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流动注射技术在水质卫生检验中的应用研究
目的 建立有效的检测水中的挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂的流动注射分析方法.方法 运用流动注射技术测定水质中的挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂,并与传统的分光光度法进行比较.结果 在保证分析结果准确性的前提下,流动注射技术能大幅度提高其灵敏度和检测效率.结论 此方法简便、快捷、灵敏,适应于大批量的测定水质卫生检验项目.
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流动注射法同时检测水中挥发酚和氰化物
目的 建立连续流动注射分析仪同时测定末梢水中挥发酚和氰化物的分析方法.方法 末梢水经过EDTA和抗坏血酸的混合溶液(20.0 g/L)预处理,用连续流动注射分析仪同时测定挥发酚和氰化物.结果 末梢水样品预处理的条件为50 ml水样中加入0.5 ml EDTA和抗坏血酸的混合溶液(20.0 g/L),加标回收率为90.0％～105.0％,相对标准偏差为0.39％ ～5.85％,挥发酚和氰化物的检出限分别为0.000 2和0.000 4 mg/L.结论 该方法精密度好,准确度高,符合分析质控要求.
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大口径毛细管气相色谱法测定饮用水中挥发酚
我国规定生活饮用水中挥发酚小于2μg/L,然而规定分析检测方法的低检出限却达不到此要求.本法研究了用溴水为衍生化试剂,将苯酚转化为三溴苯酚,用甲苯萃取富集,FFAP大口径石英毛细管柱进行分离,用ECD检测器气相色谱法测定.方法简便,快速.灵敏度、准确度均能达到测定要求.
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质控样品中挥发酚含量的测定
目的 探讨盲样中挥发酚测定的有效途径.方法 直接取样采用高效液相色谱(HPLC)法、4-氨基安替比林(4-AAP)光度法和萃取光度法测定,质控盲样中挥发酚量,测定结果进行比较.结果 HPLC法、直接光度法与萃取光度法测定结果之间差异无统计学意义.结论 建议用HPLC法预测样品浓度,再用直接光度法测定,减少萃取的繁琐步骤,同时避免分液漏斗滴漏造成的实验失败.
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间隔流动注射分析仪测定鱼中挥发酚的实验研究
目的 探讨用间隔流动注射分析仪测定鱼中挥发酚的方法 及不同鱼体中的污染情况研究.方法 鱼体经氢氧化钠溶液浸泡过夜后蒸馏,收集馏出液过滤后稀释,经间隔流动注射分析仪测定.结果 挥发酚的质量浓度在100 ur/L以内与吸光度之间保持线性关系,低检出限为1.0ug/L,校正曲线为Y=2.59×103X-0.057,r=0.9992,工作曲线线性关系良好,样品回收率在82.O%～105.5%之间.结论 该方法 稳定准确,灵敏度高,经测定,海水鱼中挥发酚平均质量浓度显著高于淡水鱼,其中25.7%超标,主要集中在银鲳鱼和沙尖鱼,淡水鱼无一例超标.
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流动注射法在线蒸馏测定水中挥发酚的影响因素
目的 探索用流动注射分析仪测定水中挥发酚的佳检测条件,旨在使实验结果更为准确.方法 用QC 8500型流动注射分析仪测定,从水样的采集、保存到检测均按照国家标准要求进行质量控制,比较分析过程中的各种影响因素.结果 在佳实验条件下测定20μg/L标准液5次,相对标准偏差为1.69％,回收率99.0％～102.0％.结论 水中挥发酚的影响因素较复杂,如果从初的试剂配制到终完成一系列的操作,每一环节都控制好将得到更为准确的实验结果.
关键词： QC8500型流动注射分析仪 挥发酚 影响因素 -
4-AAP法测定饮用水中挥发酚应注意的几个问题
目的:探讨4-AAP法在测定饮水中挥发酚时应注意的几个问题.方法:采用4-氨基安替比林分光光度法测定饮用水中的挥发酚.结果与结论:分析测定饮用水中挥发酚经常遇到的问题,多年来的实践经验证明,只要掌握样品的前处理、试剂的配制及比色测定中的诸因素等操作要点,就能得到正确可靠的测定结果.
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深圳市不同鱼体中挥发酚污染及评价
目的 探讨深圳市不同鱼体中挥发酚污染状况.方法 采用4-氨基安替吡啉萃取及直接流动注射比色法测定鱼挥发酚.采用参考标准≤0.2 ms/ks,判断鱼的卫生质量.结果 海水鱼中挥发酚平均质量浓度0.196mg/kg,显著高于淡水鱼0.045mg/kg(P<0.05),前者有25.7%超过标准,其中银鲳鱼占85.7%,且大质量浓度超过2.7倍,后者无一例超标,鲤鱼挥发酚质量浓度居其它鱼之前(0.065 mg/kg),加洲鲈鱼低(0.027 ms/kg).结论 深圳市海水鱼中挥发酚污染较普遍.应深入调查养殖海域条件及环境.开展监督及治理.
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饮用水中不同种类挥发酚的馏出速率探讨
在环境污染日趋严重的今天,水中酚类化合物的含量已成为评价水质质量的一个重要指标[1].国标检验法的第一步要对水样进行加热蒸馏处理,以便将被测组分与基体分离[2,3].
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分光光度法测定水中挥发酚不确定度评定及其深层次讨论
目的 对挥发酚不确定度进行深层次讨论.方法 根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》和GB/T 5750-2006《生活饮用水挥发酚测定方法》,建立数学模型,分析不确定度来源,量化不确定度分量,评定水样样品和环境标样样品合成不确定度.结果 通过环境标样标准值和不确定度的溯源性,水样样品测量结果也可以量值溯源到国家基准,确保了水样样品测量结果的准确可靠.结论 样品的挥发酚平均值为57.2 μg/L,挥发酚稳健平均值57.6 μg,/L.Z=0.13.样品考核结果满意,本文证实了不确定度的推理是成立的.YY=UHY=1.9μg/L,其不确定度评定结果大小可能是合理的.
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流动注射分析测定生活饮用水中挥发酚
目的 采用4-氨基安替吡啉分光光度法建立流动注射分析,测定生活饮用水中挥发酚.方法 生活饮用水在线蒸馏,冷凝和比色均由QC8500流动注射分析仪自动完成.结果 该方法 低检测质量浓度为1.14μg/L,RSD为1.86%-3.06%,回收率在94.2%-99.5%之间.同一水样分别采用两种不同的方法 进行测定.检测结果 经统计学处理,差异无统计学意义(t＝0.632,P＞0.05).结论 该方法 前处理简单,分析周期短,方法 准确度、精密度好,自动化强度高,安全可靠,适用于大批量样品分析.
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水中挥发酚检验方法的改进
目的 探讨改进生活饮用水中挥发酚含量的检验方法.方法 采用4-氨基安替吡啉三氯甲烷分光光度法,把所用500 ml分液漏斗改为100 ml比色管.结果 本方法在挥发酚的含量0.01～0.50 mg/L时有良好线性,r=0.999 5,回收率为87.5%～108.1%,RSD为1.82%～2.92%.结论 改进后的实验方法简便、稳定性好.
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挥发酚含量测定方法的改进
目的:改进污水中挥发酚含量的测定方法.方法:分光光度法.结果:样品回收率95%,精密度0.0028mg/L.结论:改进的实验方法简单、准确、快速.
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四川省某镇井水污染状况调查
[目的]了解四川省某镇井水污染状况,包括污染物种类、含量及其与污染源间距离的关系.[方法]采用整群抽样方法,抽取95份井水水样,测定挥发酚、氯化物等6项指标.分别在造纸厂排污沟不同距离处采集沟水,同时采集离排污沟不同距离处3口井的井水作为样本,检测水中挥发酚、氯化物等指标水平及分析其与污染源距离间的相关性.[结果]95口井中有8口井的井水挥发酚浓度(0.007-0.010mg/L)超过我国生活饮用水标准0.002mg/L,占8.42%;其中1口井的井水中汞含量为0.04mg/L,超过国家饮井水标准,其余指标均合格.挥发酚与污染源间距离存在相关性,随距离的增加,挥发酚浓度下降,离排污沟100m以外的井水挥发酚浓度<0.002mg/L,其他指标与排污沟距离无相关性.[结论]该镇部分井水受到挥发酚污染,建议饮水井必须打在离排污沟100m以外,距排污沟100m以内的井水不可作为饮用水使用.
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一起生活饮用水挥发酚污染投诉举报事件的处理与思考
通过处理一起生活饮用水因气味异常而引起的社会举报,讨论现场调查、处置要点和程序,以及因生活饮用水遭污染导致停水的度的把握.
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参加水中氨氮、挥发酚检测能力验证的体会
[目的] 通过参加水中氨氮、挥发酚的检测能力验证,进一步总结经验,提高水质检测水平.[方法] 采用<生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标>(GB/T5750.5-2006)纳氏试剂分光光度法测定氨氮、<生活饮用水标准检验方法·感观现状和物理指标>(GB/T5750.4-2006)氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定挥发酚.以Z比分值来评价和判定检测结果.[结果] 本实验室氨氮测定数据实验室间Z比分值(ZB)为0.35,实验室内Z比分值(ZW)为0.22,挥发酚测定数据ZB值为-1.12,ZW值为0.54,|Z|均≤2,二项能力验证结果均为满意.[结论] 在本次水中氨氮、挥发酚能力验证活动中,通过采用标准样品进行实验室内部质量控制,严格按方法要求配制试剂和操作,用超纯水仪处理实验用水,控制空白值等关键点,可以获得满意结果.
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测定挥发酚中采用的简易振摇装置及效果评价
目前对涉水产品的水样挥发酚测定往往成批进行,每批水样可达数十个.测定方法采用4-胺基安替吡啉法(GB/T8538-1995),其标准曲线线性数据是否良好直接影响结果的准确性.造成标准曲线线性数据不佳有两个重要原因,一是逐个样品振摇萃取时力度、时间控制不好;二是分液漏斗的下口旋塞处容易出现渗漏.解决好这两个问题,可使标准曲线线性度提高.目前,市售振荡器在频率和振幅上不适合本方法的需要,个别工业用振荡器的规格也不适用于实验室用,且价格不菲,难以推广.本文采用了简便有效的设施并取得了良好效果.
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流动注射分析仪测定饮用水水质处理器加标试验中的挥发酚
目的 建立流动注射分析仪测定生活饮用水一般水质处理器加标试验中的挥发酚方法.方法 根据水质处理器额定产水总量计算,将全程分为4段,共采集5批加标水样,采集的水样在酸性条件下蒸馏,蒸馏物通过与碱性铁氰化钾和4-氨基安替吡啉反应来测定游离酚和取代酚,生成的红色反应产物在505 nm下进行检测.结果 方法在≥20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,方法定量限为0.3μg/L,样品加标平均回收率为98％～101％,相对标准偏差(RSD)为2.1％ ～7.6％.结论 本方法快速简便、灵敏度高、准确性好,低检测质量浓度为0.3μg/L,适用于一般水质处理器加标试验中微量挥发酚的测定.
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水中挥发性酚测定过程的质量控制
水中酚类主要来自工业污染物,挥发酚是生活饮用水重要的监测项目之一,有许多因素影响挥发酚的测定,本文从采样到报告对可能影响准确性的各种因素加以研究和探讨.
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流动注射分光光度法测定生活饮用水中挥发酚
目的 建立一种方便、准确、灵敏的测定生活饮用水中挥发酚的检测方法.方法 试剂经抽滤处理,4-氨基安替吡啉用95％乙醇提纯,水样过0.45μm滤膜;采用全自动流动注射分析仪,在线加热温度165℃,泵速35 r/min,载液0.025 mol/L氢氧化钠溶液,检测波长580 nm,进样时间140 s,注射时间30 s,清洗时间60 s,样品周期200 s.结果 方法在0～100 μg/L的浓度范围内具有良好的线性(r=0.9998),检出限0.85 μg/L,RSD为0.87％～2.8％.结论 该方法准确性高,分析速度快,线性范围、精密度和准确度均符合国家标准.
