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β-受体激动剂的危害及QuEChERS方法在其检测中的应用
β-受体激动剂又称"瘦肉精",在医学上用于治疗哮喘等疾病,后被用于畜牧养殖中以提高酮体瘦肉率,其在人体中过量会引起中毒,严重危害消费者身心健康.针对β-受体激动剂的复杂繁琐的检测过程,QuEChERS方法的应用使得检测前处理过程变得快速、简便、高效.其基本流程为酶解后用乙腈等试剂提取,经QuEChERS净化和萃取,用色谱串联质谱法进行分析测定.
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超高压液相色谱-串联质谱法检测动物组织中26种β-受体激动剂
目的 建立超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定猪肝、鸭肝中26种β-受体激动剂的检测方法.方法 样品经三氯乙酸溶液提取,低温离心后,上清液用MCX固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,UPLC-M S/MS进行测定,基质加标标准曲线法定量.结果 该方法的平均回收率为76.4％ ～ 115.4％,RSD＜15.0％,方法的定量限为0.1～0.7μg/kg.结论 该方法操作简单、灵敏度高、重现性良好,适用于动物性食品中β-受体激动剂的快速检测.
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中β-受体激动剂
目的 建立可靠的预处理方法,应用于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测猪肉、猪肝中β-受体激动剂.方法 动物组织经过β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液用固相萃取柱净化,采用Waters BEHC18柱(2.1 mm×100 mm,1.7lμm),梯度洗脱进行HPLC-MS/MS检测,试验中对固相萃取条件进行优化.结果 两种β-受体激动剂在0.5 ～10.0 μg/L范围内响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,采用MCX和SCX两种固相萃取柱净化样品,加标回收率分别为81.4％ ～121.0％和97.0％ ～113.4％.沙丁胺醇和莱克多巴胺的检出限分别为0.13、0.14 μg/kg,在不同基质浓度下的相对标准偏差(RSD)分别为5.9％～16.2％和6.4％～20.2％.结论 采用优化后的固相萃取方法通过HPLC-MS/MS检测,精密度和回收率较为理想,可用于动物源性食品中β-受体激动剂残留的检测.
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高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法同时测定猪肉中31种β-受体激动剂
目的 建立猪肉中31种β-受体激动剂的高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)检测方法.方法 样品经葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶分解,乙腈提取,ODS-C18、乙二胺-N-丙基硅烷粉末(PSA)和无水硫酸镁净化、浓缩后,用Poroshell 120 EC-C18柱(2.1 mm×150 mm,2.7 μm)分离,以乙腈-0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱.在电喷雾正离子(ESI+)电离模式进行检测.高分辨质谱一级全扫描数据用于筛选及定量分析,信息相关扫描(IDA)获得的二级碎片离子信息用于定性确证.结果 31种化合物的检出限(LOD)为0.01 ～5 μg/kg,定量限(LOQ)为0.1～10 μg/kg.所有化合物在LOQ ～ 100 μg/kg范围内,线性相关系数r＞0.99.在低、中、高3个加标水平下,绝大部分化合物回收率为39.0％ ～ 151.5％,RSD＜15％ (n=5).结论 该方法样品处理简单快速、灵敏、准确,适合于猪肉中β-受体激动剂的筛查及定量测定.
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2012-2017年烟台市市售禽畜肉中重金属和β-受体激动剂污染状况及危险性评估
目的 了解烟台市禽畜肉中重金属和β-受体激动剂的污染情况,并对其进行危险性评价.方法 2012-2017年间,在烟台市12个县市区随机采集330份市售样本,进行铅(Pb)、镉(Cd)、总汞(Hg)、总砷(As)和β-受体激动剂含量的检测,采用在农产品中得到广泛应用的评价方法对市售禽畜肉的食用安全性进行评价.结果 烟台市市售禽畜肉中重金属样品总合格率为97.69％ (127/130).Pb、Cd、Hg和As的检出率分别为95.38％、97.69％、23.85％和2.31％,含量均值分别为77.13、20.03、9.26和11.02 μg/kg.从重金属总量来看,动物内脏＞猪肉＞禽肉＞其他畜肉.从单因子污染指数来看,Hg在猪肉中的单因子污染指数高,Pb在其余3种禽畜肉中的单因子污染指数高,类金属As在4种禽畜肉中的单因子污染指数低.从综合污染指数来看,猪肉的重金属污染程度高(Psyn=0.249 3),其他畜肉综合污染指数低(Psyn=0.096 8).儿童、青少年的膳食暴露风险高于成年人和老年人,同年龄段女性的膳食暴露风险略高于男性.对同年龄同性别人群,THQ值由大到小依次为THQCd＞THQPb＞THQHg＞THQAs.禽畜肉瘦肉精监测的样品总合格率为97.5％(195/200),猪肉、其他畜肉和动物内脏的合格率分别为97.53％(79/81)、96.49％(55/57)和98.39％(61/62).农贸市场样品中β-受体激动剂的检出率高于商店和网店.结论 禽畜肉重金属的人群膳食暴露水平均处在安全状态.Cd是人群膳食暴露的主要污染物.瘦肉精监测的样品总合格率为97.5％.
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中的4种β-受体激动剂
[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量测定肉类中的克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇及特布他林4种β-受体激动剂的方法. [方法]样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,再经SLW固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS方法测定4种β-受体激动剂. [结果]4种β-受体激动剂在0.1～20 μg/L测定的范围内线性关系良好(r＞ 0.9996),方法的检出限为0.03～0.10 μg/kg(S/N=3).在加标水平为2、5、10μg/kg时,空白样品的加标回收率为70.3％～97.1％,相对标准偏差为0.25％～4.50％. [结论]该方法分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于肉类中的β-受体激动剂的检测.
关键词： 超高效液相色-串联质谱 固相萃取 肉类 β-受体激动剂 酶解 -
催产素受体拮抗剂atosiban和β-受体激动剂治疗早产疗效比较的Meta分析
目的:系统评价催产素受体拮抗剂atosiban(阿托西班)和β-受体激动剂治疗早产的效果和安全性.方法:检索1995年1月至2013年1月Medline医学数据库、SDOS全文数据库等公开发表的应用atosiban和β-受体激动剂治疗早产的随机对照实验(RCT)的全部文献,用Review Manager 4.2软件对实验数据进行合并分析.结果:终纳入5篇文献.Meta分析结果显示,atosiban组孕妇对药物不良反应的发生率显著低于β-受体激动剂组(P＜0.05);两组治疗早产的效果无显著差异(48h未分娩:OR=0.89,95％CI为0.59 ～ 1.35,P＞0.05;7天未分娩:OR=1.10,95％ CI为0.79 ～ 1.53,P＞0.05).atosiban组孕妇对药物48h有效耐受的比例高于β-受体激动剂组,但无显著差异(OR=1.28,95％ CI为0.95 ～ 1.73,P＞0.05);而对药物7天有效耐受的比例显著高于β-受体激动剂组(OR=1.76,95％ CI为1.34 ～2.31,P＜0.05).Atosiban组新生儿未转NICU和新生儿转入NICU后住院小于1周的发生率低于β-受体激动剂组,但无显著差异(新生儿未转NICU:OR=0.89,95％ CI为0.67 ～1.17,新生儿转入NICU后住院小于1周:OR=1.58,95％ CI为0.98 ～ 2.55)(95％ CI包含1或WMD包含0);两组的新生儿发病率基本相似,无显著差异.结论:Atosiban治疗早产的疗效与β-受体激动剂无显著差异,但安全性更优越.
关键词： atosiban(阿托西班) β-受体激动剂 早产 Meta分析 -
液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉及牛奶中15种β-受体激动剂
目的 建立高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉及牛奶中15种β-受体激动剂的方法.方法 样品经β-葡萄糖醛苷酶酶解,依次用乙酸乙酯及叔丁基甲醚提取,MCX固相萃取柱净化,以0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈溶液作为流动相进行洗脱,用XTerra C18(2.1 mm×150mm,3.5 μm)色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析.结果 15种β-受体激动剂线性相关系数均≥＞0.992,平均回收率为76.5％ ～119.6％,相对标准偏差为1.0％ ～ 12.8％ (n =6).结论 该方法简单、快速、灵敏,可用于猪肉及牛奶中15种β-受体激动剂的检测.
关键词： 液相色谱-串联质谱法 β-受体激动剂 猪肉 牛奶 -
超声辅助-固相萃取-UFLC-MS/MS法测定猪肉中3种常用β-受体激动剂
目的:建立猪肉中3种沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗的超声辅助-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法.方法:样品采用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=5.2)为提取溶剂进行超声提取,WCX固相萃取小柱净化,在Xbridge C18反相液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)上分离,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)模式下检测.结果:3种β-受体激动剂在0.1μg/kg ～ 8.0 μg/kg(相当于0.25 μg/L ～20.0 μg/L)范围内具有良好的线性(r＞0.999),检出限为0.01μg/kg～ 0.02μg/kg,低定量限为0.04 μg/kg～ 0.05μg/kg,RSDs为4.7％ ～7.5％；3种β-受体激动剂在猪肉样品中的加标回收率分别为97.4％～106.6％、93.1％ ～ 98.5％和94.2％ ～ 95.0％.结论:本方法可用于猪肉中沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗残留的快速筛查和确证分析.
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液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中9种β-受体激动剂
目的:建立对肉类食品中9种β-受体激动剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法:捣碎的样品用酶水解后,高氯酸提取,经离心后过滤,滤液用HLB和MCX固相萃取柱净化,氮气吹干,流动相溶解,液相色谱-串联质谱仪测定,选用D3-沙丁胺醇、D6-莱克多巴胺、D9-克伦特罗作为内标,峰面积定量.对样品前处理和色谱、质谱条件进行了优化.结果:样品测定的相对标准偏差在0.7％～9.6％,加标回收率在74.9％～106.9％,检出限和定量限分别为0.01 μg/kg-0.05 μg/kg和0.03μg/kg-0.20 μg/kg.结论:方法灵敏度高、定性及定量准确,满足肉类食品中9种β-受体激动剂的测定要求.
关键词： 液相色谱-质谱/质谱 β-受体激动剂 动物源性食品 -
市售动物性食品中11种β-受体激动剂残留结果分析
目的 了解市售动物性食品中沙丁胺醇、特布他林、塞曼特罗、塞布特罗、莱克多巴胺、克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、马贲特罗、溴代克仑特罗等11种β-受体激动剂残留结果.方法 对2008年-2013年流通市场上7类食品按照GB/T 22286-2008方法检测11种β-受体激动剂残留量.结果 121份样品中β-受体激动剂总检出率为3.3％,莱克多巴胺检出率高为2.5％,检出样品为猪肾,其次为克伦特罗0.8％,检出样品为猪肉,其余9种β-受体激动剂均未检出.地产样品检出率相对较高.结论 市售动物性食品中β-受体激动剂残留量总体较低,但部分食品仍存在污染,应加强监督监测力度.
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液相色谱串联质谱法测定食用肉类及肝脏中9种β-受体激动剂
目的 建立高效准确的液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定猪、牛、羊肉及其肝脏中9种β-受体激动剂(菲洛特罗、异丙喘宁、特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗、福马特洛、妥布特罗、苯乙醇胺A)残留的确证方法.方法 试样(10.0 g)经β-葡糖醛酸苷肽酶和芳基磺酸酯酶混合酶溶液在37℃酶解过夜,游离出结合态的β-激动剂,用高氯酸溶液提取后,分别经过HLB和MCX小柱2次净化处理,甲醇-0.1％甲酸水(10+90)复溶,采用d6-莱克多巴胺、d9-克仑特罗和d3-沙丁胺醇同位素作为分析的内标,采用电喷雾串联四级杆质谱进行测定.用该方法对深圳市2012-2013年市售的720份样品进行β-受体激动剂的测定.结果 9种目标β-受体激动剂在1 ～ 50 μg/L范围内该方法线性关系良好,线性相关系数均＞0.995.在所测样品基质中,9种目标β-受体激动剂的方法定量限均为0.5 μg/kg,方法平均回收率为66.2％～119.4％,相对标准偏差为0.36％ ～10.02％.用所建立方法对720份样品进行检测,共检出9份阳性样品,总检出率为1.25％,其中莱克多巴胺检出率为0.56％ (4/720)、克伦特罗检出率为0.42％(3/720)、苯乙醇胺A检出率为0.28％(2/720).结论 该方法快速准确,可用于猪、牛、羊肉及其肝脏中9种β-受体激动剂的检测.
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定畜禽肉组织中的四环素类抗生素及β-受体激动剂残留
目的 建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱方法同时测定畜禽肉组织中的四环素类抗生素及β-受体激动剂残留的检测方法.方法 试样经HyperSep Retain PEP固相萃取小柱净化与富集,用ZORBAX ECLIPSE PLUS C18色谱柱分离,以甲醇-水(含0.1％甲酸)为流动相,采用电喷雾离子源(ESI)、阳离子模式、多离子反应监测(MRM)检测方式定性和定量.结果 该方法测定畜禽肉组织中的沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、四环素、金霉素、土霉素残留的线性范围为0～1.0 mg/L,相关系数为0.995 0 ～0.999 8,检出限为0.1～1.0μg/kg,样品平均加标回收率为70.5％～ 105.0％,RSD为2.0％ ～7.9％.结论 该方法能同时测定畜禽肉组织中四环素类抗生素及β-受体激动剂残留,操作简单,精确度好,结果较满意.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 四环素 土霉素 金霉素 β-受体激动剂 -
吸入β-受体激动剂与联合吸入糖皮质激素治疗病毒感染诱发婴幼儿喘息疗效比较
目的 观察吸入糖皮质激素及β-受体激动剂与单纯吸入β-受体激动剂治疗病毒感染诱发婴幼儿喘息发作中的疗效.方法 将婴儿喘息发作病例57例随机分为两组,观察组32例,使用吸入糖皮质激素(普米克令舒)0.5 mg/次,2次/d,同时给予0.5%沙丁胺醇雾化液吸入0.15 mg/(kg·次).每6小时1次,夜间停1次.对照组用0.5%沙丁胺醇雾化液吸入,剂量及方法同上.分别在用药后第2,7天观察咳嗽、喘鸣、呼吸困难改善情况.结果 观察组在第2天咳嗽、喘鸣、呼吸困难改善情况明显优于对照组,差异有显著性(P＜0.01).第7天两组在病情终控制方面及平均住院时间差异无显著性(P＞0.05).结论 对病毒引发婴儿喘息使用吸入糖皮质激素可以减轻症状但不能有效缩短病程.
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老年慢性阻塞性肺病患者经激素及β受体激动剂治疗对IL-8和IL-10表达的影响及其临床疗效
目的 探讨老年慢性阻塞性肺疾病(COPD)患者经β-受体激动剂和激素治疗前后,IL-8和IL-10表达的变化及其临床疗效.方法 选取COPD患者112例随机分为A组、B组、C组以及D组各28例.A组采用常规治疗方案进行治疗,B组在常规治疗方案的基础上,加用硫酸特布他林雾化液雾化吸入,C组在常规治疗方案的基础上,加用吸入用布地奈德混悬液雾化吸入,D组在常规治疗方案的基础上,联合使用硫酸特布他林雾化液和布地奈德混悬液雾化吸入.对比四组患者治疗前后诱导痰中IL-8和IL-10浓度以及肺功能指标的变化情况.结果 治疗后,A组的IL-8浓度为(712.57±77.69) ng/L,B组为(735.17±99.53) ng/L,C组为(689.21±97.48) ng/L,D组为(599.37±131.25) ng/L,均显著低于治疗前(均P＜0.05),而D组治疗后的IL-8浓度显著低于其余三组(P＜0.05).治疗后,A组的IL-10浓度为(31.96±15.85) ng/L,B组为(32.09±11.53)ng/L,C组为(36.39±17.26) ng/L,D组为(37.04±15.38) ng/L,C组和D组治疗后的IL-10浓度显著高于治疗前(均P＜0.05),但是四组治疗后的IL-10浓度比较,差异没有统计学意义(P＞0.05);治疗后,D组患者的FEV1％预测值为(37.94±11.63)、C组为(37.82±12.76),均显著高于A组(29.68±9.98)和B组(33.87±10.07) (均P＜0.05),其余肺功能指标治疗前后的组间对比,差异没有统计学意义(均P ＞0.05).四组患者经过治疗后,其FVC、FVC％预测值、FEV1以及FEV1％预测值均显著高于治疗前,而FEV1/FVC则显著低于治疗前(均P＜0.05).结论 在COPD的炎症过程中,IL-8和IL-10发挥了重要的作用,激素的应用可升高IL-10而降低IL-8的浓度,且激素和β-受体激动剂的联合应用疗效更佳.
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超高效液相色谱-串联质谱法测定肌肉组织中6种β-受体激动剂残留
目的:建立检测肌肉组织中6种β-受体激动剂残留的LC - MS/MS方法.方法:样品酶解后,经乙酸乙酯和叔丁基甲醚提取,固相萃取法净化,以BEH C18(50 mm ×2.1mm,1.7 μm)为分离柱,0.1％甲酸乙腈溶液-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱配有电喷雾离子源进行检测.结果:此方法的线性范围为0.25～5 ng·mL-1,线性相关系数 R2≥0.9858,检出限为0.25 μg·kg-1.平均回收率为80.58％ ～91.87％,RSD小于5％(n=5).结论:该方法样品前处理简便,灵敏度高,可用于肌肉组织中β-受体激动剂残留的监测.
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LC-MS/MS测定动物源性食品中15种β-受体激动剂残留的研究
目的:建立动物源性食品中15种β-受体激动剂残留检测方法.方法:选用β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶水解,PCX固相荦取柱净化,以乙腈-甲醇-0.4%甲酸(30:4:66)作为流动相,LC-MS-MS检测.结果:采用外标定量法,15种β-受体激动剂在1 ng·mL-1～100 ng·mL-1范围内旱良好线性,平均回收率为54.0%～98.9%,低检测限为0.20～1.65 ng·mL-1;低检出浓度为0.04～0.33μg·kg-1.FAPAS能力验证比对实验中,用本方法对猪肝中克仑特罗和莱克多巴胺进行测定,测定结果的Z值分别为0.2和0.6.结论:方法快速、灵敏、准确,可同时检测15种β-受体激动剂.
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7个β-受体激动剂的电喷雾质谱裂解规律研究
目的:对7个β-受体激动剂 (西马特罗、西布特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇、氯丙那林) 的电喷雾质谱裂解规律进行研究.方法:采用电喷雾正离子化-四极杆飞行时间质谱,碰撞气为高纯氮气,干燥气温度为350℃,干燥气流速10 L·min-1,毛细管出口电压为125 V,对7个不同类型β-受体激动剂进行质谱分析.结果:β-受体激动剂在正离子检测模式下易发生质子化,形成[M+H]+的准分子离子,用高分辨质谱对准分子离子进行碰撞诱导解离,形成特征碎片离子,根据精确质量数对碎片离子进行确证,分析各类β-受体激动剂的裂解规律.结论:本文提出的电喷雾质谱裂解规律可为β-受体激动剂的筛查、确证提供参考.
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超高效液相色谱-质谱检测羊奶中八大类74种禁限用药物方法研究
目的:为有效防范羊奶中药物残留风险,采用超高效液相色谱-质谱法建立羊奶中β-受体激动剂、磺胺、喹喏酮、大环内酯、苯并咪唑、镇静剂、抗病毒和截短侧耳素类共八大类74种禁限用药物残留检测方法.方法:样品经过0.5％甲酸乙腈溶液提取,Oasis PRiME HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子多通道MRM信号采集模式,8大类药74种禁限用药物在10.5 min内分离完好.结果:在1.0～40.0μg·L-1浓度范围内,各类药物线性良好,相关系数均在0.991以上;羊奶中各类药物定量下限均低于0.5 μg·kg-1,通过0.5、5.0、10.0 μg· kg-13个浓度的添加回收试验表明,回收率在61.9％～119.7％,批内RSD为1.1％～17.6％,批间RSD为2.1％～18.5％.结论:方法的准确度及精密度满足GB/T 27404-2008技术要求.该方法弥补了现有国标方法同时检测药物种类少的缺点,对更全面筛查和确证羊奶中禁限用药物残留,监管羊奶质量安全具有一定的参考价值.
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超高效液相串联质谱法分析牛肉中残留的β-受体激动剂
目的:建立牛肉中9种β-受体激动剂的UPLC-MS/MS分析方法,为食品安全监测提供数据支撑.方法:样品用β-葡萄糖醛苷酶酶解4h,高氯酸沉淀除杂,调节pH后,过MCX固相萃取小柱净化,氮气吹干后甲酸溶液复溶,进行UPLC-MS/MS分析.色谱柱:BEH C18(50mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相:0.1％甲酸乙腈溶液(A)-0.1％甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～1 min,维持5％A;1 ～3 min,5％A线性变化至50％A;3 ～4 min,50％A线性变化至60％A;4～5 min,60％A线性变化至99％A;5～5.5 min,99％A线性变化至5％A;5.5～7.5 min,维持5％A);流速:0.4mL·min-1;柱温:30℃;进样量:10 μL.结果:9种β-受体激动剂在0.5～10.0 μg·kg-1添加浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9990,较高浓度时回收率范围为62.7％ ～ 107.9％,定量下限(LLOQ)规定为添加回收试验中S/N≥10时的低添加浓度,结果均小于0.5μg·kg-1.结论:经方法学验证,本方法专属性好,简便、准确、快速,适用于牛肉中β-受体激动剂的检测.
