首页 > 文献资料
-
复合柱净化-超高效液相色谱串联质谱法测定植物油及谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇
目的 建立C1s-A12O3复合填料固相萃取柱净化,同时检测植物油及谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的超高效液相色谱串联质谱方法.方法 谷类制品先用正己烷-乙酸乙酯(50∶50,V/V)提取,然后和植物油一样用乙腈-水(90∶10,V/V)萃取玉米赤霉烯酮类真菌毒素,进一步用C18-Al2O3固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,以C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm)进行色谱分离,电喷雾离子化负离子多反应监测模式检测,13C18-玉米赤霉烯酮为内标定量.结果 玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的线性范围为1.0 ～500 ng/mL,在植物油和谷类制品中的检出限分别为0.3和0.2 μg/kg,定量限为1.0和0.5μg/kg.当添加量为1 ～ 100 μg/kg时,玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的平均回收率分别为93.5％ ～ 108.0％和92.0％ ～ 105.0％,相对标准偏差分别为3.2％ ～ 8.5％和4.6％ ～7.8％(n=6).采用该方法对市售的55份样品进行测定,以玉米油中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇含量、检出率高,高含量分别为453.1和5.0 μg/kg,中位值分别为126.2和2.0 μg/kg.结论 该方法操作简便快速,净化效果好,灵敏准确,检测成本低,适于植物油和谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的快速检测.
-
高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定中药中玉米赤酶烯酮和α-玉米赤霉烯醇
目的:建立同时测定不同中药中真菌毒素玉米赤酶烯酮(ZON)和α-玉米赤霉烯醇(α-ZOL)的高效液相色谱法,并采用高效液相色谱-串联质谱法( HPLC-ESI-MS/MS)对阳性结果进行确证.方法:样品经甲醇-水溶液( 80:20,v/v)提取,免疫亲和柱净化,C18分析色谱柱分离,以水-乙腈(50:50,v/v)为流动相,检测波长236nm,测定结果采用HPLC-ESI-MS/MS进行确证.结果:在0.02-2.50μg/mL范围内,ZON和α-ZOL的线性相关系数均为0.9998.通过添加回收试验,ZON 3个添加水平的回收率为83.8％-98.1％,相对标准偏差为0.9％-7.3％;α-ZOL 3个添加水平的回收率为88.4％-95.5％,相对标准偏差为1.9％-6.2％.ZON和α-ZOL的定量限(S/N=10)分别为18μg/kg和15μg/kg.结论:该方法简便,准确,适用于中药中微量真菌毒素ZON和α-ZOL的检测.
-
高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药中的玉米赤酶烯酮和α-玉米赤霉烯醇
目的:建立同时测定中药中真菌毒素玉米赤酶烯酮(ZON)和α-玉米赤霉烯醇(α-ZOL)的高效液相色谱-串联质谱法,对市售中药材及其制品中的ZON和α-ZOL进行检测.方法:样品经甲醇-水溶液(80:20,v/v)提取,免疫亲和柱净化,C<,18>分析色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸-水/0.1%(v/v)甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,多反应监测模式,以染料木素为内标进行定量.结果:在0.1 ng·ml<'-1>～500 ng·ml<'-1>范围内,ZON和α-ZOL的线性相关系数分别为0.9981和0.9988.通过添加回收试验,两种毒素的定量限(S/N=10)均为0.12 μg·kg<'-1>,ZON三个添加水平的回收率为74.4%～96.5%,相对标准偏差为1.7%～5.0%;α-ZOL三个添加水平的回收率为89.3%～98.3%,相对标准偏差为1.5%～8.1%.结论:该方法简单快速、灵敏度和选择性高,适用于中药中微量真菌毒素ZON和α-ZOL的检测.
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 中药 玉米赤酶烯酮 α-玉米赤霉烯醇
