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  • 固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸的残留量

    作者:张婧雯;郭春海;葛世辉;张海超;王敬;窦彩云;艾连峰

    目的 建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸残留的分析方法.方法 以乙腈提取目标物,HLB固相萃取柱(3 ml/600 mg)净化提取液,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,液相色谱串联质谱采用正负离子同时扫描、多反应监测模式测定.结果 3种分析物在0.1 ~ 20μg/L浓度范围内呈线性,线性相关系数(r)>0.99.方法定量限(LOQ)为0.5μg/kg.方法在3个水平的添加回收率在70.1% ~93.5%之间,RSD在5.01% ~9.34%之间.结论 本方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作需要.

  • 生活饮用水中2,4-滴和4-氯苯氧乙酸的固相萃取-离子色谱同时测定法

    作者:赵好;查河霞;赵士权

    目的 建立生活饮用水中2,4-滴和4-氯苯氧乙酸的固相萃取-离子色谱同时测定方法.方法 水样经Oasis HLB固相萃取(SPE)柱富集浓缩,以30 mmol/L的KOH为淋洗液,采用抑制性电导检测器离子色谱法进行测定,进样量50μl.结果 2,4-滴和4-氯苯氧乙酸分别在0.28~8.0 mg/L和0.29~8.0 mg/L范围内,所得回归方程的线性关系良好(r≥0.999 5);该方法的检出限分别为0.15、0.18 mg/L,实际样品中2,4-滴和4-氯苯氧乙酸的定量下限分别为2.8、2.9 μg/L(100倍浓缩).该方法所得2,4-滴的平均回收率为85.8~95.9%,RSD为1.1%~4.1%;所得4-氯苯氧乙酸的平均回收率为95.8%~101.3%,RSD为1.3%~3.1%.结论 该方法灵敏度和精密度均较高,回收率和重复性良好,适用于生活饮用水中2,4-滴和4-氯苯氧乙酸的测定.

  • 超高效液相色谱法测定水果中3种外源植物激素

    作者:张云伟;万勇平;鄢兵;胡海山

    目的 建立水果中4-氯苯氧乙酸、氯吡脲和2,4-二氯苯氧乙酸3种植物激素残留量的超高效液相色谱测定方法.方法 样品经乙腈匀浆提取,经氨基固相萃取小柱净化后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速:0.2ml/min,柱温:35℃,检测波长为230 nm,外标法峰面积定量.结果4-氯苯氧乙酸、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸在1 μg/ml~100 g/ml时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5 ~0.999 8,平均回收率为75%~ 97%,相对标准偏差为0.5% ~1.1%,检出限为0.10 mg/kg~0.20 mg/kg.结论 该法简单快速灵敏度高,适用于日常水果的检测.

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