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全自动固相萃取LC/MS/MS测定水中6种有机磷农药
目的 建立水中6种有机磷农药的检测方法.方法 利用全自动固相萃取前处理技术,液相色谱串联质谱的方法,选择佳的仪器条件,同时测定水中6种有机磷农药.结果 6种有机磷农药类线性关系较好,相关系数大于0.999,方法检出限在0.16～63.8 ng/L之间,回收率在84％～117％之间,相对标准偏差小于14％.结论 本实验所建立的方法灵敏度好,选择性好,准确度高.
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全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法检测蔬菜中23种农药残留
目的 建立蔬菜中有机磷类、拟除虫菊酯类共23种农药残留的分析方法.方法 样品加丙酮-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂提取后经全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱的多反应监测模式进行检测,内标法定量.结果23种农药在0.05 ～0.80 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.993 3;加标回收率在75.0％ ～ 105.5％之间;方法的检出限为0.02～0.70 mg/kg.在少量蔬菜样品中发现氯氰菊酯和氯氟氰菊酯超标.结论 该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查测定.
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全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物肌肉中喹诺酮类和四环素类兽药残留
目的 建立同时测定肌肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、二氟沙星、沙拉沙星、噁喹酸和氟甲喹等11种喹诺酮类和四环素、金霉素、土霉素和强力霉素等4种四环素类药物残留的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱分析方法.方法 肌肉(包括鸡肉、猪肉、虾肉)以含0.1 mol/L EDTA-Mcllcaine缓冲溶液(pH=4.0)提取,HLB固相萃取柱净化,100％甲醇洗脱.采用UPLC(R) C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6 μm)分离,以0.1％甲酸水和甲醇-乙腈(40∶60,V/V)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子予以双定性确证,以基质外标法定量.结果 15个组分与杂质能得到良好分离,在1.25 ～ 50.0μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.998 5),11种喹诺酮类药物低检出限和定量限分别为0.013 ～0.069和0.043～0.23 μg/kg,4种四环素类药物低检出限和定量限分别为0.033 ～0.093和0.11～0.31 μg/kg.高、中、低三种添加水平的加标回收试验:鸡肉的加标回收率为70.8％ ～ 105.4％,相对标准偏差为0.5％～7.4％;猪肉的加标回收率为75.6％～115.2％,相对标准偏差为0.8％ ～8.9％;虾肉的加标回收率为73.7％ ～117.5％,相对标准偏差为0.5％ ～14.8％.应用该方法对广东省60份实际样品进行检测,结果在4份样品中分别检出氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和强力霉素,其中虾肉样品的恩诺沙星和强力霉素含量均高达400 μg/kg,鸡肉样品中强力霉素含量高达220 μg/kg,均超出限量值(100 μg/kg).结论 本方法准确、快捷、简便,适用于鸡肉、猪肉和虾肉等动物肌肉中喹诺酮类和四环素类的同步确证及定量分析,为食品安全风险监测提供高效可靠的方法.
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全自动固相萃取免疫亲和柱净化—HPLC法测定乳制品中黄曲霉毒素M1
目的 建立全自动固相萃取免疫亲和柱净化—液相色谱—荧光检测法测定乳制品中黄曲霉毒素M1.方法 牛奶和奶粉样品中的黄曲霉毒素M1经GILSON GX-274全自动固相萃取仪萃取、净化后,用Welch Ultimate AQ-C18液相色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm)分离,荧光检测器检测.结果 本法在0.5μg/L～ 10.0 μg/L浓度内线性相关系数为0.999 7.牛奶的低检出浓度为0.004 μg/kg,奶粉低检出浓度为0.04μg/kg.牛奶的回收率为90.0％ ～ 95.3％,奶粉的回收率为88.0％～ 95.6％,相对标准偏差均＜5.0％.从广州市12区随机购买不同品牌牛奶和奶粉共120份样品依此方法测定,其中牛奶的阳性率为18.0％,奶粉的阳性率为4.2％,但所检测样品黄曲霉毒素M1含量均小于我国国家标准规定的限量标准.结论 本法操作简单,灵敏度高,重现性好,适合批量乳制品中黄曲霉毒素M1的检测.
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ASPE/GC-MS法测定蔬果中25种有机磷农药残留
目的:建立蔬果中25种有机磷农药残留全自动固相萃取/气相色谱质谱分析方法.方法:采乙腈均浆提取样品中的有机磷类农药,通过全自动固相萃取仪提取净化,用气质联用进行分析.结果:25种有机磷农药在 0.05 mg/kg ～ 5.0 mg/kg范围内均有较好的线性,相关系数均在0.99以上,低检出限为0.004 mg/kg,25种有机磷农药回收率加标0.5 mg/kg时,为80.2％ ～ 98.7％之间,加标1.0 mg/kg时,为74.2％～99.8％之间,变异系数RSD,加标0.5 mg/kg时,为1.1％ ～4.8％之间,加标1.0 mg/kg时,为1.5％～6.8％之间.结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留.
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全自动固相萃取/气相色谱质谱法快速测定蔬果中农药残留
目的:建立蔬果中11种有机磷农药残留全自动固相萃取/气相色谱质谱分析方法.方法:用乙睛匀浆提取样品中的有机磷类农药,通过全自动固相萃取仪提取净化,用气质联用仪进行分析.结果:11种有机磷农药在0.1 mg/kg2.0 mg/kg范围内线性相关系数均在0.99以上,低检出限为0.005 mg/kg,11种有机磷农药加标0.1 mg/kg时,回收率为78.5%～102.5%,加标0.5 mg/kg时,为76.8%～99.6%;相对标准偏差分别为1.4%～5.5%和1.8%～6.2%.结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留.
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电喷雾液相色谱串联质谱法测定人尿中10种邻苯二甲酸单酯
目的 建立同时测定人尿中10种邻苯二甲酸单酯的电喷雾高效液相色谱串联质谱法.方法 尿样经β-葡萄糖醛酸酶水解,全自动固相萃取仪净化后,采用高效液相色谱串联质谱电喷雾电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果 本方法在0 μg/L～ 100μg/L时具有良好线性关系,相关系数均≥0.995,检出限在0.003μg/L～0.11 μg/L,回收率为77.6％～ 122.5％,精密度为1.40％ ～ 9.27％.结论 本方法灵敏度好,准确度高,适用于实际尿样中多种邻苯二甲酸单酯的测定.
关键词： 电喷雾高效液相色谱串联质谱法 尿样 同位素内标法 邻苯二甲酸单酯 全自动固相萃取 -
全自动固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用测定食用菌中49种农药残留
目的 建立全自动固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用(GC-MS/MS)同时测定食用菌中49种农药残留的分析方法.方法 样品加乙腈超声提取后经全自动固相萃取仪净化,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定.结果 在MRM模式下用两对离子对4大类49种常用农药进行分析,基线漂移少,且在5V～40V能量范围内,对母离子进行了碰撞能量优化;49种农药的线性范围为0.01 μg/ml ～ 10.0 μg/ml,线性相关系数在0.9900 ～0.9994之间,检出限为0.01 μg/kg ～ 3.0 μg/kg,定量限为0.03 μ/kg～10.0 μg/kg,平均加标回收率为80.1％ ～ 110.0％,相对标准偏差(RSD)均＜10％.结论 该方法具有良好的回收率及稳定性,适合食用菌中多种农药残留的测定.
关键词： 三重串联四极杆气相色谱/质谱联用 全自动固相萃取 农药残留 -
全自动固相萃取-气相色谱串联质谱法测定生活饮用水中9种除草剂残留
目的 建立生活饮用水中9种除草剂残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.方法 将水样pH调至1.0～2.0,经C18固相萃取柱萃取后,用乙酸乙酯-二氯甲烷(1∶1,v/v)洗脱,洗脱液经氮吹浓缩至近干,并用乙酸乙酯定容后测定.采用DB-35MS毛细柱分离,选择离子扫描(SIM)模式检测,外标法定量.结果 9种除草剂在0.05 ～ 1.0 μg/ml范围内,线性关系良好,方法检出限为0.0001～0.0005 μg/L;平均回收率为72.30％ ～105.34％,相对标准偏差为2.16％～6.39％(n=6).结论 本法操作简便、灵敏、准确,可用于饮用水中多种除草剂残留的同时检测.
关键词： 生活饮用水 除草剂 气相色谱-串联质谱法 全自动固相萃取 -
全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水中16种喹诺酮类抗生素
目的 采用全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立水中16种喹诺酮类抗生素的分析方法.方法 样品经MCX固相萃取柱富集、甲醇洗脱,以液相色谱-串联质谱-多反应监测模式(MRM)定性和定量分析.结果 本法线性范围5.0～ 400.0 ng/L,检出限0.4～4.2ng/L,定量限为1.2～12.6ng/L,回收率为77.4％～ 113.2％,相对标准偏差(RSD％)为2.99％～8.52％.结论 本法灵敏度高、重复性好,适用于水中16种喹诺酮类抗生素的检测.
关键词： 全自动固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 喹诺酮抗生素 水 -
全自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源中16种多环芳烃
目的 建立全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用法快速检测饮用水源中16种多环芳烃,了解本市饮用水源中多环芳烃的污染状况.方法 水样用盐酸调pH ＜2,再加入30ml甲醇混匀上样,上样流速为10 ml/min,被测物质经Thermo HyperSep C18小柱富集后,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,采用程序升温,TG-5MS色谱柱分离,质谱检测,利用保留时间和选择离子监测(SIM)模式进行定性定量.结果 16种化合物相关系数大于0.998,检出限(MDL)为0.0069ng/L ～0.074ng/L,样品平均加标回收率在82.5％ ～ 119.2％之间,相对标准偏差(RSD)6.07％ ～9.97％.结论 该方法具有较高的准确度与精密度,操作简便、快速,溶剂用量少,适合于水中16种多环芳烃的测定.
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全自动固相萃取-气质联用法测定水中14种农药残留
目的 建立水中敌敌畏、毒死蜱、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、8-六六六、七氯、p,p'-滴滴伊、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、p,p'-滴滴涕、莠去津、六氯苯和百菌清的全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定方法.方法 利用全自动固相萃取技术对水样中农药进行提取、净化及浓缩,以GC-MS对14种农药进行分离检测,内标法定量.结果 本法相关系数均≥0.9979,检出限均在0.31～14.7 ng/ml之间,回收率在75.9％～ 129.7％之间,相对标准偏差(RSD)均≤8.2％(n=5).结论 该方法的自动化程度高,灵敏度高,选择性好,准确度高,污染少,适用于水中多种农药的同时检测.
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全自动固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定蔬菜和茶叶中49种农药残留
目的 建立全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定蔬菜和茶叶中49种农药残留的方法.方法 样品加乙腈超声提取后经全自动固相萃取净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定.结果 49种农药的线性范围为0.01 μg/L～10 μg/L,线性相关系数在0.990 0～0.999 9之间,检出限为0.01μg/kg～3.0μ.g/kg,定量限为0.03 μg/kg～ 10.0 μg/kg,加标回收率为80.0％～ 108.9％,相对标准偏差(RSD)均小于10％.结论 该法简便、快速、重现性好,适合蔬菜和茶叶中多种农药残留的测定.
关键词： 气相色谱-串联质谱法 全自动固相萃取 农药残留 食品 -
ASPE-AAS法测定去感热注射液中钙、游离钙与结合钙
目的:建立去感热注射液中钙、游离钙及结合钙的测定方法.方法:利用全自动固相萃取仪及固相萃取小柱对去感热注射液中游离钙及结合钙进行分离,并利用原子吸收分光光度计测定含量.结果:钙离子浓度在2～10 mg·L-1的范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为102.9%(n=5),RSD=3.5%.结论:本法较为深入地测定去感热注射液中不同形式存在钙的含量分布状态,该法简便、灵敏、可靠.
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全自动固相萃取-HPLC法测定食品中合成色素的研究
目的 探讨用全自动固相萃取-HPLC法检测食品中7种合成色素.方法 样液在全自动固相萃取仪上,经PA(聚酰胺粉1g/6ml)或PWAX(弱阴离子150 mg/6ml)SPE小柱净化,以甲醇和乙酸铵为流动相,在C18色谱柱上分离,梯度洗脱,紫外254 nm及可见625 nm波长检测,外标法定量.结果 在0.2 μg/ml～20 μg/ml浓度范围内相关系数0.9994 ～0.9999,低检出限0.005 μg/ml～ 0.01 μg/ml.PA(聚酰胺粉1g/6ml)SPE小柱净化,回收率86.9％ ～ 104.5％、RSD为1.3％ ～7.5％.PWAX(弱阴离子150 mg/6ml)SPE小柱净化,回收率89.3％～ 103.6％、RSD为0.5％ ～4.7％.结论 样品前处理使用自动化操作,色素吸附效果好、大大减少试剂用量、简单、方便,7种色素分离度好、回收率满意,适合大批量样品检测.
