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原料乳中舒巴坦的测定——高效液相色谱仪-二极管阵列检测法
利用高效液相色谱仪-二极管阵列法检测原料奶中舒巴坦的含量.采用C18色谱柱,以体积比为95:5的磷酸二氢钾溶液-乙腈作为流动相,流速为1mL/min,检测的波长为220nm,柱温30℃.样品用亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白.
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高效液相色谱法测定豆浆中人工合成色素
高效液相色谱法(HPLC)测定豆浆中人工合成色素的含量。样品中加入亚铁氰化钾和乙酸锌除去蛋白质,取上清液过活化后的聚酰胺柱,洗涤、解吸、纯化后测定。采用Kromasil 100 C18(150 mm×4.6 mm×5 um)色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254 nm,进样量为10μL。结果表明:柠檬黄在进样量4 ng~200 ng(Y=14.72x+0.038,r=1.0000)范围内呈良好的线性、胭脂红在进样量4 ng~200 ng (Y=17.60x+0.0071,r=1.0000)范围内呈良好的线性、日落黄在进样量4 ng~200 ng(Y=10.72x+0.0038,r=1.0000)范围内呈良好的线性,柠檬黄、日落黄、胭脂红平均加样回收率为88.2%、87.8%、87.9%。试验用于食品中多种合成色素的检测,很好地满足食品检验机构。
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分光光度法可避免还原糖测定偏差
测定酱油等发酵食品还原糖含量的常用方法是国家标准<食品中还原糖的测定方法>(GB/T 5009.7-1987)或者专业标准<还原糖测定法>(ZB×66040-1887).其中,国家标准中提供的方法为高锰酸钾滴定法和直接滴定法,专业标准提供的方法为亚铁氰化钾快速法和兰一艾农法,这些方法都或多或少的存在一定缺点,容易使结果出现偏差.
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2015年上海市售食盐中化学污染物评价
目的 调查食盐中化学污染物的含量及食盐的安全水平.方法 2015年5-6月在上海采集来自不同国家、不同品牌、不同类型的食盐45种.检测5种重金属元素、氟、亚铁氰化钾和16种邻苯二甲酸酯类塑化剂,并将检测结果与标准比较.结果 上海居民消费量大的食盐是国产岩盐/井盐,占总食盐消费的87.6%.只有2个样品检出铅,浓度分别为0.047和0.077 mg/kg,远低于国家标准.所有样品中总砷、总汞、镉和钡的含量都低于检出限.食盐中氟含量中位数为0.16 mg/kg(大值2.50 mg/kg).国产盐中氟含量显著低于进口盐(P<0.05),海盐中的含量显著高于其他类型的盐(P<0.05).12种盐检测出亚铁氰化钾,其含量中位数是4.30mg/kg(大值9.2 mg/kg),均低于国家标准.只有3种样品检出邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯,含量分别为0.208、0.375和0.380 mg/kg.结论 食盐中化学污染物的水平很低.
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骨髓细胞铁染色染色液的改良和应用
目的 探索骨髓细胞铁染色的染色液配制的简易方法.方法 将常用铁染色液中的200g/L亚铁氰化钾溶液改为20g/L亚铁氰化钾溶液、浓盐酸改为1%盐酸溶液;临用时,取20g/L亚铁氰化钾与1%盐酸等量混合配成酸性亚铁氰化钾溶液.对113例骨髓标本同时用改良染色液和常用染色液进行铁染色对照试验,观察细胞外铁的阳性强弱及铁粒幼红细胞的积分值(阳性指数).结果 两种铁染色液对113例骨髓标本的细胞外铁染色结果完全相同、铁粒幼红细胞的积分值(阳性指数)无显著性差异,P>0.05.(t=0.933).结论 改良铁染色液的配制简便、安全,染色效果与常用染色液一致.
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HPLC法测定含乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠
苯甲酸、山梨酸、糖精钠作为食品添加剂在食品加工业中广泛应用,对于这三种添加剂的用量问题在<中华人民共和国食品卫生标准>中有明确的规定,因此对这三种添加剂的检测非常重要.在GB/T5009.28-2003、GB/T5009.29-2003方法中规定了汽水、果汁类食品中三种添加剂的样品处理及HPLC检测方法,但对其他类食品,特别是蛋白质、脂肪含量较高的食品未作明确的规定,由于处理方法不统一,对测定结果的准确性影响较大.本文应用亚铁氰化钾、乙酸锌作沉淀剂对含乳饮料样品进行试验,结果如下.
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亚铁氰化钾还原法测定过氧化苯甲酰
过氧化苯甲酰的测定目前没有国家标准方法,卫生部推荐采用高效液相色谱法、气相色谱法,其前处理共同之处是将过氧化苯甲酰经碘化钾还原为苯甲酸,进行色谱测定.碘化钾作还原剂被氧化成碘,碘具有氧化性,不利于反应向正方向进行,且碘会腐蚀检测器,影响仪器使用寿命.本实验采用亚铁氰化钾作还原剂,亚铁氰化钾对仪器无任何不利因素,而且色谱分离效果好.精密度和回收率高.现报告如下.
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肉制品中苯甲酸、山梨酸的气相色谱法测定
苯甲酸和山梨酸是食品中常用的具有防腐作用的食品添加剂[1].在GB/T5009.29-2003中规定食品中山梨酸、苯甲酸的检验方法有气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法.这些方法只适用于基质比较简单的食品,对基质复杂的食品,如果按照上述方法,则不能检测防腐剂的含量.本文采用亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白质及基体后,取滤液,在酸性条件下,用乙醚提取苯甲酸和山梨酸,浓缩,用气相色谱进行分析,证实该方法准确可靠,适宜基体复杂的样品中山梨酸和苯甲酸的测定.
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HPLC法测定食品中咖啡因的方法研究
咖啡因又称咖啡碱,是一种中枢兴奋剂,能兴奋大脑皮层,但易上瘾,因而国家对其制定了相应的卫生标准.目前测定咖啡因的方法有薄层色谱法、紫外分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法.现国标高效液相色谱法(HPLC)中仅限于饮料中应用,对咖啡等其他食品的分析有待探讨.本文应用亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀为前处理,再用HPLC法对速溶咖啡、普通咖啡、茶叶和咖啡豆中的咖啡因进行测定,其精密度、回收率及检出限均取得了较好的效果.
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改良铁染色染色剂的配制和应用
铁染色对于诊断与鉴别诊断各种贫血有重要价值.常用染色液为200 g/L亚铁氰化钾溶液5份加浓盐酸1份临用时混合而成.200 g/L亚铁氰化钾配制时很难溶解,本人对其加以改进,报告如下.
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低温聚凝盐重解析分析海产品中亚铁氰化钾方法研究
[目的]建立海产品中亚铁氰化钾分析技术,提高食品检验技术水平.[方法]利用蛋白加热变性和低温凝聚的原理对样品进行预处理,分离样品中的蛋白质、脂肪.采用低温、静止、盐重解析技术,降低亚铁氰化铁在溶液中的溶解度,通过改变分析溶液消去杂色光的干扰,增加分析方法的縻尔吸光系数.[结果]经实验验证方法精密度0.028,准确度97.8%,低检出限为0.25μg/g,达到分析实验的要求.[结论]本方法快速、准确可靠,适合海产品中亚铁氰化钾含量测定.
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离子色谱分离-鲁米诺-亚铁氰化钾偶合化学发光测定蔬菜中NO2-
目的:建立测定痕量亚硝酸根的新方法.方法:通过离子色谱分离NO2-,利用NO2-在酸性介质中氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾与鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应相偶合,间接测定NO2-.结果:亚硝酸根浓度在5.0×10-4~1.0×10-5g/L范围内与发光强度成良好的线性关系(r=0.9983),检出限(3σ)为5.2×10-6 g/L,相对标准偏差为3.0%.样品加标回收率为92.3%~103.0%.结论:方法应用于蔬菜样品中亚硝酸根的测定,结果满意.
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硫酸亚铁分光光度法测定食盐中亚铁氰化钾的方法改进
我国规定亚铁氰化钾在食盐中大使用量为0.010g/kg.国标法为硫酸亚铁比色法[1],我们在应用此方法测定样品时发现,硫酸亚铁水溶液很容易被空气氧化生成碱式盐,产生棕黄色沉淀[2],致测定溶液浑浊,影响比色.
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FIA-化学发光法测定血铬的研究
铬在人体中的重要作用已有论述[1,2].已知三价铬作为葡萄糖耐量因子(Glucose Tolerance Factor)的组成部加强胰岛素的作用[3].三价铬参与脂代谢[4].而铬在人体含量极微,测定困难较大,国内外多用原子吸收法、同位素源激发X射线荧光法、二氨苯基脲测定法.本文通过对铬(Ⅵ)--亚铁氰化钾--鲁米诺化学发光反应的研究,建立了一个灵敏度高、操作简便、价格低廉的分析方法.其原理是:铬(Ⅵ)氧化亚铁氰化钾生成铁氰化钾,铁氰化钾与碱性鲁米诺溶液作用产生化学发光,溶液中铬的含量用相对发光强度的峰高定量.
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亚铁氰化钾阻抑光度法测定药剂中抗坏血酸
目的 建立亚铁氰化钾阻抑光度法测定药剂中抗坏血酸的新方法.方法 在醋酸介质中,Fe3+与K4[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝,抗坏血酸具有还原性,能将Fe3定量还原为Fe2+,有效阻止普鲁士蓝的生成,根据Fe3+与K4[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝的吸光度下降值(△A)与还原性药物浓度之间的定量关系,间接测定出抗坏血酸的含量.结果 选定条件下,抗坏血酸在0.45 μg/ml~16 μg/ml时在特定波长处与吸光度下降值(△A)呈线性关系,相关系数(r) =0.998 4,检出限为0.15 μg/ml,相对标准偏差(RSD)分别为1.02%、1.97%(n=6).结论 该方法操作简便、快速准确、重现性好,用于药物中抗坏血酸含量的测定,结果令人满意.
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一种快速测定食品用橡胶制品、铝制食具容器中锌的示波极谱法
国家食品卫生标准对食品用橡胶制品、铝制食具容器中锌的测定分别采用亚铁氰化钾比浊法(GB/T5009.64-1996)和二硫腙比色法(GB/T5009.72-1996)[1].但方法操作繁琐,试剂需作提纯,选择性差.本文研究了在0.068~0.238mol/L乙酸底液中,锌在滴汞电极上的极谱还原波,据此建立了用单扫示波极谱法直接快速测定食品用橡胶制品、铝制品中锌的分析方法.本法操作极为简便、灵敏,并有很好的选择性.
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亚铁氰化钾对氯化钠的结晶抑制作用
目的:提出了1种新的利用 K4 Fe(CN)6的结晶抑制作用脱出石材孔隙 NaCl 可溶盐的方法.方法:通过X 线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FSEM)对脱盐样品进行表征.以山西砂岩和四川砂岩为例,研究了不同的孔隙结构对 K4 Fe(CN)6结晶抑制性能的影响,初步探讨了 K4 Fe(CN)6对 NaCl 的结晶抑制作用的过程和机理.结果:K4 Fe(CN)6对 Na +具有吸附作用,这阻碍了离子的迁移,抑制晶核的形成,在结晶过程中使 NaCl 由原来的立方晶型变成树枝状晶型,促使晶体不均衡性生长形成树枝状结构,发生“盐岩蠕变”,石材毛细管结构越丰富,越利于盐岩蠕变的发生.结论:在一定浓度范围内,K4 Fe(CN)6的浓度越大,NaCl 在岩石表面析出的量越多.考虑到脱盐后岩石表面的状况和孔隙残留量,选取0.01 mol/kg K4 Fe(CN)6溶液作为佳脱盐浓度.
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钯催化氰基化反应合成对氰基苯甲酸
目的 合成对氰基苯甲酸,并考察其催化反应条件.方法 以对溴苯甲酸为原料、K4Fe(CN)6·3H2O为氰基化试剂、双(O-二苯基膦苯甲酸)钯配合物[(O-Ph2PC6H4COO)2Pd]为催化剂,经溴代芳烃的氰基化反应合成对氰基苯甲酸;考察K4Fe(CN)6 ·3H2O、钯配合物和K3 PO4的用量、温度、时间和溶剂等对反应的影响.结果 目标产物的化学结构经1HNMR、13 CNMR确证,收率为82.3%,HPLC纯度>94.6%.佳反应条件为:对溴苯甲酸、K4Fe(CN)6·3H2O、(O-Ph2 PC6H4COO)2Pd及K3PO4的比例为1.0:0.3:0.02:2.0,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,温度为125 ~ 130℃,时间12 h.结论 所用方法具有原料易得、条件温和、操作简便、收率高等优点.