枯的定性定量分析.应用于腹腔注射染毒大鼠体内毒代动力学研究,采用WinNonlin 7.0一室模型计算毒代动力学参数.结果 该方法在0.3～ 1000.0 μg/L范围线性关系良好,回收率为89.0％ ～ 107.7％,相对标准偏差(RSD)为1.9％ ～13.8％(n=6).毒代动力学参数峰浓度(Cmax)为(46.50±5.11) mg/L,达峰时间为0.167 h,消除半衰期(T1/2)为(63.2±16.2)h.结论 该方法灵敏度高,结果准确,适用于毒代动力学试验中百草枯血清样的分析.
关键词： 百草枯 超高效液相色谱串联质谱 毒代动力学 中毒 -
复合柱净化-超高效液相色谱串联质谱法测定植物油及谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇
目的 建立C1s-A12O3复合填料固相萃取柱净化,同时检测植物油及谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的超高效液相色谱串联质谱方法.方法 谷类制品先用正己烷-乙酸乙酯(50∶50,V/V)提取,然后和植物油一样用乙腈-水(90∶10,V/V)萃取玉米赤霉烯酮类真菌毒素,进一步用C18-Al2O3固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,以C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm)进行色谱分离,电喷雾离子化负离子多反应监测模式检测,13C18-玉米赤霉烯酮为内标定量.结果 玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的线性范围为1.0 ～500 ng/mL,在植物油和谷类制品中的检出限分别为0.3和0.2 μg/kg,定量限为1.0和0.5μg/kg.当添加量为1 ～ 100 μg/kg时,玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的平均回收率分别为93.5％ ～ 108.0％和92.0％ ～ 105.0％,相对标准偏差分别为3.2％ ～ 8.5％和4.6％ ～7.8％(n=6).采用该方法对市售的55份样品进行测定,以玉米油中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇含量、检出率高,高含量分别为453.1和5.0 μg/kg,中位值分别为126.2和2.0 μg/kg.结论 该方法操作简便快速,净化效果好,灵敏准确,检测成本低,适于植物油和谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的快速检测.
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固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸的残留量
目的 建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸残留的分析方法.方法 以乙腈提取目标物,HLB固相萃取柱(3 ml/600 mg)净化提取液,以0.1％甲酸水和乙腈为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,液相色谱串联质谱采用正负离子同时扫描、多反应监测模式测定.结果 3种分析物在0.1 ～ 20μg/L浓度范围内呈线性,线性相关系数(r)＞0.99.方法定量限(LOQ)为0.5μg/kg.方法在3个水平的添加回收率在70.1％ ～93.5％之间,RSD在5.01％ ～9.34％之间.结论 本方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作需要.
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云南省元谋县村民尿液中异菌脲残留影响因素分析
目的 检测云南省元谋县农村居民尿中异菌脲残留浓度,分析异菌脲残留量与居民使用农药时采取防护措施之间的关系.方法 抽取云南省元谋县230名农民进行问卷调查及尿样采集,采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定尿中异菌脲残留量.尿液经Waters Oasis MCX柱固相萃取,用甲醇和5％的氨水甲醇溶液洗脱后离心浓缩,乙腈定容;以0.01％的甲酸乙腈溶液和0.01％的甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经Cosmosil色谱柱(4.6 mm×150 mm)分离,采用电喷雾离子源正离子模式进行质谱检测.结果 230份尿样共检出102份有异菌脲残留,检出率为44.35％,研究发现两个乡镇间居民尿液中异菌脲残留检出率差异有统计学意义(X2=6.16,P＜0.05);5个村庄间居民尿液中异菌脲残留检出率差异有统计学意义(X2=11.49,P＜0.05),阳性人群尿液中异菌脲残留量差异有统计学意义(F=3.60,P＜0.01);尿液中异菌脲残留未检出人群佩戴口罩、手套、防护服的频率高于检出人群(Z=-4.50、-4.30、-4.94,P＜0.01).结论 使用农药时采取防护措施能有效的减少农药与人体的接触,提示居民应合理使用农药,加强自身防护措施,从而减少农药对健康的危害.
关键词： 异菌脲残留 尿液 防护措施 超高效液相色谱串联质谱 检出率 -
超高效液相色谱串联质谱法分析鉴定盐酸阿比朵尔在大鼠体内的代谢产物
应用UPLC-MS-MS系统研究盐酸阿比朵尔在实验动物大鼠体内的代谢情况,利用超高效液相色谱的分离能力结合串联质谱的质量分辨性能,以药物分子结构中的同位素现象为指针,共检测和鉴定出盐酸阿比朵尔在大鼠体内的代谢产物9种,其中Ⅰ相代谢产物2种,Ⅱ相代谢产物7种,并包括两对非对映异构体.实验结果揭示药物在大鼠体内主要经过N-脱烷基化、S-氧化、O-葡糖醛酸轭合和O-硫酸酯化轭合等代谢反应.
关键词： 盐酸阿比朵尔 代谢产物 超高效液相色谱串联质谱 同位素 -
同位素内标-超高效液相色谱串联质谱法检测麦芽中11种真菌毒素
采用同位素内标法定量,建立了同时测定麦芽药材中11种真菌毒素污染水平的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS).采用乙腈-水-乙酸(80∶19∶1)溶剂系统超声提取药材中真菌毒素,离心、过滤后,加入[13C17]-AFB1及[13C18]-ZEN标记的真菌毒素混合同位素标准溶液,以含0.1％甲酸的甲醇溶液-2 mmol·L-1乙酸铵水溶液为流动相于Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)上梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正负离子切换模式多反应监测方式检测(MRM).结果表明,11种真菌毒素在采用基质添加内标稳定同位素法定量时于各自的浓度范围内线性关系良好,r＞ 0.999 1,加标回收率为75.0％～117.0％,RSDs＜ 5.1％,检测限(LODs)和定量限(LOQs)分别为0.05～30 μg·kg-1和0.15～87.5 μg·kg-1,远低于欧盟规定的真菌毒素大允许残留量(MRLs).所测的20批麦芽样品中,9批检测到真菌毒素残留,通过相同保留时间处的特征离子二级碎片排除了假阳性结果.该方法的样品前处理过程简便快捷、检测方法重现性好、灵敏度高,适用于复杂麦芽基质中多种真菌毒素的同时定性定量测定.
关键词： 麦芽 真菌毒素 同位素内标 超高效液相色谱串联质谱 -
超高效液相色谱串联质谱法检测三七药材中10种真菌毒素
为保证中药三七质量和安全性,本文建立了一种同时检测三七药材中10种真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱定量分析方法.三七药材以乙腈超声提取,多功能净化柱(HLB柱)净化,Phenomenex KinetexXB-C18柱分离,用甲醇和含5 mmol.L-1醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子模式多反应监测方式检测.结果表明,10种毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r在0.998 1～1.000 0之间,定量限为0.15～8.6 μg.kg-1,加标回收率为73.8％～107.0％,相对标准偏差为0.10％～10.9％.该方法净化效果好、灵敏度高、重复性好,适用于基质成分复杂的三七药材中多种真菌毒素的定量检测.
关键词： 真菌毒素 超高效液相色谱串联质谱 三七 -
UPLC-MS/MS法分析新型多柔比星前药在肿瘤细胞中的浓度
本研究采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立在肿瘤细胞中测定单硫键连接的多柔比星前药(DOX-S-DOX)浓度的方法学,并应用于人乳腺癌细胞(MCF-7)的体外药代动力学研究.细胞样品前处理采用乙腈沉淀蛋白的方法.以柔红霉素为内标,采用反相C18色谱柱(Agilent Eclipse plus C18 RRHD 1.8 μm,2.1 mm×50 mm),流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液,以0.4 mL·min-1的流速进行梯度洗脱,每个样品的分析时间为6.0 min,样品经电喷雾离子源正离子化后,在多反应监测模式下测定DOX-S-DOX (m/z 1251.3→459.4)的浓度.线性范围为20.0～400 ng·mL-1 (r2≥0.99).高、中、低三个浓度质控样本的准确度(RE％)在-2.04％～2.62％之间,批内、批间精密度(RSD％)均在3.77％～8.35％以内.基质效应在104.8％～113.9％之间,提取回收率在97.67％～ 104.2％之间.该分析方法较为简便,其线性范围和灵敏度能够满足DOX-S-DOX (10 μg·mL-1)在MCF-7细胞中的药代动力学研究.
关键词： 多柔比星前药 超高效液相色谱串联质谱 细胞药代动力学 -
超高效液相色谱质谱联用法测定儿童血浆中利福平、利福喷丁和利福布汀的浓度研究
目的：建立超高效液相色谱质谱联用法（ UPLC－MS／MS）同时测定儿童血浆中利福平、利福喷丁和利福布汀的浓度方法。方法以扎来普隆为内标，血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理后检测。 ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2．1 mm ×100 mm，1．8μm）为分析柱，以乙腈－水（15 mmol? L－1甲酸铵－0．05％甲酸）为流动相，梯度洗脱，用电喷雾离子化源（ESI），以正离子多反应监测（MRM），检测专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应和稳定性。结果利福平、利福喷丁和利福布汀的线性范围分别为100～5000，20～2000，20～2000 ng? mL －1。日内、日间精密度相对标准偏差（ RSD ）均小于15％。结论本法灵敏、简便、准确，可同时对利福平、利福喷丁及利福布汀进行治疗药物监测。
关键词： 利福平 利福喷丁 利福布汀 超高效液相色谱串联质谱 血药浓度 -
超高效液相色谱串联质谱测定猪肉中氯丙嗪含量
目的建立猪肉样品中氯丙嗪含量的超高效液质联用检测方法。方法使用固相萃取优化前处理条件，采用Waters Acquity TMBEH C18柱，以乙腈-0.2%甲酸水为流动相，TQD串联四级杆，MRM模式检测。结果氯丙嗪的添加浓度分别为0.5、2.0、10.0μg/L，其回收率在75.9%～92.3%，日内RSD 均低于10.0%（n=3）。结论本法灵敏、准确、专属性强，可用于猪肉中氯丙嗪的含量检测。
关键词： 氯丙嗪 超高效液相色谱串联质谱 固相萃取 猪肉 -
饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定法
目的 建立了饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定法.方法 将200 ml水样经HLB固相萃取柱进行净化浓缩,利用T3色谱柱分离,以甲醇和0.2％甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)法测定甲硝唑的浓度.结果 在0.006～500 ng/ml的线性范围内,所得甲硝唑的回归方程为y=6 340x+23 600,线性关系良好,r=0.9996.方法的检出限为1.9 ng/L,定量下限为6.0 ng/L,回收率为91.3％～99.2％,RSD＜6.0％.结论 该方法灵敏度高,选择性强,适用于饮用水中甲硝唑的测定.
关键词： 饮用水 甲硝唑 固相萃取 超高效液相色谱串联质谱 -
水中呋喃丹及5种有机磷农药的超高效液相色谱串联质谱测定法
目的 建立高效、准确测定水中呋喃丹及5种有机磷农药的方法.方法 100 ml水样经固相萃取前处理,0.2 μm滤膜过滤后,以Acquity UPLC(R)BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)为分析柱,0.2％甲酸和乙腈为流动相,采用正离子扫描多反应监测模式检测.结果 乐果在0.9～2 000 ng/L,敌敌畏在2.5～5 000 ng/L,呋喃丹在0.6～2 000 ng/L,甲基对硫磷在19～5 000 ng/L,马拉硫磷在0.9～5 000 ng/L,毒死蜱在0.8～5 000 ng/L浓度范围内,线性关系良好,r＞0.999,方法检出限为0.6～19 ng/L,回收率为89.6％～129％,RSD＜11％.结论 该方法高效、准确、灵敏度高,选择性好,适用于地表水及生活饮用水中上述6种农药的测定.
关键词： 呋喃丹 有机磷农药 固相萃取 超高效液相色谱串联质谱 水 -
大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯的超声提取-超高效液相色谱串联质谱测定法
目的 建立大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的超声提取-超高效液相色谱串联质谱测定法.方法 PM2.5样品经超声提取,以ACQUITY CSHTM Fluoro-Phenyl柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果 大多数PAEs在0.1～450 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996.以1/8滤膜计算,该方法对15种PAEs的定量限为0.006～3.53 ng/m3,14种PAEs加标回收率在80.3％～ 113.0％之间,RSD＜ 10％.结论 该方法有效控制了测定中经常出现的空白干扰问题,溶剂用量少,灵敏度高,选择性强,适用于PM2.5中15种PAEs含量的测定.
关键词： PM2.5 邻苯二甲酸酯 超声提取 超高效液相色谱串联质谱 -
超高效液相色谱串联质谱检测尿液中6种环境内分泌干扰物方法的建立与应用
[目的]建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测人尿液中4种塑化剂代谢产物、双酚A(BPA)和壬基酚(NP)含量的方法,分析南京地区育龄期妇女对6种典型环境内分泌干扰物的暴露水平. [方法]建立针对塑化剂代谢产物、BPA和NP的尿液样品前处理方法以及UPLC-MS/MS检测方法,考察方法的回收率和日内、日间精密度.用所建立的方法对南京地区120份育龄期妇女尿液样品中塑化剂代谢产物、BPA和4-n-NP进行定量分析. [结果]4种塑化剂代谢产物、BPA和4-n-NP在1～100μg/L范围内均线性关系良好(r2＞0.998),其中邻苯二甲酸单正丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单异丁酯(MiBP)、邻苯二甲酸单苄酯(MBzP)和邻苯二甲酸单(2-乙基)已酯(MEHP)检测限均为0.1μg/L.BPA和4-n-NP检测限为0.3 μg/L.固相萃取回收率均在92.3％～103.5％,日间及日内精密度均小于10％.育龄期妇女尿液中MBP、MiBP、MBzP、MEHP、BPA和4-n-NP质量浓度中位数分别为5.04、2.10、0.42、5.24、1.32和1.47 μg/L. [结论]本研究建立的尿液中塑化剂代谢产物、BPA和4-n-NP检测方法具有灵敏度高、定量准确的优势.南京地区育龄期妇女尿液中MBP、MiBP、MBzP、MEHP和BPA有较高检出率.
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超高效液相色谱串联质谱法检测葛花中异黄酮
目的 建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,检测葛花中异黄酮成分.方法 葛花经乙醇提取和乙酸乙酯纯化,HPLC分析采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(2∶1∶2)为流动相,体积流量为0.5 mL/min,检测波长为264 nm,柱温为25℃,进样量10μl,质谱检测设定为负离子模式.结果 得到7种异黄酮成分,MS鉴定为大豆苷、大豆苷元、鸢尾苷、鸢尾苷元、染料木黄酮、印度黄檀苷和鸡豆黄素.结论 HPLC-MS/MS法检测葛花异黄酮,具有高灵敏度和选择性,方法准确可靠.
关键词： 超高效液相色谱串联质谱 葛花 异黄酮类 鸢尾苷 鉴定 -
人血清哇巴因UPLC-MS/MS检测方法的建立和方法比对
目的 建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测人血清哇巴因的方法.方法 采用高特异性的UPLC-MS/MS,以氘标记的哇巴因-d3作为内标.样本采用固相萃取(SPE)前处理方法,以反相色谱柱负离子模式及电喷雾电离源(ESI)检测血清哇巴因水平.对建立的方法进行方法学(基质效应、回收率、准确度、批内精密度、批间精密度及稳定性)验证.采用建立的UPLC-MS/MS方法检测20名体检健康者及40例高血压患者血清哇巴因水平,并与酶联免疫吸附试验(ELISA)进行比较.结果UPLC-MS/MS检测血清哇巴因的标准曲线范围为0.02～5.0 ng/mL,低定量检测限(LLOQ)为0.02 ng/mL.采用ABN固相萃取小柱进行样本前处理的基质效应较小,且回收率较高,达85％.LLOQ和低值(0.06 ng/mL)、中值(0.6 ng/mL)、高值(4 ng/mL)质控品的准确度分别为108.0％、89.2％、101.0％、103.0％.3个水平质控品的批内变异系数(CV)分别为2.87％、1.95％、0.56％,批间CV分别为5.98％、1.90％、0.75％.样本室温过夜放置16 h及样本前处理后室温放置自动进样器48 h的偏差均<15％.采用UPLC-MS/MS检测哇巴因,正常对照者及高血压患者血清中均未检测到哇巴因.采用ELISA测定血清哇巴因,高血压患者为0.096 ng/mL,正常对照者为0.062 ng/mL.UPLC-MS/MS检测5个水平(0.02、0.05、0.10、0.20、0.50 ng/mL)的哇巴因标准品,其测定结果与对应的哇巴因标准品浓度呈正相关,且线性较好(r2>0.99),准确度较高;而ELISA检测5个水平哇巴因标准品的结果均很接近(0.0249～0.0296 ng/mL).结论 建立了检测人血清哇巴因的UPLC-MS/MS方法,未检测到正常人及高血压患者的血清哇巴因.UPLC-MS/MS与ELISA检测血清哇巴因的结果存在较大差异.
关键词： 哇巴因 超高效液相色谱串联质谱 固相萃取 酶联免疫吸附试验 高血压 -
益智胶囊中9种有效成分的UPLC-MS/MS法测定
建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测益智胶囊中的9种成分——原儿茶醛、绿原酸、紫丁香苷、隐绿原酸、松果菊苷、毛蕊花糖苷、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A的含量.采用Waters Acquity UPLC BEHC18色谱柱,以乙腈:0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱,负离子模式检测.结果9种有效成分在检测的范围内线性关系良好,方法回收率为97.7％～101.1％,RSD均小于3％.
关键词： 益智胶囊 超高效液相色谱串联质谱 测定 -
大鼠胆汁中参松养心胶囊三种活性成分的UPLC-MS/MS法测定
建立了超高效液相色谱串联质谱法测定大鼠灌胃给予参松养心胶囊后胆汁中的芍药苷、斯皮诺素和五味子甲素.采用Waters UPLC C18色谱柱,乙腈-0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱,正离子多反应监测(MRM).芍药苷、斯皮诺素和五味子甲素分别在24.6～1 720、28.6～1 430和2.8～700 ng/ml范围内线性关系良好,提取回收率为88.7％～100.9％,基质效应为91.28％～102.70％,日内和日间RSD均小于6.22％,相对误差为-6.58～7.51％.
