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在线捕集消除本底技术应用于饮用水中双酚A和壬基酚的测定
目的 开展饮用水中双酚A和壬基酚测定的方法学研究.方法 水样经玻璃纤维滤膜过滤后,用高效液相色谱-串联质谱法检测,以外标法定量.并对双酚A和壬基酚测定中存在的本底及消除方法进行研究.结果 双酚A和壬基酚在0.0004 μg/ml ～0.008 μg/ml线性关系良好,线性回归方程分别为y=3 945 065x+1 168和y=3 244 465x-305.5,相关系数(r)分别为0.9999和0.999 7;当样本的浓度为0.004 μg/ml时,6次测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为2.8％和4.1％,方法的低定量浓度均为0.0004 μg/ml,加标回收率为93.7％～111.0％.结论 样本直接过膜液质分析,方法简单可靠,并辅以流动相在线捕集技术,能有效的降低空白值,提高测定的灵敏度,定性、定量准确,非常适合饮用水中双酚A和壬基酚的测定.
关键词： 双酚A 壬基酚 液相色谱-串联质谱法 在线捕集技术 -
在线捕集消除本底-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿辅助食品中双酚A和壬基酚
目的 建立在线捕集消除本底-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿辅助食品中双酚A和壬基酚的方法.方法 样品经环己烷-乙酸乙酯超声提取,凝胶色谱(GPC)除酯净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.并对双酚A和壬基酚测定中存在的本底及消除方法进行了研究.结果 双酚A和壬基酚的浓度为0.5μg/L～150μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 5和0.999 3,方法的检出限为0.1μg/kg.在加标水平为0.5 μg/kg、1.0 μg/kg、10.0 μg/kg时,样品中2种待测物的平均加标回收率为97.0％ ～ 116.0％,相对标准偏差(RSD)为6.4％ ～ 17.0％.结论 在样本处理过程中选用高温烘烤过的玻璃器皿和没有本底的试剂;在仪器测定过程中换用管路,并辅以在线捕集技术消除流动相本底,有效降低了空白值,提高了灵敏度.该方法灵敏度高,定性、定量准确,非常适合婴幼儿辅助食品中双酚A和壬基酚的测定.
关键词： 双酚A 壬基酚 超高效液相色谱-串联质谱法 在线捕集技术 婴幼儿辅助食品
