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示波极谱法测定大米等样品中的碘
碘测定的经典方法是砷-铈催化接触法.这种方法必须严格控制无碘污染,由于是催化反应,影响因素较多,一般操作者不易掌握,同时时间与温度必须严格控制,否则误差较大.采用示波极谱法测定,方法线性较宽、灵敏、准确.测得QC质控样品的结果与标示值相符,较催化接触法、色谱法、ICP-MS、HPLC和中子活化法[1]等操作方便,条件易于控制.大米、小麦、饮用水、蔬菜等样品通过KOH-KClO3联合作助灰化剂,运用示波极谱法测定其碘含量,获得满意结果.
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差值复核法用于血细胞分析仪日内质控监测的探讨
血细胞分析仪具有自动化程度高,操作简便、快速,结果重复性好等优点,在提高检验人员工作效率的同时为临床疾病的诊断、治疗提供了更有价值的实验数据.成为临床实验室主要检测手段.其结果的准确性直接影响对患者的诊断和治疗,为了确保血细胞分析仪测定结果的稳定性及可靠性,在连续检测几十个样本间应随机多次插入质控样品,我科尝试用新鲜全血作为参考标本,多次测定参考标本,并及时用差值复核法[1],适时监控仪器的工作状态,并对此方法的适用性进行探讨.
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患者参考标本用于血细胞分析仪日内质控监测的探讨
血液细胞分析仪是临床检验的常用设备,为保证其正常运行和准确的测定,每日室内质控和定期的室间质量评价以及定期的校正是必须的程序,更严格的要求则需要在每20~50个样品问随机多次插入质控样品,用于监测仪器的稳定性.配套的质控品价格昂贵且预定数量有限,国内实验室多不可能做到多次插入质控品进行监测.
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ACL200全自动血凝仪质控样品测定值超标问题的查找及解决
1999年我院购进一台美国贝克曼库尔特公司生产的ACL200全自动血凝仪,该仪器以其准确、灵敏、重复性好的特点为临床出血性疾病、血栓性疾病的诊断治疗,为抗凝溶栓治疗的实验检测以及一些特殊检查前的凝血功能检测带来了极大方便.
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实验室粉尘质控样品的制备
目的 建立实验室粉尘质量控制样品(质控样品)的制备方法.方法 使用球磨机、粉尘筛、干燥箱及混合容器等仪器设备制备粉尘质控样品,用焦磷酸法测定粉尘游离二氧化硅含量,并对粉尘质控样品进行均匀性检验.结果 本次使用的铁矿石粉尘游离二氧化硅含量为2.57%,粉煤灰粉尘游离二氧化硅含量为8.21%,石英粉尘的游离二氧化硅含量为97.36%.将石英粉尘分别与粉煤灰粉尘、铁矿石粉尘按一定比例混合,制备的两种粉尘质控样品游离二氧化硅含量分别为10.52%和4.58%,经均匀性检验,每种样品内10个样品之间的游离二氧化硅含量差异无统计学意义(P>0.05),符合均匀性的要求.结论 该方法适用于实验室粉尘质控样品的制备.
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质控样品中挥发酚含量的测定
目的 探讨盲样中挥发酚测定的有效途径.方法 直接取样采用高效液相色谱(HPLC)法、4-氨基安替比林(4-AAP)光度法和萃取光度法测定,质控盲样中挥发酚量,测定结果进行比较.结果 HPLC法、直接光度法与萃取光度法测定结果之间差异无统计学意义.结论 建议用HPLC法预测样品浓度,再用直接光度法测定,减少萃取的繁琐步骤,同时避免分液漏斗滴漏造成的实验失败.
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金黄色葡萄球菌定量质控菌株的制备及其在检验工作中的应用
目的:制备均一性和稳定性符合比对实验要求的金黄色葡萄球菌质控菌株,并将质控菌株用于检验工作.方法:①通过测定生长曲线,计算离心和清洗损失率、干燥损失率,确定金黄色葡萄球菌质控菌株制备流程.②通过对金黄色葡萄球菌质控样品的储藏稳定性、均一性及活力的检验,对金黄色葡萄球菌质控样品进行评价.结果:制备的金黄色葡萄球菌的质控菌株在均一性、储藏稳定性和活力方面均能满足质控样品使用的要求.结论:制备的金黄色葡萄球菌质控菌珠可以用于日常检验工作中的阳性对照试验和微生物限度检查方法学适用性试验,还可用于实验室内质量控制比对试验.
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地方性氟中毒监测样品氟成分质控样品的研制
目的研制水、尿、玉米氟成分质量控制样品,保证全国地方性氟中毒重点监测过程中的实验室质量控制.方法采集基体组成与实际样品基本相当的物质,经过样品处理或加入氟化钠溶液后,进行分装、钴-60照射等操作制成质控样品;检验样品的均匀性和稳定性;7个实验室间协作研究确定质控样参考值.结果研制的质控样氟含量参考值及不确定度分别为,水:高氟(2.90±0.17)mg/L、低氟(1.03±0.09)mg/L;尿:高氟(5.77±1.05)mg/L、低氟(1.97±0.26)mg/L;玉米:高氟(59.64±1.92)mg/kg、低氟(6.24±0.84)mg/kg.结论研制的质控样品可用于地方性氟中毒监测样品检测的质量控制.
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实验室质量控制管理成效
近年来分析质量控制已引起许多实验室的高度重视.质量控制主要是针对实验室测试活动和测试结果的质量进行评价.其通过标淮方法对质控样品的分析结果变化及与靶值的偏倚,来判定分析操作是否失控,分析结果的可靠性和准确性是否置于预期设定的要求之内.因此,质量控制是质量保证的一个重要方面,也是质量保证的有效手段.多年来本所实验室在多项科研课题中为获取高质量的研究资料,制定了科学有效地质量保证规划,选择准确度高的标准方法和适当的标准物质,进行了必要的质量控制,取得了良好的效果.
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第3次全国碘缺乏病实验室尿碘外质控样测定结果评价
为配合做好全国第3次碘缺乏病监测工作,中国地方病防治研究中心制备发放了尿碘外质控样品,曾于1999年3~5月对省级监测实验室检测质量进行了两轮评定,现报导并分析各省尿碘外质控样品测定结果。1 材料与方法1.1 尿碘外质控样品的制备按国家有关标准物质研制规范的要求,根据ICCIDD新推荐儿童及成人的尿碘中位数合理范围,我们研制了低、高2个浓度的尿碘质控样品。为配合两轮质量评价,样品分装为2套,每套2个浓度,分别标记为9901-QC-A、9901QC-B及9902QC-C、9902QC-D。在质控样品的制备过程中,我们重点研究并解决了质控样品的准确性、均匀性及稳定性,并按照国家标准物质定值有关技术条件,选择了6个实验室,将各实验室测定结果按统计学处理,确定尿碘外质控样参考值及参考范围。1.2 尿碘外质控样测定方法尿碘外质控样由地病中心发至全国31个省级碘缺乏病监测实验室,统一采用酸消化砷铈接触法测定。1.3 结果评价方法1.3.1 准确性根据参照实验室及地病中心确定的“真值”参考值,计算出各省测定结果的相对误差及准确度,评价各省测定结果的准确性。1.3.2 可比性将各省测定结果与全国测定结果的共同均值相比较,判定其离散程度,评价各省之间测定结果的可比性。1.3.3 质量考核若两种浓度样品的测定结果均在参考值范围内为完全合格,通过质控考核。2 结果与分析2.1 准确性评价尿碘外质控样品的测定,有27个省通过第1轮质控考核,有两个省因特殊原因未能及时完成测定。有4个省通过第2轮质控考核。测定结果与“真值”比较,高浓度的测定结果略好于低浓度。2.2 可比性评价 31个省盐碘外质控样品测定结果的共同均值高浓度(QC-A)为205.1 μg/L,总体变异系数为7.2%,低浓度(QC-B)为112.3 μg/L,总体变异系数为6.9%。高浓度样品的测定结果离散程度略高于低浓度,因有的省份高浓度样品测定批内变异已超过10%。若将各省实验室的测定视为“批间测定”,那么其“批间”变异均小于10%,可见各省实验室测定结果均呈较好的可比性。
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1997年全国碘盐监测实验室盐碘外质控样测定结果评价
为配合做好1997年全国碘缺乏病监测工作,做为技术准备和质量保障是监测工作的一部分.中国地方病防治研究中心制备发放了实验室检测所需的各种质控样品,在监测工作开始前对各有关实验室测定质量进行了评价.本文仅报导盐碘外质控样品测定结果.
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1997年全国碘缺乏病防治监测实验室尿碘外质控样测定结果评价
为配合做好'97全国碘缺乏病监测工作,做为监测工作技术准备和质量保障工作的一部分,中国地方病防治研究中心专门制备发放了实验室检测所需的各种质控样品,并依此在监测工作开始前对各有关实验室测定质量进行了评价.本文仅报道尿碘外质控样品测定结果,盐碘全面TSH外质控样品的测定结果见另文报道.
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卫生微生物实验室能力验证结果分析
杭州市下城区疾病预防控制中心(疾控中心)每年都参加国家实验室认可委、浙江省质量技术监督局和省、市疾控中心组织的能力验证及实验室室间比对活动,现将2010年9月微生物实验室能力验证结果报告如下.材料与方法1 材料1.1 质控样品 浙江省质量技术监督局下发的3份奶粉样品,编号为A、B、C,分别用于沙门菌、志贺菌、金黄色葡萄球菌检测能力验证.
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化学发光法测定HCG的批间质量分析
加强临床实验室质量控制和管理,应按照"临床实验室定量测量室内控制指南"(GB/2003T2302-361)要求[1],努力做好临床实验室定量测定项目的实验室质量控制.笔者对2010年3~5月测定的HCG项目52批质控样品进行了批间质量分析,以考察其检测的稳定性.
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尿碘内质控样品的制备方法
测定尿碘的砷-铈催化分光光度法具有较高的灵敏度,测定结果容易受到干扰因素的影响出现较大的波动.为了确保检测结果的准确度和精密度符合要求,必须进行严格的实验室质量控制,使用检测质控样品以评价误差的大小和性质是一种有效的方法.由于尿碘外质控样品的供应尚存在一些问题,因此制备内质控样品对日常检测工作进行质量评价是切实可行的.于1999年9月制备了内质控样品,对其稳定性进行了2年多的观察,取得了较好的效果.1 材料与方法1.1 仪器 723型数字式分光光度计,DTD-4型微波消解仪(齐齐哈尔市卫生防疫站),恒温水浴箱,70型离子交换纯水器,可调加样器(德国产).1.2 试剂所有试剂均为分析纯,实验用水为普通蒸馏水流经离子交换纯水器,制备时在线测定电导率<1.0 μS/cm.1.3 正常人尿样取随意一次尿样,相对密度1.010~1.030,用于制备内质控尿样.1.4 测定方法尿碘测定按WS/T 107-1999进行,消解仪温度125 ℃.
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水浴消解火焰原子吸收法测定蒸馏酒中铅、锰含量的探讨
铅、锰是蒸馏酒中主要的卫生指标,是进行卫生评价时的必测项目.通常酒中铅、锰的测定是按GB/T5009.12-2003和GB/T5009.90-2003规定方法进行湿法消化.上述方法采用单元素消化处理方式,需要加入大量硝酸、高氯酸,费时费电,工作效率较低.为此我们探索了一种多元素统一进行水浴消解忖的方法:将酒样酸化,置沸水浴中加热挥去酒精,洗涤定容后采用火焰原子吸收法同时测定蒸馏酒中铅、锰的含量.该方法简便快捷,检出限低,精密度好,测定结果与国家标准方法无显著性差异.经标准质控样品验证和回收率实验,方法准确可靠.
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全国第三次碘缺乏病防治监测实验室盐碘外质控样测定结果
为配合做好'99全国第三次碘缺乏病监测工作,中国地方病防治研究中心制备发放了盐碘外质控样品,曾于1999年3月~5月对省级监测实验室检测质量进行了两轮评定,本文报导并分析各省盐碘外质控样品测定结果.
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保健食品中非法添加物西布曲明、N-单去甲基西布曲明质控样品的研制
目的 建立保健食品中非法添加物西布曲明、N-单去甲基西布曲明质控样品的研制流程.方法 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS),Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),流动相缓冲液(含10 mmol/L乙酸铵和0.1%乙酸)和乙腈,电喷雾电离,多反应检测模式(MRM),对质控样品中西布曲明、N-单去甲基西布曲明进行了含量测定,并进行了方法学验证,均匀性和稳定性评价,以及不确定度的计算.结果 西部曲明、N-单去甲基西布曲明的含量分别为(4.137 ±0.435) mg/kg、(5.033±0.545)mg/kg.结论 本实验对保健食品中非法添加物西布曲明,N-单去甲基西布曲明进行了分析测量和定值,该研制流程符合相关要求,可用于质量控制样品定值的参考.
关键词: 质控样品 西布曲明 N-单去甲基西布曲明 不确定度 -
探讨性分析麻疹质控样品的实验结果
目的:探讨性分析麻疹质控样品的实验结果.方法:血清样本为省质控样本;麻疹病毒IgM抗体诊断试剂.结果:海泰公司试剂的OD参考值范围是0.299~0.436,s/co参考值范围是2.032~2.969.结论:每次实验都应该进行有效的质控分析.室内质控只是实验室质量控制体系中一部分,但是其直接关系到实验结果的准确性.
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血液分析仪的室内质量控制
实验室应该设计室内质量控制系统以验证检验结果达到预期的质量目标.质量控制样本检测的原理是影响到患者标本检测的检测系统的故障和使用过程出现误差也将影响到质控样品所得的结果,周期性地对质控物质和患者标本进行分析并采取相应的措施,从而保证患者样品结果的质量.在使用商品质控物质的质控方法中,商品质控物质作为患者样品的代替品,应尽可能反映检测全过程[1].