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超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素的残留
目的 建立番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留的提取净化及超高效液相色谱-质谱检测的方法.方法 样品用磷酸提取液(pH 2.0)溶解,超声波辅助提取,用正己烷脱色素.样液经离心后,用HLB固相萃取柱净化.采用HILIC色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7 μm)分离,以乙腈和含0.1％甲酸溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量.结果 链霉素和双氢链霉素在0.005～0.100 mg/kg浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.005 mg/kg,方法的回收率为79.5％～ 93.9％,相对标准偏差均＜10％.结论 该方法简便、准确,适用于番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求.
关键词： 番茄酱 链霉素 双氢链霉素 超高效液相色谱-质谱 -
超高效液相色谱-质谱对泻肺平喘灵水提物的成分研究
目的 建立泻肺平喘灵水提物的超高效液相色谱-质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS)检测方法 ,分析水提物主要成分.方法采用UPLC-MS法,通过与对照品的保留时间和质谱数据比对,鉴定部分成分;通过质谱数据分析,推测部分化合物结构;流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0.8 ml/min;检测波长254 nm.结果 从泻肺平喘灵水提物中共检出18种成分,鉴定出盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、丹酚酸B、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚6种成分.结论 所建立的色谱方法稳定性高、重现性好,适于泻肺平喘灵水提物的分析.
关键词： 泻肺平喘灵 水提物 超高效液相色谱-质谱 -
泽泻在自发性高血压大鼠体内尿液代谢组学的研究
目的:考察泽泻对自发性高血压(SHR)大鼠干预前后的尿液代谢变化,寻找高血压病潜在标志物,探讨中药泽泻降压的药理机制.方法:基于UPLC-TOF/MS的代谢组学技术,将采集的SHR大鼠尿液样本进行单维及多维数据分析,鉴定差异化合物,分析相关代谢通路.结果:泽泻可平稳降压,干预前后大鼠的尿液代谢谱呈明显分离,干预前后L-酪氨酸、4-(2-氨基酚)-2,4-去酮丁酸、L-苯丙氨酸等8个标志物具有显著变化,涉及色氨酸代谢、酪氨酸代谢等芳香族氨基酸代谢通路.结论:SHR大鼠给予泽泻后可使异常的代谢趋向正常,并且其血压下降的机制可能与芳香族氨基酸代谢、脂质调节有关.
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基于化学成分和生物效应的栝楼桂枝汤质量评价研究
该研究采用超高效液相色谱-串联质谱的方法,分析测定栝楼桂枝汤中的24种化学成分,在此基础上,结合吗替麦考酚酯诱导的斑马鱼神经元损伤药效模型对栝楼桂枝汤进行神经保护生物活性评价,旨在探讨建立一种综合化学成分与生物效应的栝楼桂枝汤质量评价模式,研究结果表明建立的方法可行,基本稳定可靠,可为中药复方的质量控制研究提供参考.
关键词： 栝楼桂枝汤 超高效液相色谱-质谱 斑马鱼神经损伤模型 -
液相色谱-质谱研究高尿酸血症大鼠血清代谢组学
目的 利用液相色谱-串联质谱技术,研究高尿酸血症(HUA)大鼠整体代谢谱的改变,筛选与高尿酸血症相关的潜在生物标志物.方法 通过腺嘌呤和氧嗪酸钾灌胃3周,同时自由进食含10%酵母膏饲料方法建立高尿酸血症大鼠模型.采用基于超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)的代谢组学方法,运用主成分分析(PCA)和偏小二乘判别分析(PLS-DA)分析比较模型组与正常大鼠血清的代谢谱差异.结果 与对照组大鼠相比,在高尿酸模型组大鼠中发现并鉴定出14种潜在生物标志物,分别为尿酸、次黄嘌呤、尿囊素、肌酐、马尿酸、犬尿氨酸、色氨酸、硫酸吲哚酚、硫酸对甲酚、牛磺酸、棕榈酸、硬脂酸、溶血磷脂酰胆碱(LPC)(17 : 0)和LPC(18 : 0).提示,高尿酸血症影响大鼠嘌呤代谢、氨基酸代谢、胆汁酸代谢、脂肪酸代谢及菌群代谢.结论 本研究筛选出高尿酸模型大鼠血清中的14种差异代谢物,有助于解释高尿酸血症引起的代谢改变,可望为高尿酸血症的早期筛查、诊断和治疗提供帮助.
关键词： 高尿酸血症 胰岛素抵抗 代谢组学 超高效液相色谱-质谱 -
超高效液相色谱-质谱联用方法研究罗格列酮和INT131的组织分布特征
目的 建立定量测定生物样品中罗格列酮和INT131的液-质联用方法,比较两药在C57BL/6肥胖小鼠组织分布的特点.方法 建立并验证了定量分析血浆和组织样品中罗格列酮和INT131的LC-MS/MS方法,方法的灵敏度、回收率、准确性和重现性均符合研究要求.C57BL/6肥胖小鼠分别灌胃罗格列酮和INT131,不同时间点采样,测定血浆、皮下白色脂肪、肩胛褐色脂肪、腹内白色脂肪、肝和骨骼肌的药物含量,考察罗格列酮和INT131在C57BL/6肥胖小鼠的组织分布.结果 罗格列酮口服后血浆和组织浓度在0.5 h达峰,分布浓度的排序为血浆＞腹内白色脂肪＞皮下白色脂肪＞肝＞肩胛褐色脂肪＞骨骼肌.INT131给药后,血浆和肝浓度峰值出现在0.5 h,脂肪和骨骼肌药物浓度在4h达峰,此时的分布浓度排序为腹内白色脂肪＞皮下白色脂肪＞肩胛褐色脂肪＞血浆＞肝＞骨骼肌.INT131在脂肪的消除较慢,给药后12h仍维持较高的组织浓度,例如腹内白色脂肪的药物浓度约为血浆的10倍,与罗格列酮相比,INT131在皮下脂肪、褐色脂肪、腹内脂肪、肝和骨骼肌显示了较高的分布浓度.结论 与罗格列酮相比,INT131在脂肪、骨骼肌和肝的组织分布靶向性更强,提示INT131的药效学作用可能与其在组织中的特异分布有关.
关键词： 罗格列酮 INT131 超高效液相色谱-质谱 组织分布 肥胖小鼠 -
超高效液相色谱-质谱联用法分析川陈皮素在大鼠体内的代谢产物
采用超高效液相色谱三重四级杆质谱联用(UPLC-MS/MS)技术分析了川陈皮素在大鼠体内的代谢产物.通过比较给药前后大鼠血浆、胆汁和尿液样品的总离子流色谱图,观察到川陈皮素的7个代谢产物.进一步通过综合分析代谢产物的色谱保留行为、一级和二级质谱信息,推定其中3个为Ⅰ相代谢产物,分别为川陈皮素脱去一个和两个甲基而得.另外4个被推定为Ⅱ相代谢产物,分别为Ⅰ相代谢产物进一步通过硫酸化和葡糖醛酸化生成.上述产物中,4个Ⅱ相代谢产物属首次报道.结果提示了Ⅱ相代谢尤其是葡糖醛酸化在川陈皮素代谢通路中的重要作用,提示葡糖醛酸转移酶的基因多态性以及相关的药物相互作用引起的潜在的川陈皮素活性及毒副作用的变化值得进一步的关注.
关键词： 川陈皮素 代谢产物 超高效液相色谱-质谱 -
高效液相色谱-质谱法测定啤酒中伏马毒素含量
目的 探讨液相色谱-质谱法测定啤酒中3种伏马毒素的可行性.方法 样品经乙腈提取,过MultiSep?211 Fum净化柱净化后,采用UPLC-MS/MS电喷雾正离子ESI+,以多离子反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果 3种伏马毒素线性范围为2.001μg/L~100.12μg/L,线性相关系数在0.9990~0.9996之间,检出限在0.1~0.3μg/kg,3个不同水平的平均加标回收率在82.6%~91.5%间,相对标准偏差(RSD)均<6.08%.结论 该方法有干扰少,操作简便,快速准确等优点,为检测啤酒中此类毒素提供了一种新的方法.
关键词： 啤酒 伏马毒素 超高效液相色谱-质谱 -
两种方法检测降糖类和减肥类保健品中的化学降糖药物效果分析
目的：比较分析超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC-MS）与薄层层析-紫外分光光度法（TLC-UV）对降糖类和减肥类保健品中化学降糖药物的检出效果。方法：选取市面出售的10种降糖类及8种减肥类保健品，分别采用超高效液相色谱-串联质谱联用法和薄层层析-紫外分光光度法进行检测，分析相关结果并对两者进行比较。结果：在18份样品中，UPLC-MS方法共检出6份阳性样品，其中4份降糖类保健品非法添加二甲双胍和格列苯脲，2份减肥类保健品非法添加格列苯脲。TLC-UV方法检出结果与UPLC-MS相同。结论：UPLC-MS与TLC-UV两种检测方法均可对市面出售的降糖类和减肥类保健品中非法添加的化学降糖药物进行有效检出，但UPLC-MS操作复杂，对检测设备以及检测技术要求较高，不适用于作为常规检测手段。 TLC-UV方法操作简便，检测专属性较强，总体检测效果与UPLC-MS相似，可作为各级检验机构的常规检测方法。
关键词： 超高效液相色谱-质谱 紫外光谱法 薄层色谱法 化学降糖药物 -
黄连在自发性高血压大鼠体内尿液代谢组学的研究
目的:考察中药黄连对SHR大鼠干预前后的尿液代谢物的变化,寻找高血压病潜在的生物标志物,探讨中药黄连降压的药理机制.方法:基于HPLC-TOF/MS的代谢组学技术,将采集的SHR大鼠的尿液样本进行单维及多维数据分析,运用偏小二乘分析( PLS-DA)及变量重要性因子( VIP)鉴定差异化合物,分析相关代谢通路.结果:黄连可降低SHR大鼠的平均动脉压,黄连组、阳性对照组、模型组及正常组大鼠的尿液代谢谱呈明显分离,筛选出吲哚乙酸、5-羟基吲哚乙酸、喹哪啶酸、胞嘧啶核苷、氢化乳清酸、前列腺素E2、脱氢凝血烷B、甘氨胆酸等11 个潜在标志物及相关的色氨酸代谢、嘧啶代谢、花生四烯酸代谢和胆汁酸合成4条代谢通路.结论:SHR大鼠给予黄连后可使上述生物标志物的代谢趋势向正常转归,并且其血压下降的机制可能与炎症应答、脂质调节有关.
关键词： 代谢组学 自发性高血压大鼠 黄连 超高效液相色谱-质谱 -
基于UPLC-MS技术的人体内芒果苷代谢组学研究
目的 从整体角度研究口服芒果苷对人体代谢的影响.方法 随机选取21名男性健康志愿者,给予空腹口服芒果苷900 mg.分别于干预前和干预后24h采集空腹血,采用超高效液相色谱-质谱(ultra-performance liquid chromatography tandem spectrometry,UPLC-MS)联用仪对血液进行代谢组学检测,采用偏小二乘判别分析方法(partial least square-discriminant analysis,PLS-DA)研究芒果苷干预前后人血中内源性代谢产物的差异.结果 UPLC-MS检测结果显示,芒果苷干预前后两组样品能被显著区分,两组血浆样品内源性代谢产物存在明显差异,本文共鉴定6个差异性内源性代谢产物.结论 口服芒果苷可影响人体的代谢,这些代谢产物主要参与脂质代谢.
关键词： 芒果苷 超高效液相色谱-质谱 人体 代谢组学 -
帕唑帕尼在大鼠体内药动学研究
目的 建立大鼠血浆中检测帕唑帕尼的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS) 的方法,研究帕唑帕尼在大鼠体内的药动学过程.方法 大鼠血浆样品用乙腈沉淀后检测.采用Acquity U-HPLC BEH C18柱为分离柱,流动相采用乙腈-0.1%甲酸体系,梯度洗脱;采用AB Sciex QTRAP 5500三重四级杆质谱仪(电喷雾离子源) 进行质谱检测,帕唑帕尼和内标地西泮采用多反应监测(MRM) 的方法检测,帕唑帕尼和内标地西泮(ISTD)的MRM分别为m/z 438.3→357.2 和 m/z 285.2→193.1;雄性SD大鼠6只,灌胃给予80 mg/kg 帕唑帕尼,在给药前和给药后的不同时间点于大鼠尾静脉取血.用建立的方法测定血浆中帕唑帕尼的浓度.用DAS 3.0计算主要药动学参数.结果 大鼠血浆中帕唑帕尼浓度在0.25~40.00 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 2);低、中、高3个质量浓度(0.50、10.00、30.00 μg/ml) 的日内精密度RSD分别为6.17%、2.73%和2.54 %,日间精密度RSD分别为7.56%、5.98%和2.84%,回收率分别为(78.4±4.8) %、(85.9±3.5) %和(81.1±4.2) %,基质效应分别为(106.7±5.3) %、(101.3±6.7) %和(97.6±4.4) %;血浆帕唑帕尼的主要药动学参数:峰值浓度cmax为(20.22±1.95) μg/ml,达峰时间tmax为(1.75±0.76) h,半衰期t1/2为(7.35±2.31) h,药-时曲线下面积AUC0-t为(213.16±39.92) μg·h/L,AUC0-∞为(215.79±39.84) μg·h/L,表观分布容积Vd为(4.10±1.78) L/kg,清除率CL为(0.38±0.07) L/h.用房室模型拟合,帕唑帕尼在大鼠体内呈一级消除的二室模型.结论 本研究建立用UPLC-MS检测大鼠血浆帕唑帕尼的方法,专属性高,分离完全,检测时间短;适合帕唑帕尼的药动学和药物相互作用研究.
关键词： 帕唑帕尼 超高效液相色谱-质谱 药动学 -
苦黄注射液多组分成分测定及成品的输液稳定性研究
目的 建立测定苦黄注射液中4个组分6种有效成分含量的方法,并比较3种溶媒配制的苦黄成品的输液稳定性,为苦黄注射液的质量控制和临床合理用药提供参考依据.方法 ①采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定苦参、大黄、茵陈蒿、柴胡4组分中苦参碱、槐国碱、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、柴胡皂苷a的含量;②苦黄注射液采用大剂量、小剂量,以5％葡萄糖溶液、10％葡萄糖溶液、果糖注射液为溶媒,配制成品输液,并测定其在室温下放置36 h的稳定性.结果 ①15 min内苦黄注射液中6种有效成分完全分离,峰面积与各个成分浓度呈线性关系;24 h内溶液的稳定性好,平均加样回收率在99.86％～99.92％之间;②各个成品输液在36 h均澄清,无混浊、沉淀产生,颜色无变化.小剂量室内光照组10％葡萄糖注射液的成品输液pH值在8 h显著升高,遮光组比光照组稳定性更好;大剂量组中果糖注射液的成品输液24 h后微粒值不符合规定,其余均在36 h内符合规定.结论 UPLC-MS/MS法测定苦黄注射液中有效成分的含量,是一种操作简单、结果准确可靠的方法;苦黄成品输液在储存和输注过程中应予以遮光,以保持成品输液质量的稳定;果糖注射液可能降低苦黄成品输液的质量,不宜作为苦黄注射液的溶媒.
关键词： 苦黄注射液 超高效液相色谱-质谱 稳定性 -
拉坦前列素滴眼液中2种立体异构体杂质的UPLC-MS测定
建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法定量检测拉坦前列素(1)滴眼液中的2种立体异构体杂质——5,6-反式拉坦前列素(2)和15S-拉坦前列素(3).采用Thermo Accucore-C18色谱柱,流动相为甲醇∶乙腈∶水(用冰乙酸调至pH 3.0,48∶12∶40).采用加热电喷雾离子源,正离子扫描模式,扫描范围m/z 300～m/z 600.采用FullMS模式检测,1、2与3的监测离子均为[M+Na] +m/z (455.277±0.003).2、3在1～100 ng/ml范围内线性关系良好,回收率为96.50％和95.22％,RSD为1.99％和2.34％;定量限均为3 pg/ml.
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UHPLC-MS/MS测定人血浆中美托洛尔的含量
目的 建立测定人血浆中美托洛尔含量的UHPLC-MS/MS分析方法.方法 采用Agilent RRHD PLUS C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),0.2％甲酸水溶液-乙腈(68:32)为流动相.质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM),检测离子为正离子,分别选择m/z 268/116、237/194作为美托洛尔和内标(卡马西平)的检测离子对.结果 血浆中美托洛尔在1.012～759.0 ng·mL-1内线性关系良好(r=0.999 2).高、中、低浓度美托洛尔的基质效应分别为105.9％,106.1％,106.9％;平均回收率分别为83.0％,99.3％,95.2％.批内精密度RSD≤3.22％,批间精密度RSD≤4.14％.结论 该方法简便、灵敏、快速、准确,适用于血浆中美托洛尔的含量测定.
关键词： 超高效液相色谱-质谱 美托洛尔 血浆 -
超高效液相色谱-质谱联用分析波尔定在大鼠体内的代谢产物
目的 分析鉴定波尔定在大鼠体内的主要代谢产物与代谢途径. 方法 收集波尔定灌胃后大鼠的血浆、尿液、粪便和胆汁,采用超高效液相色谱-质谱联用分离鉴定其主要代谢产物.结果 在大鼠血浆、尿液、粪便和胆汁中共检测到5个代谢产物,为波尔定葡萄糖醛酸和硫酸结合物. 结论 波尔定在大鼠体内代谢途径主要是Ⅱ相结合代谢,生成葡萄糖醛酸结合物和硫酸结合物.
关键词： 波尔定 超高效液相色谱-质谱 体内代谢 -
地沟油中辣椒素的检测方法研究
目的 建立利用四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(NCS-SPE-UPLC-MS)测定地沟油中辣椒素的方法,用于鉴别地沟油.方法 样品经四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取富集后,使用超高效液相色谱分离目标物与基质,并串联三重四级杆质谱进行定量分析.结果 测定辣椒碱、二氢辣椒碱的线性范围均为0.50 ng/ml ～ 50 ng/ml,线性系数分别为0.9985和0.9995,检出限分别为0.10 ng/ml、0.50 ng/ml,加标回收率在71.6％ ～116.8％之间,包括前处理在内的整体方法精密度在2.2％～9.8％之间.结论 方法选择性好、快速灵敏、准确可靠,可作为地沟油的有效鉴别手段.
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基于液质联用技术的急性淋巴细胞白血病血清代谢组学分析
目的:对急性淋巴细胞白血病(ALL)患者血清进行代谢组学分析,寻找与ALL相关的潜在代谢生物标志物,以探索ALL患者血清代谢组学一般规律.方法:运用代谢组学方法,采用超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS)对ALL患者和正常人的血清样本进行代谢组学检测,原始数据经过Compound Discoverer 2.0软件处理,进一步应用SIMCA-P+软件对代谢组学数据进行主成分分析(PCA)及正交-偏小二乘判别分析(OPLS-DA),寻找与ALL相关的差异代谢物.结果:多变量统计结果显示,与健康对照组相比,ALL患者存在异常的糖类、脂肪酸和氨基酸代谢,并初步鉴定出8种差异代谢产物,分别为癸酰肉碱、花生四烯酸、鞘氨醇-1-磷酸盐、乳酸、哌啶酸、柠檬酸、肌酸和棕榈酰肉碱.结论:ALL患者与对照组血清的代谢谱存在明显的差异,鉴定出的差异代谢物对ALL的诊断和治疗具有重要意义,可为研究ALL及临床用药提供新的思路和方法.
关键词： 急性淋巴细胞白血病 代谢组学 超高效液相色谱-质谱 差异代谢物 -
超高效液相色谱-质谱检测尿液中马尿酸和甲基马尿酸
目的 建立超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)检测尿液中马尿酸和甲基马尿酸的新方法. 方法 实验采用反相T3色谱柱,以乙腈-甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相,等度洗脱,通过电喷雾三重四级杆质谱检测. 结果 该方法实现了马尿酸和甲基马尿酸的三个同分异构体的基线分离和检测,方法检出限低(马尿酸0.07 μg/L,甲基马尿酸0.1 μg/L),线性范围广(1～10 000 μg/L均具有良好的线性关系). 结论 超高效液相色谱-质谱检测尿液中马尿酸和甲基马尿酸具有较好的应用前景.
关键词： 超高效液相色谱-质谱 马尿酸 甲基马尿酸 -
UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健食品中7种违法添加的药物
目的 建立专属、灵敏的UPLC-MS/MS方法快速检测保健食品中7种违法添加的药物.方法 样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱/电喷雾离子化质谱法测定.色谱条件:Agilent EC-C18(150 mm×2.1 mm×2.7 μm),柱温30℃,以甲醇-0.1％乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1；质谱条件:以电喷雾电离源,正、负离子模式进行质谱数据采集,选择正负离子全扫描、多反应监测(MRM)方式检测7种违法添加减肥药物.通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、相对分子质量和二级质谱碎片信息,确定样品中是否违法添加了化学药物.结果 在上述色谱及质谱条件下,7种违法添加药物的色谱图分离度良好,质谱分辨率符合鉴别要求.UPLC-MS/MS方法测定上述化学物质的小检出量为0.03～1.00 ng.结论 该方法专属性强、灵敏度高,快捷,可作为N,N-西布曲明等7种违法添加药物的有效检测方法.
关键词： 超高效液相色谱-质谱 多反应监测 保健食品 非法添加
