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LC-MS/MS同时定量测定大鼠血浆中复方血栓通胶囊的8种入血成分
目的：建立复方血栓通胶囊中8种有效成分(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd、丹参酮Ⅰ、哈巴俄苷、黄芪甲苷)在大鼠血浆中的液相色谱-质谱/质谱定量测定方法。方法色谱柱：Thermo Hypersil GOLD(2.1 mm×100 mm,5μm)；柱温：30℃；流动相：A为1%甲酸,B为乙腈；梯度洗脱：0～10 min 25%～55%B,10～20 min 55%～70%B；流速：0.2 mL/min；进样量：10μL。离子源：ESI源,正离子模式,SRM扫描。结果以盐酸巴马汀为内标,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、哈巴俄苷、黄芪甲苷、丹参酮Ⅰ的检测范围分别为1.00～800 ng/mL、0.950～760 ng/mL、1.44～1440 ng/mL、1.33～1330 ng/mL、9.90～990 ng/mL、1.01～1010 ng/mL、1.16～928 ng/mL、10.0～800 ng/mL。准确度分别在85%～115%之间,绝对回收率达到50%～70%,日内精密度与日间精密度RSD≤15%。结论该方法快速、灵敏、重复性好,可用于复方血栓通胶囊8种有效成分在大鼠体内的相关药代动力学研究。
关键词： 复方血栓通 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷Rb1 液相色谱-质谱/质谱 -
液相色谱-串联质谱与化学衍生化及在线氢/氘交换结合药物代谢物的特性策略
介绍了应用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与化学衍生化、在线氢/氘(H/D)交换技术联合研究粗提样品中药物代谢物结构的策略.讨论了子离子扫描、恒定中性丢失扫描、母离子扫描、多级的MSn和精确质量测量的质谱扫描技术.尤其重要的是,只需微量的粗提样品就足以满足LC-MS/MS的分析要求,且可以免去从复杂生物样品中纯化低含量代谢产物的困难,从而减少工作强度.
关键词： 液相色谱-质谱/质谱 代谢物鉴定 化学结构 氢/氘交换 化学衍生化 -
培哚普利两剂型的药动学及人体生物等效性研究
目的 研究18名健康志愿者单剂量口服3种培哚普利制剂后血药浓度经时过程,及体内的药动学特征和生物等效性.方法 采用三交叉试验方法进行试验设计,18名健康志愿者随机分为3组,交叉口服单剂量培哚普利片(T1)、培哚普利胶囊(T2),培哚普利片(R),HPLC-MS/MS测定血中药物浓度,以BAPP2.2计算其药动学参数,评价3制剂的生物等效性.结果 口服3种培哚普利制剂4 mg后主要药动学参数ρmax分别为(58.63±16.47),(63.83±17.45)和(63.87±17.99) μ·L-1;tmax分别为(0.67±0.24),(0.58±0.19)和(0.66±0.25)h;t1/2分别为(0.72±0.21),(0.75±0.19)和(0.74±0.18)h;MRT分别为(1.28±0.12),(1.25±0.30)和(1.27±0.19)h;AUC0-t分别为(70.70±13.58),(69.99±13.07),(70.31±14.45)μg·h·L-1;AUC0-∞分别为(71.43±13.81),(70.81±13.18),(71.01±14.60)μg·h·L-1.主要药动学参数经统计学分析,无显著差异.结论 2种受试制剂与参比制剂在健康志愿者体内的药动学参数相似,具有生物等效性.
关键词： 培哚普利 药动学 生物等效性 液相色谱-质谱/质谱 -
LC-MS/MS测定人血浆中依折麦布和总的依折麦布含量及其药动学研究
目的 建立测定人血浆中依折麦布和总的依折麦布浓度的LC-MS/MS方法,进行依折麦布片po给药的药动学研究.方法 22名志愿者血样经叔丁基甲醚萃取吹干重组后进样测定依折麦布浓度,另取血样经β-葡萄糖苷酸酶水解后叔丁基醚萃取吹干重组后进样测定总的依折麦布浓度.分析柱:Capcell C18柱(2 mm×50 mm,5μm),内标(IS)13 C6-依折麦布.流动相:5mmol·L-1醋酸铵水溶液(A泵)和乙腈(B泵)组成,梯度洗脱.采用电喷雾去质子化三重四极杆二级串联质谱,多反应监测方式(MRM)测定样品浓度,依折麦布的监测离子对为m/z 408.5→m/z 270.8,内标为m/z 414.5→m/z 276.8.结果 依折麦布在0.020～20μg·L-1内线性关系良好,相关系数r=0.999 4(n=9).总的依折麦布在0.25～250μg·L-1内线性关系良好,相关系数r=0.999 8(n=9).低定量线(LLOQ)、低、中、高浓度的依折麦布和总的依折麦布质控样品的日内、日间精密度均小于12%,方法回收率在97%～104%内.志愿者口服10 mg依折麦布后采血72 h,依折麦布和总的依折麦布的药动学参数分别为AUC0-inf(121.9±41.7)和(536.8±182.7)μg·h·L-1;AUC0-t(102.1±31.4)和(478.8 4±170.0)μg·h·L-1;ρmax (4.9±1.6)和(48.46±17.3)μg·L-1;tmax(5.2±6.4)和(1.5±0.9)h;t1/2(26.4±28.8)和(22.5±11.0)h;MRT(23.6±3.8)和(19.7±3.8)h.结论 该方法符合生物样品分析要求,可用于依折麦布血浆浓度的测定,依折麦布和总的依折麦布的药动学参数与文献相近.
关键词： 依折麦布 液相色谱-质谱/质谱 药动学 血浆 -
左旋盐酸苯环壬酯鼻腔喷雾剂的体内评价
目的 对制备的左旋盐酸苯环壬酯鼻腔喷雾剂进行药动学评价,比较鼻喷剂和片剂的生物利用度.方法 LC-MS/MS测定给药后2种制剂在比格犬体内的血药浓度,计算药动学参数和相对生物利用度.结果 左旋盐酸苯环壬酯鼻腔喷雾剂的tmax实测为(16.6±8.6)min,比片剂约快5倍,ρmax实测为(10.026±4.903)μg·L-1,约是片剂的4倍,对片剂的相对生物利用度为(231±79)%.结论 左旋盐酸笨环壬酯鼻喷剂起效迅速,相对生物利用度高,具有很好的应用前景.
关键词： 左旋盐酸苯环壬酯 鼻腔喷雾剂 液相色谱-质谱/质谱 药动学 相对生物利用度 -
液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中9种β-受体激动剂
目的:建立对肉类食品中9种β-受体激动剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法:捣碎的样品用酶水解后,高氯酸提取,经离心后过滤,滤液用HLB和MCX固相萃取柱净化,氮气吹干,流动相溶解,液相色谱-串联质谱仪测定,选用D3-沙丁胺醇、D6-莱克多巴胺、D9-克伦特罗作为内标,峰面积定量.对样品前处理和色谱、质谱条件进行了优化.结果:样品测定的相对标准偏差在0.7％～9.6％,加标回收率在74.9％～106.9％,检出限和定量限分别为0.01 μg/kg-0.05 μg/kg和0.03μg/kg-0.20 μg/kg.结论:方法灵敏度高、定性及定量准确,满足肉类食品中9种β-受体激动剂的测定要求.
关键词： 液相色谱-质谱/质谱 β-受体激动剂 动物源性食品 -
洞庭湖区田鼠肝脏组织中氯硝柳胺的液相色谱-质谱/质谱检测方法研究
目的:建立动物组织中氯硝柳胺的液相色谱-质谱/质谱检测方法.方法:田鼠肝脏组织经匀浆后加入甲醇提取,应用液相色谱-质谱/质谱方法检测氯硝柳胺含量.结果:方法检出限为50 ng/kg,相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=7).样品加标回收率为98.3%～100.3%,平均回收率为98.8%.结论:检测结果表明在投放氯硝柳胺灭螺的地区田鼠体内普遍存在氯硝柳胺残留,应用液相色谱-质谱/质谱方法检测氯硝柳胺含量简单易行,定性、定量准确.
关键词： 氯硝柳胺 液相色谱-质谱/质谱 肝脏 田鼠 -
雷贝拉唑肠溶制剂的人体相对生物利用度
目的:评价雷贝拉唑钠肠溶片和肠溶胶囊的人体生物等效性.方法:18名男性健康志愿者随机交叉口服国产制剂雷贝拉唑钠肠溶片和肠溶胶囊以及日本生产的雷贝拉唑钠肠溶片各20 mg,采用液相色谱-质谱-质谱联用法测定血浆药物浓度.结果:受试肠溶片、肠溶胶囊和参比肠溶片的Tmax分别为(2.8±1.1),(2.8±1.6)和(3.5±1.3)h;Cmax分别为(0.8±0.4),(0.8±0.4)和(0.8±0.4)mg·L-1;AUC0-12分别为(1.8±1.0),(1.8±1.0)和(1.8±1.0)mg·L-1·h;AUC0-∞分别为(1.9±1.1),(1.9±1.1),(1.8±1.0)mg·L-1·h.受试雷贝拉唑钠肠溶片、肠溶胶囊与市售雷贝拉唑钠肠溶片比较的人体相对生物利用度为(106.8±29.5)%和(108.3±34.6)%.结论:经统计学分析,国产雷贝拉唑钠肠溶片和肠溶胶囊与日本产雷贝拉唑钠肠溶片具有生物等效性.
关键词： 雷贝拉唑 液相色谱-质谱/质谱 生物利用度 -
水溶性紫杉醇多聚谷氨酸偶合物和紫杉醇在小鼠体内的组织分布比较
目的:研究水溶性紫杉醇多聚谷氨酸偶合物(PP)在小鼠体内的组织分布,并与紫杉醇(PT)的组织分布特征进行比较,建立测定小鼠血浆及组织中PT的液相色谱-质谱/质谱(LC - MS/MS)方法.方法:小鼠尾静脉注射10 mg·kg-1的PP和PT,于给药后不同时间采血及各组织,以多西紫杉醇为内标,PT用甲基叔丁基醚提取,在BetaBasic C18色谱柱上以流动相乙腈-水-甲酸(65∶35∶0.1)分离,流速0.2 mL·min-1;采用电喷雾离子化电离源,以选择反应临测方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 854.2→286.1 (PT)和m/z 808.3→527.2(多西紫杉醇).结果:测定PT的线性范围为0.5～ 1000 ng·mL-1,定量下限为0.5 ng·mL-1,日内和日间精密度(RSD)分别在11.5％和13.1％以内,准确度分别在87.6％ ～ 103.3％和87.1％～109.5％,提取回收率为78.8％ ～97.7％.与PT相比,PP给药后PT在组织中分布更广,驻留时间更长,提高了AUC组组织/血浆比值.结论:LC - MS/MS方法速度快、灵敏度高、专属性好.与PT相比,PP改变了PT的组织分布,有助于提高临床用药水平.
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LC-MS/MS在临床内源性类固醇激素分析中的方法研究和应用进展
类固醇激素是一类由肾上腺和性腺分泌的微量高效能化学物质.类固醇激素的变化在新生儿筛查、内分泌疾病及相关代谢性疾病的诊断中具有重要参考价值.因此,寻找一种可靠、便捷的分析方法成为临床疾病诊断和治疗的首要任务.在各类检测方法中,液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)联用技术因具有高灵敏度、高专属性和高通量的特点,在临床类固醇激素代谢分析领域显示极大的潜力.本文综述了该技术在临床内源性类固醇激素分析方面的应用及进展,特别是样品前处理、色谱及质谱条件方面,并简要阐述LC-MS/MS在肾上腺皮质激素及性激素测定方面的特点及优势,从而为临床应用提供更快速准确的诊断依据.
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液相色谱-质谱/质谱法测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量
本文建立了一种测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-质谱/质谱方法.样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,采用基质匹配外标曲线法定量.在2.0-400 ng/mL浓度范围内呈良好线性.本方法的测定低限:牛奶为0.2μg/kg,奶粉为1.0μg/kg.牛奶样品在添加浓度0.2-10μg/kg范围内,回收率为70.0%-110.0%;奶粉样品在添加浓度1.0-10μg/kg范围内,回收率范围为65.0%-100.0%.相对标准偏差在8.65%-12.8%之间.
关键词： 地塞米松 液相色谱-质谱/质谱 牛奶 奶粉
