首页 > 文献资料
-
兴奋剂中β2-激动剂的检测方法研究进展
在国际奥委会禁用药物表中,兴奋剂主要包括刺激剂、利尿剂、麻醉剂、蛋白同化制剂、肽类激素、β-阻断剂和β2-激动剂等.β2-激动剂中除沙丁胺醇(salbutamol)、福莫特罗(formoterol)、沙美特罗(salmeterol)和特布它林(terbutaline)可以限量使用(只允许吸入)外,其他所有β2-激动剂如克仑特罗(clenbuterol)、奥西那林(orciprenaline)、利托君(ritodrine)、西马特罗(cimaterol)、马布特罗(mabuterol)等均为禁用药物.β2-激动剂能选择性兴奋支气管、子宫和骨骼肌血管平滑肌β2-受体,并能有效地解除支气管痉挛,发挥支气管舒张作用,在临床上已成为治疗哮喘的主要支气管舒张药物[1].此外,该类药物还能增加气道内粘液运输速度,因而有助于分泌物的清除.但若大剂量使用可以增加肌肉/脂肪比并提高肌肉力量,还对呼吸系统和神经系统有兴奋作用,故被运动员用作蛋白同化制剂和刺激剂[2].
-
GC-MS法测定动物性食品中15种兴奋剂残留量
目的:建立GC-MS法测定动物性食品中15种兴奋剂残留量的新方法.方法:样品粉碎后经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解用乙酸钠缓冲溶液提取,SLW固相萃取柱净化,N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷(BSTFA+ TMCS,99 +1)衍生化.采用选择离子监控模式(SIM)检测,GC/MS测定测定其含量.结果:15种β-兴奋剂不同水平的加标回收率范围为76.2% ~ 101.4%,相对标准偏差为2.65% ~ 9.53%.结论:本方法选择性和灵敏度高,实用性强.
-
超高效液相色谱-串联质谱法测定肌肉组织中6种β-受体激动剂残留
目的:建立检测肌肉组织中6种β-受体激动剂残留的LC - MS/MS方法.方法:样品酶解后,经乙酸乙酯和叔丁基甲醚提取,固相萃取法净化,以BEH C18(50 mm ×2.1mm,1.7 μm)为分离柱,0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱配有电喷雾离子源进行检测.结果:此方法的线性范围为0.25~5 ng·mL-1,线性相关系数 R2≥0.9858,检出限为0.25 μg·kg-1.平均回收率为80.58% ~91.87%,RSD小于5%(n=5).结论:该方法样品前处理简便,灵敏度高,可用于肌肉组织中β-受体激动剂残留的监测.
-
7个β-受体激动剂的电喷雾质谱裂解规律研究
目的:对7个β-受体激动剂 (西马特罗、西布特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇、氯丙那林) 的电喷雾质谱裂解规律进行研究.方法:采用电喷雾正离子化-四极杆飞行时间质谱,碰撞气为高纯氮气,干燥气温度为350℃,干燥气流速10 L·min-1,毛细管出口电压为125 V,对7个不同类型β-受体激动剂进行质谱分析.结果:β-受体激动剂在正离子检测模式下易发生质子化,形成[M+H]+的准分子离子,用高分辨质谱对准分子离子进行碰撞诱导解离,形成特征碎片离子,根据精确质量数对碎片离子进行确证,分析各类β-受体激动剂的裂解规律.结论:本文提出的电喷雾质谱裂解规律可为β-受体激动剂的筛查、确证提供参考.
-
UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中4个四环素类药物和10个β受体激动剂类药物残留
目的:建立同时测定动物源性食品中4个四环素类药物和10个β受体激动剂类药物残留的新型超高效液相色谱-串联质谱方法.方法:样品用三氯乙酸-乙腈提取并去除蛋白质,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm ×2.1mm,1.7 μm)分离,以0.05%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱(0~10.0 min,3.0% A→90.0% A;10.0 ~ 10.1 min,90.0%A→3.0%A; 10.1 ~ 13.0 min,3.0%A),将待测药物分为多个时间段进行MRM扫描,四环素采用外标法定量,β受体激动剂类药物采用内标法定量.结果:土霉素、金霉素、四环素及强力霉素在5.0~100.0 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;检出限为2.0 ng·mL-1,定量限为5.0 ng·mL-,10种β受体激动剂在1.0~ 50.0 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;检出限为0.5 ng·mL-1,定量限为1.0 ng·mL-1.结论:本研究前处理方法简单快捷,质谱采用多时间段MRM扫描方法,灵敏度显著提高,能够高效、灵敏地同时检测动物源性食品中的四环素类和β受体激动剂类药物.