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山海螺挥发油的GC-MS分析
山海螺为桔梗科植物羊乳Codonopsis lanceolata Benth, et Hook.的根.据文献[1,2]报道山海螺有抗肿瘤作用,止咳作用.但其活性成分未明.笔者研究了产地在山西秋季采收的山海螺干燥根,按<中国药典>一部规定方法[3]提取挥发油,并采用GC-MS对山海螺挥发油化学成分进行了定性及定量分析,共分离出85个峰,鉴定了其中26个化合物成分,占挥发油总量的46.12%,从鉴定了的化学成分可知:该挥发油主要含有机酸及其酯,其中十六烷酸占23.03%,十六烷酸乙酯占3.55%;萜类成分极少,其中香芹酮占0.08%,(+)-α-松油醇占0.24%.
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关于某些药物含量测定项溶解方法的商榷
<中国药典>(2000年版二部)有些药物在含量测定项中,按其规定的溶解方法实际操作有所不便.其规定精密称取一定量样品后,先在一容器中经加热、搅拌或研磨使其溶解,再转移至量瓶中,并在转移过程中需反复洗涤所用容器,如操作不当难免损失,易造成结果不准确.加之同时操作两份,容器使用也较多,手续繁锁.实际操作中,笔者将转移溶解法改为直接溶解法.精密称取一定量样品直接置量瓶中溶解并稀释至刻度.将凡需加热使溶解的药物改为在水浴中加热使溶解(因容量瓶不能直接加热);凡需搅拌或研磨使溶解的药物改为超声溶解(超声溶解在药分中已被广泛应用,超声仪在一般实验室都具备)测定结果与规定方法比较无明显差异.为了方便、快速、准确的进行检验,笔者建议对以下药物作如下修改,供同仁参考或提出异议.
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不同溶解方法对盐酸小檗碱片含量测定结果的影响
盐酸小檗碱主要成分是异喹啉,为毛茛科植物根茎中所含的一种生物碱[1],俗称盐酸黄连素.盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱的含量测定是衡量盐酸小檗碱片质量的重要指标.2000版《中国药典》采用滴定法,2005、2010版《中国药典》均采用用沸水溶解后,用高效液相色谱(HPLC)法进行含量测定.笔者在该类药品的检验过程中,发现有少部分检验样品含量在规定下限.改用80℃水并超声波方法和甲醇并超声波方法溶解盐酸小檗碱片,其结果好于药典规定方法.
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湿法消化方法测定食品中铜、锌
按照中华人民共和国国家标准<食品卫生检验方法-理化部分>的方法规定,食品中铜、锌的消化处理方法均为单元素处理模式,即铜的处理方法按GB/T5009.13-1996规定方法[1]进行干法灰化消化;锌的处理方法按GB/T5009.14-1996规定方法[2]进行干法灰化消化,两元素干法灰化法需要分别进行,费时费电,而且处理时间长,灰化温度高,酸解的过程反复进行容易损失元素.本文通过对样品消化方法的研究,探索了铜、锌统一进行的湿法消化法.该方法省时省电,工作效率高,精密度和准确度良好,测定结果与国家标准方法无显著性差异.现介绍如下.
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手法复位在治疗踝关节外侧韧带损伤中的应用
我院自1993~2000年,在对踝关节外侧韧带损伤的治疗中,对196例患者作了临床观察,发现这些病例伤后踝关节屈伸活动明显受限,站立负重疼痛加重,首先采取手法复位,使关节屈伸活动度恢复正常,然后再用常规定方法处理.现将治疗的体会初步报告如下.
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HPLC法测定中成药胶囊剂中大黄素含量
大黄是常用中药,单味大黄药材质量标准历版药典已有收载,但其复方中成药胶囊剂中,关于大黄定量分析,尚无规定方法.笔者采用高压液相色谱(HPLC)方法测定大黄复方胶囊剂中大黄素含量,取得了较佳结果.报告于下.
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潍坊市城区学龄前儿童视力现状调查
为了解潍坊市城区学龄前儿童视力现状,2000年10月对城区2 113名3~6岁儿童进行了调查.1 对象与方法选择潍坊市城区不同规模的幼儿园5所,对3~6岁儿童2 113名,用对数视力表按规定方法检查视力,凡裸眼视力<5.0者为视力低下.对视力低下者用1%阿托品点眼散瞳,上、下午各1次,连续给药5 d后按GB 11533-89<标准对数视力表>进行屈光检查,远视力降低、近视力正常,可用凹透镜矫正为近视;远、近视力皆低,可用凸透镜矫正为远视;远视力低,且不能用镜片矫正为弱视.
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水浴消解火焰原子吸收法测定蒸馏酒中铅、锰含量的探讨
铅、锰是蒸馏酒中主要的卫生指标,是进行卫生评价时的必测项目.通常酒中铅、锰的测定是按GB/T5009.12-2003和GB/T5009.90-2003规定方法进行湿法消化.上述方法采用单元素消化处理方式,需要加入大量硝酸、高氯酸,费时费电,工作效率较低.为此我们探索了一种多元素统一进行水浴消解忖的方法:将酒样酸化,置沸水浴中加热挥去酒精,洗涤定容后采用火焰原子吸收法同时测定蒸馏酒中铅、锰的含量.该方法简便快捷,检出限低,精密度好,测定结果与国家标准方法无显著性差异.经标准质控样品验证和回收率实验,方法准确可靠.
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水发毛肚中掺甲醛的快速检测
市场上和一些火锅店出售的水发毛肚掺有甲醛,已早有报道.甲醛可使毛肚等水发食品保鲜和增加脆性,甲醛对人体有害,国家规定食品中禁止加入.但是,国内目前尚无测定食品中掺甲醛的规定方法[1]:我们在实验工作中,依据食品塑料中甲醛定性试验方法[2],直接取水发毛肚授液测定,样液勿需进行蒸馏处理,测得结果满意,值得推广.
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浅谈药物不良反应的观察与护理
随着社会的发展和各种新药的不断问世,临床诊疗活动中药物不良反应(ADR)事件不断增加,给患者、医者乃至全社会造成了难以弥补的创伤,ADR越来越受到人们的关注.药物不良反应是指"按照药品正常用法、用量应用药物作为预防、诊断或治疗疾病时,发生与治疗目的无关的有害反应(Adverse reaction)[1]".这个概念对药品不良反应发生的条件做了限定:是按药品的正常剂量与正常用法用药,排除了因药物滥用、超量误用、不按规定方法使用药品及质量问题等情况所引起的反应.
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6家煤矿井下采掘作业地点气象条件调查分析
我省煤炭生产主要是以巷道型炮采的方式进行,采掘作业面大多分布于巷道的盲端,通风效果往往不佳;而采掘作业地点是煤矿井下作业人员较为集中的场所,其气象条件的优劣,直接影响作业人员的健康。为了解煤炭生产单位贯彻执行国标[1]的现状,1995年以来我们对6家煤矿井下采掘作业地点的气象条件进行了调查。1 材料与方法1.1 调查时间分别是1995年至1998年4、7、10、12月份。共调查采掘作业地点97个。1.2 按国标[1]的规定方法用通风温湿度计测定温度和相对湿度、用热球式电风速计测定风速;按国标[1]的卫生要求对测定结果进行评价。2 结果2.1 一般情况 调查的6家煤矿分别建于1963~1990年,原煤产量15~45万吨。职工人数约4 500多人,接尘人数约2800多人。现有采掘作业面116个,其中掘进面60个、采煤面56个。
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让窜货紧急制动
在日常管理中,让品牌经营者耗费心智的困难有两个,一是创业,二是守业.一个企业的崛起是从区域代理市场的兴旺开始,而市场的问题也是从区域代理市场的兴旺开始.当一个品牌兴旺后,区域代理市场的渠道标准管理就成为品牌经营者首先要完善的第一个挑战.而窜货更是令企业大动肝火的问题.3年前某品牌在10天内,以标准执行文件成功遏制了近10个代理商的恶性窜货联动行为.标准和规范,在10天内就让一场突降的窜货灾难化险为夷?在这里,笔者将这起真实案例中关键的管制规定方法与读者分享.
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关于冻干制剂称量"失重"问题的探讨
笔者对本厂冻干制剂按中国药典1995年版二部附录第5页装量差异项下规定方法检查时发现,称量"失重"会造成严重的分析误差.为此,我们进行了如下探讨: