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高分子印迹固相萃取—气相色谱/质谱法测定动植物油脂中15+1种欧盟优控多环芳烃
目的 建立一种高分子印记固相萃取一气相色谱/质谱联用(MISPE-GC/MS)法测定动植物油脂中15+1种欧盟优控多环芳烃的检测方法.方法 样品经环己烷稀释后,于高分子印记固相萃取柱净化,洗脱液终浓缩定容至200μL,采用气相色谱柱分离,选择离子模式进行扫描,内标法定量.结果 本方法检出限为0.25 ～0.94 μg/kg.对所有目标化合物在2～200 μg/L范围内有很好的相关性,相关系数均大于0.99.日内精密度小于15％,在2、10、20 μg/kg 3个加标水平下,16种PAHs回收率为37.90％ ～ 105.24％,相对标准偏差均小于15％.结论本实验所建立的方法灵敏度好、选择性高.
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大蒜油的提取及其低温下稳定性研究
目的:从昆明紫皮独头蒜中提取-萃取大蒜油,并对其低温保存下稳定性进行考察.方法:采用有机溶剂提取-萃取大蒜油;用气相色谱/质谱法(GC/MS)鉴定大蒜油中主要成分;用GC法观察低温保存下大蒜油有效成分的稳定性.结果:大蒜的出油率为0.132%;其主要成分二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚各占13.5%、14.8%;前者在3个月的监测期中各月含量分别为13.47%、13.36%及13.89%,后者含量分别为14.84%、14.90%及14.27%.结论:大蒜油的提取工艺简单,有效成分含量高,低温保存下稳定性好,可较长期保存.
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生物检材中氯氮平的气相色谱和气相色谱/质谱检测”
目的 建立生物检材中氯氮平的气相色谱和气相色谱/质谱检测方法.方法 检材经0.5 mol/L,NaOH调pH10,乙醚萃取,气相色谱/质谱联用法定性,气相色谱内标法定量检测生物栓材中氯氮平.结果 气相色谱/质谱分析氯氮平的选择离子m/z为243、326.心血中氯氮平气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、低检出浓度分别为Y=33.396X+0.9248(μg/ml)、(0.l～48)μg/mL、0 985、(92.40±1.0)％、0.1 μg/mL；肝组织中氯氮平气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、低检出浓度分别为Y=36.947X+0. 126 4 (μg/g)、(0.1～48)μg/g、0.984、(91.3±1.5)％,0.1μg/g.染毒大鼠心血、心、肝、脾、肺、肾和脑中氯氮平的含量依次为(19.7±6.9)μg/mL、(5.6±2.3)μg/mL,.(25.8±4.0)μg/mL、(34.5±4.7)μg/mL、(13.0±2.2)μg/mL、(20.0±4.3)μg/mL、(40.9±39.6)μg/mL.结论 生物检材中气相色谱/质谱检测方法选择性好,定性准确,气相色谱检测简便,快速,灵敏,定量结果准确,可用于氯氮平中毒的临床快速检验诊断和氯氮平中毒死亡案件的法医学鉴定.
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生物检材中盐酸曲马多的气相色谱和气相色谱/质谱检测
目的 建立生物检材中盐酸曲马多的气相色谱和气相色谱/质谱检测方法.方法 检材经盐酸酸化后(pH为1～2),氢氧化钠碱化(pH=14),乙醚萃取,气相色谱/质谱联用法定性,气相色谱内标法定量检测生物检材中盐酸曲马多.结果 气相色谱/质谱分析曲马多的选择离子m/z为58,263.心血和肝组织中曲马多气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、低检出浓度分别为Y=4.795 4X+0.746 1(μg/mL)、(0.5～96)μtg/mL、0.998 7、(98.87±1.11)%、0.1μg/mL和Y=1.115 2X+1.9334、(0.5～96)μg/g、0.9955、(99.58±3.47)%、0.1μg/g.染毒大鼠心血、心、肺、脑、脾、肝、肾和胃中曲马多的含量依次为:6.98±1.22)μg/mL、(10.64±3.13)μg/g、(12.70±9.85)μg/g、(4.49±0.57)μg/g、(19.24±8.17)μg/g、(7.09±2.03)μg/g、(27.38±19.09)μg/g、(104.55±57.31)μg/g.结论 本研究中建立的生物检材中气相色谱/质谱检测方法选择性好,定性准确,气相色谱检测简便、快速、灵敏、定量结果准确,可用于曲马多中毒的临床快速检验诊断和曲马多中毒死亡案件的法医学鉴定.
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生物检材中苯巴比妥气相色谱和气相色谱/质谱检测
目的 建立生物检材中苯巴比妥的气相色谱和气相色谱/质谱检测方法.方法 检材经盐酸酸化后(pH=1～2),乙醚萃取,气相色谱/质谱联用法定性,气相色谱内标法定量检测生物检材中苯巴比妥.结果 气相色谱/质谱分析苯巴比妥的选择离子m/z为204,232.心血中苯巴比妥气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、低检出浓度分别为Y=43.476X+0.8168(μg/mL)、(0.5～280.0) μg/mL、 0.995、(97.50±2.0)%、0.5 μg /mL;肝组织中苯巴比妥气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、低检出浓度分别为Y = 46.867X+0.0884(μg/g)、(0.5～280.0) μg/g、0.994、(98.5±3.5)%、0.5 μg/g.染毒大鼠心血、心、肝、脾、肺、肾和脑中苯巴比妥的含量依次为:246.39±26.43、204.96±13.03、253.82±7.73、175.74±8.07、221.64±11.38、155.94±12.87、170.15±17.05(n=6,μg/mL 或μg/g).结论 生物检材中气相色谱/质谱检测方法选择性好,定性准确,气相色谱检测简便,快速,灵敏,定量结果准确,可用于苯巴比妥中毒的临床快速检验诊断和苯巴比妥中毒死亡案件的法医学鉴定.
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麻黄中挥发性化学成分的顶空固相微萃取技术气相色谱/质谱分析
目的 采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)和GC/MS分析麻黄中挥发性化学成分.方法 用固相微萃取技术对麻黄中挥发性化学成分进行顶空取样,用GC/MS对其进行定性分析,并与传统的水蒸气蒸馏(SD)方法进行比较.结果 固相微萃取法30 min可萃取出20个挥发性化学成分,水蒸气蒸馏法蒸馏提取6 h可萃取出24个挥发性化学成分.结论 顶空固相微萃取技术对麻黄中挥发物的提取分析,更简单、快速、灵敏和无溶剂,可以作为中药麻黄的质量评估方法之一.
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气相色谱/质谱法测定粮食中矮壮素残留
目的:本文提出气相色谱/质谱法(GC/MS)测定粮食中矮壮素残留的方法.方法:用甲醇/乙腈提取试样,在比较了各种固相萃取柱后,确定中性氧化铝为佳固相萃取柱,并优化了矮壮素与苯硫酚钠衍生反应的条件.方法以D4-矮壮素作为内标.结果:矮壮素在0.51-6.84μg/ml浓度范转内,有良好的线性关系,相关系数r为0.992,大米、玉米加标0.05、0.1、0.5 mg/kg,回收率在62.0%～91.6%之间,RSD在2.71%～8.8%,以5倍信噪比确定方法检测限为0.01 ms/kg.结论:方法可应用于大米、玉米等粮食中矮壮素的测定.
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生物样品中吗啡GC和GC/MS测定方法
目的:优化生物样品中吗啡的衍生化条件及气相色谱和气相色谱/质谱定性定量分析条件.方法:吗啡中毒犬血液和肝脏酸水解后,三氯甲烷-异丙醇(9:1)萃取,丙酸酐-吡啶衍生化,气相色谱/质谱联用法定性分析、气相色谱内标法定量检测生物样品中吗啡.结果:吗啡与丙酸酐-吡啶以1:3:2比例、在微波80火力3 min能够完全衍生.心血和肝脏中吗啡气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、低检出浓度分别为Y=0.0796X+0.0821、0.2～120 μg/ml、0.9976、92.6%±0.55%、0.02 μg/ml(S/N>3)和Y=0.0457X+0.0656、0.2～120 μg/ml、0.9955、90.07%±0.67%、0.02 μg/ml(S/N>3).结论:建立的生物样品中吗啡的气相色谱/质谱检测方法选择性好,灵敏度高,气相色谱定量分析结果准确,可用于吸毒者中毒的临床快速检验和吸毒者中毒死亡案件的法医学鉴定.
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气相色谱和气相色谱/质谱法检测生物样品中氧化乐果
目的:建立生物样品中氧化乐果的气相色谱和气相色谱/质谱定性定量分析方法.方法:心血和肝组织样品经三氯醋酸沉淀蛋白后,二氯甲烷萃取,气相色谱/质谱联用法定性分析、气相色谱内标法定量检测生物样品中氧化乐果.结果:心血和肝组织中氧化乐果气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、低检出浓度分别为Y=0.0895X+0.0474、0.5～80μg/ml、0.9906、98.87±1.11%、0.02μg/ml(S/N=3)和Y=13.628X-2.6199、0.5～120μg/g、0.9938、99.58±3.47%、0.02 μg/g(S/N=3).结论:建立的生物样品中氧化乐果的气相色谱/质谱检测方法选择性好,定性准确,气相色谱定量分析结果准确,可用于氧化乐果中毒的临床快速检验和氧化乐果中毒死亡案件的法医学鉴定.
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黄牛木根脂溶性成分的气相色谱-质谱联用分析
目的 对黄牛木根脂溶性成分进行研究.方法 利用乙醇提取石油醚萃取黄牛木根中的脂溶性成分,采用气相色谱-质谱联用技术对所得的脂溶性成分进行分析.结果 共鉴定出30个成分,占脂溶性成分总量的53.139%,其中含量大于1%的是:汉地醇(30.687%),油酸(2.596%),棕榈酸(2.476%),β-豆甾醇(2.335%),棕榈酸乙酯(2.204%),角鲨烯(1.728%),维生素E(1.708%),油酸乙酯(1.490%),亚油酸(1.474%),亚油酸乙酯(1.417%),豆甾醇(1.208%),β-丁香烯(1.025%).结论 黄牛木根的脂溶性成分中,以醇类、倍半萜和酯类成分为主.
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离子液体顶空微萃取-气相色谱/质谱法研究细辛挥发油中的化学成分
目的 建立了以离子液体为萃取溶剂的顶空微萃取-气相色谱-质谱联用的方法鉴定细辛药材中挥发油的成分,为细辛的临床合理用药提供依据.方法 以离子液体为萃取溶剂,中空纤维为溶剂载体,水浴85℃顶空回流提取2h,之后将中空纤维置于甲醇中超声解吸附,利用溶剂间的熔点差异,在0℃环境下离子液体凝固成固态后,取液态的甲醇溶液进样分析.结果 在本文所提供的条件下,共鉴定出细辛挥发油中31种挥发性化合物.结论 实验方法简单、准确,提取效率高,可用于细辛挥发油中的成分的快速鉴定,并且为进一步合理开发利用细辛药材提供有效的科学依据.
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家兔血清、尿中甲基苯丙胺及其代谢产物苯丙胺的气相色谱/质谱分析
目的:建立血清、尿中甲基苯丙胺(MA)及其主要活性代谢产物苯丙胺(AP)的气相色谱/质谱(GC/MS)定性定量分析方法,探讨样品稳定性和家兔血、尿中AP和MA的比值关系.方法:样品中加入内标物丙基解痉素(SKF525A)后碱化,乙醚萃取,三氟醋酸酐衍生化,GC/MS法分析甲基苯丙胺和苯丙胺.结果:血清和尿中甲基苯丙胺与苯丙胺的线性范围分别为0.01～5.0mg·L-1和0.1～50.0 mg·L-1;低检出限为0.005 mg·L-1(S/N≥3);提取回收率均大于74.3%;方法回收率为95.50%～103.16%;日内及日间RSD均小于10%.18 h内苯丙胺与甲基苯丙胺在血、尿中比值分别为0.16～1.5和0.021～0.079.血清样品在室温和冷冻条件下存放24 h甲基苯丙胺、苯丙胺的相对误差为5.3%～6.1%.结论:甲基苯丙胺中毒血清样品在室温和冷冻条件下稳定,建立的GC/MS分析方法同时测定血清和尿液中甲基苯丙胺及其主要代谢产物苯丙胺,方法简便、灵敏、重复性好,适用于甲基苯丙胺中毒与滥用案例的快速鉴定.
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潍坊城区生活饮用水中多环芳烃污染状况调查
目的 了解潍坊城区枯水期和丰水期居民生活饮用水中多环芳烃(PAHs)的污染状况.方法 于2016年的枯水期(2月)和丰水期(8月)分别采集潍坊城区出厂水、管网末梢水及二次供水共计218份,采用全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用技术测定饮用水中16种多环芳烃.结果 饮用水中总p(∑PAHs)平均值为174.41 ng/L,范围为42.46～546.24 ng/L,检出率为0～100％,218份水样中共检出12种PAHs,从分布特征来看,水体中低环萘(Nap)和菲(Phe)质量浓度高,毒性相对较大的?(Chr)、苯并[a]蒽(BaA)、苯并[b]荧蒽(BbF)、二苯并(a,h)蒽(DbA)有部分检出且含量很低,苯并[a]芘(BaP)、苯并(k)荧蒽(BkF)、茚并(1,2,3-cd)芘(InP)、苯并(g,h,i)芘(BghiP)在所有样品均未检出.经方差分析发现不同类型、不同采样地点水样中PAHs均值之间差异有统计学意义(P＜0.05),枯水期与丰水期水样中PAHs均值之间差异无统计学意义(P＞0.05).结论 潍坊城区生活饮用水中检出的多环芳烃以低环的萘和菲为主,管道输送过程中可能存在二次污染.
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中毒样品中氟乙酰胺及毒鼠强的GC/MS分析
目的 建立中毒样品中的氟乙酰胺及毒鼠强的GC/MS定性检测方法.方法 各类中毒样品经乙酸乙酯提取,用无水硫酸钠脱水,水浴浓缩后,用中等极性毛细管色谱柱分离,以质谱SIM模式对Scan模式的结果进行确认.结果 毒鼠强的特征离子为212和240 m/z,氟乙酰胺的特征离子为44和77 m/z.结论 该方法操作简便快速,灵敏度和准确度高,特异性强,为临床及时抢救病人提供科学的实验依据.
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全自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源中16种多环芳烃
目的 建立全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用法快速检测饮用水源中16种多环芳烃,了解本市饮用水源中多环芳烃的污染状况.方法 水样用盐酸调pH ＜2,再加入30ml甲醇混匀上样,上样流速为10 ml/min,被测物质经Thermo HyperSep C18小柱富集后,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,采用程序升温,TG-5MS色谱柱分离,质谱检测,利用保留时间和选择离子监测(SIM)模式进行定性定量.结果 16种化合物相关系数大于0.998,检出限(MDL)为0.0069ng/L ～0.074ng/L,样品平均加标回收率在82.5％ ～ 119.2％之间,相对标准偏差(RSD)6.07％ ～9.97％.结论 该方法具有较高的准确度与精密度,操作简便、快速,溶剂用量少,适合于水中16种多环芳烃的测定.
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吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地下水中27种挥发性有机物
建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地下水中卤代烃、苯系物、氯代苯等27种挥发性有机物的方法.试验中运用程序升温,在31 min内完成检测,采用全扫描(Scan)方式扫描定性,提高了化合物的定性能力.并用选择离子监测(sim)模式进行监测,灵敏度高.方法检出限均低于我国地下水检测标准限值为0.100μg/L,平行11次进行精密度试验,在1.25%～6.19%之间,样品加标回收率在87.1%～105%之间.
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四聚乙醛在亚急性中毒大鼠部分组织中的分布
目的 建立生物检材中四聚乙醛气相色谱/质谱以及气相色谱-FID的分析方法,考察四聚乙醛在亚急性中毒大鼠部分组织中的分布情况.方法 SD大鼠口服给药四聚乙醛(40 mg/kg,140 mg/kg,280 mg/kg)1周后麻醉处死,心血、肝脏、胃组织、肾脏提取后检测,对照组大鼠以生理盐水口服给药,各对应组织器官样品为空白对照样.采用二氯甲烷液-液萃取,气相色谱/质谱进行定性分析、气相色谱-FID定量分析生物检材中的四聚乙醛的浓度.结果 建立了生物检材中四聚乙醛的GC/MS及GC-FID分析方法.GC/MS分析方法低检出限为0.1 ng,GC-FID分析方法在0.01～0.1 mg/mL范围线性良好(R=0.9992),平均回收率大于75％.高、中、低剂量染毒后四聚乙醛在胃组织中的浓度高,而常见药物代谢的肝脏组织中浓度低.结论 四聚乙醛在亚急性中毒大鼠体的含量分布情况为:胃组织＞心血＞肾脏＞肝脏,该方法操作简便快速,检测灵敏度高,干扰小,适用于体内四聚乙醛含量的测定.
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GC/MS法测定人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚
目的 采用气相色谱/质谱法检测人体血液和肾、肝组织中的丙泊酚.方法 心血和肾、肝组织中的丙泊酚经环己烷提取,采用气相色谱/质谱法,丙泊酚选择m/z 163、178,内标百里香酚选择m/z 150、135进行测定;并考察方法专属性、线性范围、定量线与检出限、回收率与精密度.结果 丙泊酚的保留时间为8.17min,与内标百里香酚分离良好;其在心血和肾、肝组织中的检测浓度线性关系良好,r值均大于0.992,低检测质量浓度分别为0.05 μg/mL、0.10μg/g及0.05 μg/g,方法回收率90％ ～ 110％,日内、日间RSD均小于7％.结论 本文方法简便、灵敏、快速,其准确度、精密度和回收率均可满足生物检材中丙泊酚浓度的测定,可在相关研究及实践中选用.
