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流动注射化学发光法测定河水中氯硝柳胺乙醇胺盐粉剂含量
目的 建立一种测定河水中氯硝柳胺乙醇胺盐粉剂含量的化学发光分析法.方法 采用控制变量法,研究鲁米诺、氢氧化钠及氯金酸浓度对化学发光的影响.获得三者优化的浓度分别为0.5 mmol/L、0.05 moL/L及0.3 mmol/L.在优化检测条件下,采用粉剂标准溶液做出标准曲线,对实际样品进行测定并进行加标回收实验.结果 样品浓度在0.1 ～8.0 mg/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,相关系数0.99,检出限为0.07 mg/L.结论 该方法灵敏、快速、选择性好,适于检测河水中氯硝柳胺乙醇胺盐粉剂含量.
关键词： 氯硝柳胺乙醇胺盐粉剂 鲁米诺 化学发光法 -
化学发光法测定葡多酚对羟和超氧阴离子自由基的清除
葡多酚,国外多称原花青素(grape procyanidins,GPC),据国外研究报道GPC具有抗氧化、抗自由基损伤等多种生物学功效.我们采用化学发光技术,检测了GPC对羟自由基(*OH)和超氧阴离子自由基(O@2)的直接消除作用.一、材料与方法1.葡多酚:取新鲜葡萄籽晾干粉碎,经石油醚脱脂后,用乙醇浸提并纯化干燥所得,纯度>99.9%.标准品由日本岛田株式会社提供.2.GPC对羟自由基(*OH)的清除试验: 采用Fenton羟自由基产生体系和依赖鲁米诺的化学发光技术进行.在反应体系中加入0.1 mmol/L鲁米诺0.8 ml、GPC样品0.02 ml、3%H2O2溶液和0.2 mmol/L FeSO4溶液各0.02 ml立即混匀测定发光强度值.共设7个剂量组,每个剂量做5个平行管,各管自由基含量以其化学发光强度值表示,计算GPC对*OH的清除率和50%清除浓度.
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促甲状腺激素生物素-亲和素酶促化学发光免疫分析方法的建立
目的 建立一种低成本、高灵敏度的检测血清促甲状腺激素(TSH)的生物素-亲和素酶促化学发光免疫分析方法.方法 引入生物素-亲和素放大系统,一株抗TSH的单克隆抗体包被微孔板,另一株标记生物素,辣根过氧化物酶标记链亲和素,鲁米诺作为发光底物,采用夹心法,建立TSH酶促化学发光免疫分析方法.结果 方法分析灵敏度为0.01mIU/L,批内变异系数为2.01％ ～5.40％,批间变异系数为2.96％ ～ 17.9％,回收率为90.6％ ～ 114.4％,高值促甲状腺激素血清样品经系列倍比稀释后,测定值与稀释度呈线性关系,相关系数大于0.99,与原子高科TSH免疫放射分析方法和罗氏电化学发光分析法的测定值具有良好的相关性.结论 生物素-亲和素TSH酶促化学发光免疫分析方法具有成本低、灵敏度高、特异性高和稳定性好的特点,具有广阔的应用前景.
关键词： 促甲状腺激素 链亲和素化酶 生物素-亲和素系统 鲁米诺 酶促化学发光免疫分析 -
流动注射化学发光法测定注射用比阿培南
目的 建立一种快速、灵敏测定比阿培南的新方法. 方法 在碱性介质中,比阿培南对铁氰化钾氧化鲁米诺化学发光体系具有明显的增敏作用,且光信号的增强值与比阿培南的浓度在一定的范围内成正比,据此结合流动注射技术建立了一种测定比阿培南的新方法. 结果 在优实验条件下,化学发光增加强度与比阿培南的浓度在0.02~0.6 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为7.3×10-3 mg/L. 对0.2 mg/L比阿培南连续平行测定11次,测得其相对标准偏差为1.76%. 结论 该方法灵敏度高,检测限低,重复性好,并可用于注射用比阿培南针剂的测定,结果令人满意.
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流动注射化学发光法测定维生素B2
目的建立一种简便、快速、灵敏度高的流动注射抑制化学发光测定维生素B2的新方法.方法以维生素B2对luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系的抑制作用为基础,在流动注射系统中用固定化试剂技术完成对试样的测定.结果测定的线性范围为0.01～1.0 μg*mL-1,检测限为4.0 ng*mL-1 (3σ),RSD小于3.0%(n=7).并对药品和生物材料中的常见干扰物质进行了试验.结论维生素B2化学发光传感器可连续使用450次以上,并成功地用于药物中维生素B2的测定.
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鲁米诺-高碘酸钠-特丁基对苯二酚化学发光体系的研究
目的 建立特丁基对苯二酚的测定方法.方法 在碱性条件下,特丁基对苯二酚对鲁米诺-高碘酸钠化学发光有增敏作用,基于此性质可测定样品中特丁基对苯二酚的含量.结果 特丁基对苯二酚溶液的浓度在5.0×10-5～1.0×l0-2 g/L范围内与化学发光强度有良好的线性关系,对5.0× 10-4 g/L特丁基对苯二酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.54％,检出限为1.6×10-6 g/L.结论 该方法操作简便、灵敏度高,可用于样品中特丁基对苯二酚的测定.
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食用油中没食子酸丙酯的纳米银催化-高碘酸钠-鲁米诺化学发光测定法
为建立纳米银参与的调和食用油中没食子酸丙酯的高碘酸钠-鲁米诺化学发光体系测定法,在纳米银参与的碱性介质及佳测定条件(负高压为700 V,泵速为45 r/min,L1为30 cm,L2为31 cm,L3为36 cm,鲁米诺溶液、氢氧化钠溶液、纳米银溶液、高碘酸钠溶液的浓度分别为8.0×10-6、1.0×10-2、1.0×10-6、5.0×10-5 mol/L)下,采用高碘酸钠-鲁米诺化学发光法测定没食子酸丙酯的化学发光强度,以确定调和食用油中没食子酸丙酯的含量.结果显示,在1.0×10-6～8.0×10-4g/L的线性范围内,所得回归方程均呈良好的线性关系,r≥0.997.方法的检出限为9.4×10-7 g/L,平均回收率为99.5％～106.0％,RSD为1.75％.表明该方法简单、准确,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于食用调和油中没食子酸丙脂的测定.
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鲁米诺化学发光抑制法测定卡托普利的含量
目的探索利用化学发光测定卡托普利的新方法.方法基于卡托普利还原I2和I2-luminol化学发光反应,用化学发光测定卡托普利片剂中卡托普利的含量.结果方法的检出限为2.4×10-8g/mL,线性范围1.0×10-7g/mL～1.0×10-4g/mL,对1.0×10-5g/mL卡托普利进行11次平行测定,方法的相对标准偏差为2.6%.结论该法用于制剂中卡托普利含量的测定,与药典方法测得值基本一致.
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竞争性化学发光酶免疫分析法检测睾酮
目的:建立高灵敏度的化学发光酶免疫分析法(CLEIA)检测睾酮.方法:包被抗体、标记抗原或包被抗原、标记抗体,用辣根过氧化物酶标记,鲁米诺增敏化学发光体系作为酶底物.结果:包被二抗、标记睾酮的方法灵敏度高、操作简便,灵敏度为0.063 ng/ml,睾酮浓度为1.0、5.0和10.0 ng/ml时,批内变异5.8%～7.4%(n=20),批间变异为6.6%～8.7%(n=20),回收率为98.2%～104.0%.与5α-二氢睾酮交叉反应为20.0%,与其它类固醇无明显交叉反应.此法与宝灵曼(BM)直接酶免疫分析试剂盒比较有较好的相关性,CLEIA=0.915 BM+0.598 ng/ml,n=128,r=0.971,P＜0.001.结论:此法灵敏度高,有较好的准确性和重复性,与商品试剂盒有较好的相关性,适合临床应用.
关键词： 化学发光酶免疫分析法 睾酮 鲁米诺 -
伊班膦酸钠注射液的流动注射化学发光法测定
建立了流动注射化学发光法测定伊班膦酸钠.伊班膦酸钠被破坏转化为无机磷,与钼酸铵在酸性条件下形成磷钼杂多酸,与鲁米诺在碱性条件下反应产生化学发光.伊班膦酸钠溶液在5～25 μg/ml浓度范围内线性关系良好.回收率大于97.6％,RSD小于2.0％.
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阿仑膦酸钠在鲁米诺-过氧化氢-铜离子体系中的化学发光分析
根据阿仑膦酸钠(1)在碱性条件下对鲁米诺-过氧化氡-铜离子体系有增敏作用,建立了流动注射-化学发光法测定1.在1.25～50μg/ml浓度范围内它与发光信号的增加值(△I)呈良好的线性关系,检出限为0.41μg/ml,平均回收率为100.6%,RSD小于2.2%.
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鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系测定维生素B12
目的:基于维生素B12在碱性条件下对鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系有较强的抑制作用,建立测定维生素B12的新方法.方法:联用流动注射技术,利用该化学发光体系对药片中维生素B12的含量进行测定.结果:该方法测定维生素B12的线性范围为7.4× 10-8～7.4×10-6mol/L,检出限为2.0×10-8 mol/L,维生素B12测定重复性实验的相对标准偏差为1.28％(n=11).结论:鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系用于维生素B12的检测具有较高灵敏度,可用于测定维生素B12的含量.
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丹参素抑制过亚硝酸根引发的鲁米诺发光和蛋白质酪氨酸硝化
目的:研究在生理pH条件下丹参素对过亚硝酸根引发的鲁米诺化学发光反应和蛋白质酪氨酸硝化反应的影响,以便从分子水平上了解丹参素的药理作用机制.方法:用发光强度和430nm处的吸光度分别对鲁米诺发光产物和酪氨酸硝化产物进行定量.结果:发光反应和硝化反应都剂量依赖地受到丹参素的押制.丹参素对反应的抑制强于抗坏血酸和半胱氨酸.结论:丹参素可有效抑制过亚硝酸根引发的反应,这应是丹参素药理作用的一种重要分子机制.
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延迟测量对鲁米诺化学发光酶免疫分析结果的影响
目的 探讨延迟测量对鲁米诺化学发光酶免疫分析结果造成的影响.方法 以郑州安图绿科生物有限公司生产的甲胎蛋白化学发光试剂盒为试验用试剂盒,以辣根过氧化物酶催化鲁米诺-过氧化氢化学发光体系的建立的化学发光酶免疫分析双抗夹心法为原理,低值、高值复孔各8孔为实验对象,按试剂说明书常规测量方法中六点定标法进行测量,所得发光值及浓度值用SPSS 11.5 for Windows 软件进行统计学分析.结果 低值延迟测量4小时内与在准确时间测量的结果无显著性差异;高值仅在延迟5分钟内测量与在准确时间测量的结果无显著性差异.结论 延迟测量时间对鲁米诺化学发光酶免疫分析结果造成的影响因样品浓度值或发光值高低的不同,而呈现不同的影响结果,低值的结果能在更长的时间保持稳定.
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纳米银参与的化学发光法测定蜘蛛香中的香叶木素
目的 建立化学发光法测定蜘蛛香中香叶木素的新方法.方法 在纳米银参与的碱性介质中,高锰酸钾-鲁米诺-香叶木素体系产生较强的化学发光反应且发光强度与香叶木素的浓度有很好的线性关系,据此建立流动注射化学发光法测定香叶木素的含量.结果 在鲁米诺、NaOH、纳米银、KMnO4溶液浓度分别为8.0 ×10-7 mol/L、0.05 mol/L、5.0×10-6mol/L、3.0×10-5mol/L的佳条件下,香叶木素的线性范围为5.0×10-9 g/ml～ 5.0×10-7 g/ml,r =0.998 7,对1.0×10-7g/ml香叶木素平行测定11次,其相对标准偏差RSD为1.88％,检出限为1.8×10-9 g/ml,提出了化学发光反应可能的机理.结论 该法简单、准确,可用于蜘蛛香中香叶木素的测定.
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化学发光法测定3种水果抗过氧化氢能力
目的:寻找一个水果抗氧化能力的快速评价方法.方法:应用化学发光法,采用鲁米诺-过氧化氢体系测定水果对过氧化氢的清除率.结果:在不同稀释倍数下,蓝莓提取液对过氧化氢的清除率高,桃低,清除率90%时,蓝莓抗过氧化氢的能力约为番茄的7倍,约为桃的15倍.结论:该方法简便快捷,可作为水果抗氧化能力的快速评价方法.
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离子色谱分离-鲁米诺-亚铁氰化钾偶合化学发光测定蔬菜中NO2-
目的:建立测定痕量亚硝酸根的新方法.方法:通过离子色谱分离NO2-,利用NO2-在酸性介质中氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾与鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应相偶合,间接测定NO2-.结果:亚硝酸根浓度在5.0×10-4～1.0×10-5g/L范围内与发光强度成良好的线性关系(r=0.9983),检出限(3σ)为5.2×10-6 g/L,相对标准偏差为3.0%.样品加标回收率为92.3%～103.0%.结论:方法应用于蔬菜样品中亚硝酸根的测定,结果满意.
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化学发光法测定卤肉中的亚硝酸根
目的:为了测定卤肉中的亚硝酸根.方法:利用鲁米诺-铁氰化钾-尿酸化学发光体系,在酸性介质中,亚硝酸根氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,间接测定痕量亚硝酸根.结果:讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响,检出限达5.0×10-5mg/L,线性范围在0.001～10 mg/L,加标回收率在95.7%～106%之间,RSD≤3.3%,与标准法相对照,没有显著性差异.结论:该方法快速、简便、灵敏,选择性好,尤其适合于较低NO2-含量的测定.
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高灵敏化学发光法检测减肥药物中左旋肉碱的含量
目的 建立流动注射-化学发光法测定减肥药物中左旋肉碱含量的新方法.方法 基于在碱性介质中,左旋肉碱对Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系有显著的增敏作用,且化学发光强度在一定范围内与左旋肉碱的浓度呈线性关系.为此,与流动注射技术相结合,建立了化学发光法测定左旋肉碱的新方法.结果 该方法优化后的条件:鲁米诺的浓度为5.0×10-6 mol/L,溶于0.106 mol/L NaOH溶液和0.008 mol/L NaCO3溶液;Ag(Ⅲ)浓度为1.0×10-7 mol/L,溶于0.067 52 mol/L NaOH溶液和0.002 48 mol/L NaCO3溶液.在优化的条件下,方法的检出限(S/N =3)为1.56 mg/L,左旋肉碱的线性范围为1.562 5 mg/L～50.0 mg/L,回收率为85.7％～ 90.0％.取20.0 mg/L左旋肉碱进行11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.25％.结论 此方法简单、灵敏、重现性佳,可用于市售减肥胶囊中左旋肉碱含量的测定,结果令人满意.
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FIA-化学发光法测定血铬的研究
铬在人体中的重要作用已有论述[1,2].已知三价铬作为葡萄糖耐量因子(Glucose Tolerance Factor)的组成部加强胰岛素的作用[3].三价铬参与脂代谢[4].而铬在人体含量极微,测定困难较大,国内外多用原子吸收法、同位素源激发X射线荧光法、二氨苯基脲测定法.本文通过对铬(Ⅵ)--亚铁氰化钾--鲁米诺化学发光反应的研究,建立了一个灵敏度高、操作简便、价格低廉的分析方法.其原理是:铬(Ⅵ)氧化亚铁氰化钾生成铁氰化钾,铁氰化钾与碱性鲁米诺溶液作用产生化学发光,溶液中铬的含量用相对发光强度的峰高定量.
