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固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物
目的 建立固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用(GC-MS/MS)同时测定16种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法.方法 样品加乙腈涡旋、超声提取、离心分离后经固相萃取仪净化,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定.结果 在MRM模式下用两对离子对16种邻苯二甲酸酯类进行分析,基线漂移少,且在5 V～40 V能量范围内,对母离子进行了碰撞能量优化;16种邻苯二甲酸酯类线性范围为6.0 μg/L～5000 μg/L,线性相关系数在0.9900～0.9994之间,检出限为0.01 mg/kg ～0.04 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg ～0.1 mg/kg,平均加标回收率为70.1％～ 119.8％,相对标准偏差(RSD)均＜10％.结论 该方法适合食用油中邻苯二甲酸酯类的测定,具有良好的回收率及稳定性.
关键词： 三重串联四极杆气相色谱/质谱联用 固相萃取 邻苯二甲酸酯 -
全自动固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用测定食用菌中49种农药残留
目的 建立全自动固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用(GC-MS/MS)同时测定食用菌中49种农药残留的分析方法.方法 样品加乙腈超声提取后经全自动固相萃取仪净化,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定.结果 在MRM模式下用两对离子对4大类49种常用农药进行分析,基线漂移少,且在5V～40V能量范围内,对母离子进行了碰撞能量优化;49种农药的线性范围为0.01 μg/ml ～ 10.0 μg/ml,线性相关系数在0.9900 ～0.9994之间,检出限为0.01 μg/kg ～ 3.0 μg/kg,定量限为0.03 μ/kg～10.0 μg/kg,平均加标回收率为80.1％ ～ 110.0％,相对标准偏差(RSD)均＜10％.结论 该方法具有良好的回收率及稳定性,适合食用菌中多种农药残留的测定.
关键词： 三重串联四极杆气相色谱/质谱联用 全自动固相萃取 农药残留
