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全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物肌肉中喹诺酮类和四环素类兽药残留
目的 建立同时测定肌肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、二氟沙星、沙拉沙星、噁喹酸和氟甲喹等11种喹诺酮类和四环素、金霉素、土霉素和强力霉素等4种四环素类药物残留的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱分析方法.方法 肌肉(包括鸡肉、猪肉、虾肉)以含0.1 mol/L EDTA-Mcllcaine缓冲溶液(pH=4.0)提取,HLB固相萃取柱净化,100％甲醇洗脱.采用UPLC(R) C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6 μm)分离,以0.1％甲酸水和甲醇-乙腈(40∶60,V/V)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子予以双定性确证,以基质外标法定量.结果 15个组分与杂质能得到良好分离,在1.25 ～ 50.0μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.998 5),11种喹诺酮类药物低检出限和定量限分别为0.013 ～0.069和0.043～0.23 μg/kg,4种四环素类药物低检出限和定量限分别为0.033 ～0.093和0.11～0.31 μg/kg.高、中、低三种添加水平的加标回收试验:鸡肉的加标回收率为70.8％ ～ 105.4％,相对标准偏差为0.5％～7.4％;猪肉的加标回收率为75.6％～115.2％,相对标准偏差为0.8％ ～8.9％;虾肉的加标回收率为73.7％ ～117.5％,相对标准偏差为0.5％ ～14.8％.应用该方法对广东省60份实际样品进行检测,结果在4份样品中分别检出氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和强力霉素,其中虾肉样品的恩诺沙星和强力霉素含量均高达400 μg/kg,鸡肉样品中强力霉素含量高达220 μg/kg,均超出限量值(100 μg/kg).结论 本方法准确、快捷、简便,适用于鸡肉、猪肉和虾肉等动物肌肉中喹诺酮类和四环素类的同步确证及定量分析,为食品安全风险监测提供高效可靠的方法.
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UPLC-MS/MS检测镇静安神类中成药中违禁添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑
目的 建立镇静安神类中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的专属检测方法.方法 采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,C18色谱拄(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈(90∶10)梯度洗脱,流速0.4 ml/min,检测波长254nm;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑定性、定量检测.结果 地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑线性范围分别为109.8 ～ 878.4、102.1～816.8、106.9 ～ 855.2 ng/ml,地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的检出限为分别0.06、2.5×10-3、2.8×10-3 ng,定量限分别为0.19、8.2×10-3 、9.2×10-3 ng,3种药物平均回收率在95.7％ ～ 103.7％之间.结论 本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的测定.
关键词： 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 中成药 镇静安神类 违禁添加物 -
固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水果中5种植物生长调节剂
目的 建立水果中2, 4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、氯吡脲、噻苯隆和多效唑的固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法.方法 水果样品用含0.1％甲酸-乙腈溶液提取, 盐析、离心、浓缩、复溶后, 经Cleanert MCS固相萃取柱净化, 分别用甲醇、5％氨化甲醇进行分步洗脱, 经浓缩后测定.以BEH C18色谱柱 (100 mm×2.1 mm, 1.7μm) 为分析柱, 乙腈-0.02％氨水溶液为流动相进行梯度洗脱, 采用电喷雾正负离子电离, 多反应监测模式, 以保留时间和植物生长调节剂的二级质谱特征碎片离子定性, 基质匹配标准曲线校正, 外标法定量.结果 5个组分在2μg/kg100μg/kg线性关系良好 (r＞0.998), 低检出限为0.002 3μg/kg0.19μg/kg, 定量限为0.007 6μg/kg0.63μg/kg, 加标回收率为86.5％120％, 相对标准偏差为0.9％7.6％.该方法应用于20份水果中的PGRs检测在猕猴桃中检出氯比脲、噻苯隆, 含量在1μg/kg5μg/kg, 其他组分均未检出.结论 本方法准确、快捷、简便, 可应用于食品安全风险的大批量检测.
关键词： 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 植物生长调节剂 水果 食品安全 -
UPLC-MS/MS法检测降压类中药制剂及保健品中添加的化学药品
目的:建立降压类中药制剂及保健品中非法添加7种化学药品的检测方法.方法:采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测.采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1;离子源为ESI源,正负离子检测,对中成药及保健品中添加硝苯地平、阿替洛尔、盐酸哌唑嗪、利血平、盐酸可乐定、卡托普利、氢氯噻嗪进行定性、定量检测.结果:7种化学药品测定的线性范围分别为62.5～2 000.0,65.6～2 100.0,16.6～530.0,34.5～2 210.0,67.1～2 146.0,33.7～2 159.0,1 637.3～104 790.0 ng·ml-1,7种化学药品平均回收率在85.1%～106.7%之间.结论:本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于降压类中成药及保健品中添加7种化学药品的测定.
关键词： 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 中药制剂 保健品 降压 -
超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加的9种化学药品
目的 建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加9种化学药品的检测方法.方法 采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测.C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm),0.1％甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min；离子源为ESI源,正离子检测,对中成药及保健品中添加氯硝西泮、氯氮(卓)、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、硝西泮、三唑仑、奥沙西泮和马来酸咪达唑仑进行定性、定量检测.结果 9种化学药品测定的质量浓度线性范围分别为26.55 ～1 062,27.5 ～1 100,24.7 ～988,26.325～1 053,26.075 ～ 1043,27.35 ～1 094,28.075 ～1 123,25.3 ～1 012,23.826 15～ 953.046 ng/mL,9种化学药品平均回收率在97.6％ ～ 111.1％之间.结论 该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药及保健品中添加9种化学药品的测定.
关键词： 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 中药制剂 保健品 镇静安神类 添加 -
检验diclazepam及其代谢产物二例
1 案例资料及检验1.1 简要案情案例 1 李某,女.2017 年 11 月 28 日晚上 9时左右,在其家中喝下开水后,感到头晕,意识模糊,四肢无力、并很快入睡,第二天发现手机和钱包被盗.报警后经公安机关侦查勘验现场发现蓝色胶囊,根据受害人表述的症状,怀疑受害人服用安眠镇静药物.距事发两天后提取其血液、碗及其家中的蓝色胶囊空壳要求进行安眠镇静类药物检验.
