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微波消解--端视ICP-AES法测定食用油中的微量元素
食用油的消化处理一直是分析工作者的难点。常规方法有干法灰化和湿法消解两种,[1]其主要缺点是消化时间长,不易消化完全,易引起沾污,一些易挥发性元素(如As等)在消化时易损失。本文采用微波消化食用油试样,克服了上述缺点,消化液用端视ICP-AES法测定,该法具有一次顺序或同时测定多元素的优点,以较广泛应用于各类试样中微量元素的测定。[2,3]本文报道用微波消解端视ICP-AES法测定食用油中的Pb、As、Cu、Fe、Ni,方法简便、快速、准确,曾用于食用油中上述元素测定,结果令人满意。
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转型期医疗后勤状况思考
由于历史原因,医疗单位的后勤部门人员多、素质低,各业务科室精简、淘汰的人员都在后勤部门消化处理,这种长期在计划框架下运行的结果造成后勤部门在设置上小而全、在编制上人员冗余、在人才结构上不合理.后勤人员在单位内部也较为被动,科研后勤沾不上边,奖金待遇低,晋升职称比主体系列困难,学习进修也轮不上,目前,我国庞大的公立医院体系正面临着重大的体制改革,各医疗单位面临医疗产业化和市场化的激烈竞争,而医院后勤社会化、产业化更是对医院后勤人员大的冲击:后勤人员生存环境不容乐观.在这一特殊的转型期,一个问题摆在了我们的面前,那就是:医疗后勤部门和后勤人的出路在哪里?
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微波消解-预富集-火焰原子吸收法测定食品中微量铅
火焰原子吸收法(AAS)分析速度虽快,但食品中铅含量一般很低,样品在消化处理时还要有一定的稀释倍数,在应用中其灵敏度难以满足分析的要求,此外,AAS法在测定含盐或高脂肪食品的铅时易产生正向干扰,使结果偏高,需对样品进行分离、萃取、浓集,操作十分烦锁.本文用的微波消解-预富集-火焰原子吸收法简单快速,样品测定结果及回收率都比较理想.现介绍如下.
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计时电位溶出法测定尿锌含量
锌是人体重要的微量元素之一,是合成DNA、RNA、蛋白质所必需的,缺锌可以使伤口不易愈合、性功能减弱、肝脏疾病也因缺锌而加重;儿童缺锌可致发育不良、食欲不振、身材瘦小等.计时电位溶出法测定尿锌不经过消化处理,取标本方便,操作简单,快速,适合临床检验应用.1 材料和方法1.1 仪器WYCY-KP-36-IV型快速微量元素测定仪,玻碳电极,甘汞电极,北京市科普仪器厂出品.
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福林-酚试剂法测定冰茶栓中微量蛋白质含量
目前,常用的蛋白质含量测定方法有凯氏定氮法(Kjedahl法),福林-酚试剂法(Lowry法),双缩脲法和紫外分光光度法[1].凯氏定氮法是测定蛋白质含量的经典方法,试样需用硫酸消化处理;双缩脲法操作简便,但灵敏度低,样品用量大,蛋白质测定范围是500μg~10000μg;紫外分光光度法虽然简便、快速,但当样品中含有280nm附近具有紫外吸收的杂质时,可产生较大的误差,使结果偏高,福林一酚试剂法的优点是操作简便,灵敏度高,蛋白质测定范围是25μg~250μg.
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南四湖6种鱼类矿物质和氨基酸含量分析
南四湖位于山东省西南部,包括微山湖、昭阳湖、南阳湖、独山湖,水面面积1 209km2,是我国大型浅水营养型湖泊之一.为了解南四湖6种鱼类营养素的含量,更好地指导渔业、食品加工,1999年6~7月对南四湖6种鱼类的矿物质、氨基酸含量进行了分析.1 材料与方法1.1 材料南四湖6种经济鱼类采取由湖边到湖心鱼船选点(以微山湖为主),采集黄颡鱼、鲫鱼、鲤鱼、乌鳢、红鲅鱼、长春鳊,取每种鱼可食部位搅碎混合,按国标<食品卫生检验方法>(理化部分)进行样品处理.1.2 方法仪器为WFX-1F2B型原子吸收分光光度计、日立835-50型高速氨基酸自动分析仪、WFD-9型荧光分光光度计.取同一种鱼类的3份样品进行消化处理,分别测3次,再求其平均值.钙、锌、铁、钾、钠铜、锰、镁用原子吸收分光光度法.氨基酸:木瓜蛋白酶水解法,测定色氨酸含量,其余17种氨基酸用盐酸水解法测定.硒:荧光分光光度法;磷:钼蓝比色法.
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奶粉中蛋白质消化方法的改进
测定奶粉中蛋白质含量,需要将样品进行消化处理和蒸馏,方法较复杂,现对样品消化时硫酸铜的使用方式和加入量进行改进,实验结果满意.
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1139名婴幼儿发锌、钙检测结果分析
通过对1999年9月至2000年12月间1139名婴幼儿发锌、钙检测结果的分析,旨在从营养学的角度了解婴幼儿各年龄段的缺锌、缺钙状况,为各年龄段婴幼儿合理膳食提供依据.1 资料与方法1.1 方法用不锈钢剪刀,取受检者枕骨下方距头皮1-2cm处头发1-2g,用清洁剂浸泡2小时,清洗干燥后精密称取0.2g加5ml5:1硝酸,高氯酸混合液,消化处理至溶液无色,加蒸馏水定容至5ml后取0.5ml再次定容至5ml,用AA7001原子吸收分光光度计检测.1.2 资料从原始检测记录中筛选出0-3岁婴幼儿的检验资料进行统计分析.
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茶叶重金属含量分析消化方法改进
茶叶重金属含量的分析其结果的准确性在很大程度上决定于样品消化处理工作.目前实验室中普遍采用的仍是国家标准方法GB/T5009.57-2003中的干法灰化和湿法消化.但对基体复杂的茶叶来说,将此标准中的样品处理方法应用于灵敏度高的石墨炉原子吸收光谱法时,较难得到满意的结果.若采用萃取分离法处理,用火焰原子吸收法测定时,在萃取过程中待测元素丢失量大,准确度低,且操作也繁琐.为了摸索一套较为切实可行的实验室茶样消化方法,特提出改进式湿法消化再用火焰原子吸收法测定,结果的精密度、准确度,经与国家标准物质对照试验后,证明能满足日常监测工作的需要.现以测定茶叶中的铅、铜为例,总结报告如下.
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水浴消解火焰原子吸收法测定蒸馏酒中铅、锰含量的探讨
铅、锰是蒸馏酒中主要的卫生指标,是进行卫生评价时的必测项目.通常酒中铅、锰的测定是按GB/T5009.12-2003和GB/T5009.90-2003规定方法进行湿法消化.上述方法采用单元素消化处理方式,需要加入大量硝酸、高氯酸,费时费电,工作效率较低.为此我们探索了一种多元素统一进行水浴消解忖的方法:将酒样酸化,置沸水浴中加热挥去酒精,洗涤定容后采用火焰原子吸收法同时测定蒸馏酒中铅、锰的含量.该方法简便快捷,检出限低,精密度好,测定结果与国家标准方法无显著性差异.经标准质控样品验证和回收率实验,方法准确可靠.
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空气中铅的火焰原子吸收光谱法的改进
铅广泛用于工业生产中[1].目前空气中铅的测定方法有双硫腙比色法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、催化极谱法等[2].所有这些方法中都需要将样品消化处理,操作繁琐,样品易损失.本文报道空气中铅的火焰原子吸收光谱法的改进测定空气中铅的实验研究,本法具有准确、快速、简便的特点.
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微波消解-端视ICP-OES法测定食用油中的微量元素
食用油的消化处理一直是食品化学分析的难点.常规方法有干法灰化的湿法消解两种[1],其主要缺点是消化时间长,不易消化完全,消耗试剂多且易引起沾污.而已建立的微量元素分析方法有化学比色法[2]、原子吸收光谱法[2-3]、极谱法[4]等,这些方法大都具有操作复杂,分析周期长等缺点.
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微型核反应堆超热中子活化分析茶叶中的微量砷
砷是茶叶卫生指标中常规检测项目之一,少量摄入可在体内蓄积造成慢性中毒.茶叶中砷的测定需要预先消化处理,在消化过程中易造成试剂空白值升高,样品中砷的损失,影响测定的结果.微型核反应堆中子活化分析,以其灵敏度高,准确度好,精密度高,无试剂空白,分析元素广及操作简单等优点,在卫生、生物学、环境科学中被广泛地应用[1,2].本文探讨了利用微型核反应堆超热中子活化分析测定茶叶中的微量砷.
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乳与乳制品中铁含量的测定
铁是人体必需的微量元素,缺铁易引起缺铁性贫血等铁缺乏症.因此,将人工合成的铁添加到牛奶或奶粉中,制成适合不同年龄、不同人群、以及不同含量的铁的强化奶粉或牛奶.为了控制乳制品中的铁含量,需实验室对乳制品中铁含量进行测定.测定乳制品中铁含量的方法很多,如硫氰酸盐比色法、邻菲罗啉比色法和原子吸收法[1],但无论哪种方法样品必须进行消化处理,十分繁琐费时,且样品易沾污.本文探讨了样品不经消化、加磺基水杨酸与铁络合成磺基水杨酸铁、直接于原子吸收光谱仪测定的方法.此法简单快速、准确,重现性好,适用于实际检验工作中各种乳制品中铁含量的测定.
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硫酸--硝酸消化法残留硫酸含量对食品中砷测定的影响
食品中砷含量的测定目前首选法为银盐分光光度法,样品在测定前需进行消化处理,笔者在工作中多采用硝酸-硫酸消化法,在工作中发现,样品在消化过程中硫酸含量有一定的损耗,特别是一些较难分解的样品.这样在测定时,样品消化液中硫酸含量与标准曲线中硫酸含量存在着差异,以致造成实际测定中样品含量低于低检出浓度时(0.2mg/kg)负值现象增多,砷含量大于低检出浓度,尤其是较难消化的样品,使准确度降低.如果将消化好的样品消化液中损耗的硫酸体积加以校正,使其与标准曲线硫酸含量一致,就基本改善了负值现象,提高了准确度.
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植物油中砷的消化方法的探索
砷是食品中常规检测的一个重要项目,特别是植物油中砷的测定,其消化过程是使检测人员比较耗时的问题.有报道认为植物油中砷的测定,其消化方法不宜用湿消化法.在检测工作中使用了不同的方法进行样品消化处理,用硝酸-硫酸法消化植物油样品,测定结果令人满意.
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福尔马林失活的远缘链球菌经扁桃免疫兔后的免疫反应
本实验通过研究经扁桃免疫和肌内注射S.sob-rinus AHT-K后产生的抗体与S.sobrinus抗原结合,比较两种途径抗原成分的异同.材料和方法人口腔分离株S.sobrinus AHT-K(血清型g)福尔马林灭活后制备菌悬液(1010个细胞/ml),腭扁桃体和肌肉注射菌悬液300ml,每组9只兔.另9只兔腭扁桃注射PBS作阴性对照组,每周注射1次,共6周.初次注射后,每周收集唾液1次,通过凝集试验测定抗体效价,使用S.sobrinus超声片段通过ELISA测定免疫球蛋白浓度和抗体特异性,Western杂交分析后,经加热和酶消化处理细菌超声片段,第6周作为抗原注射于兔体内,再作分析.结果和讨论S.sobrinus免疫兔后,两种途径抗S.sobrinus抗体水平均显著升高,其中唾液IgA和血清IgG更为显著.ELISA表明扁桃免疫后第6周,唾液和血清抗体选择性与S.sobrinus AHT-K(血清型g)和血清相关链球菌(血清型a,d和h)反应,肌肉注射第6周,除上述反应外,血清抗体还可与不相关链球菌(血清型b,c,e和f)反应.凝集反应与此结果一致.抗原经加热和蛋白酶消化后,扁桃免疫产生的抗体反应性并无太大变化,而同样处理的抗原肌肉注射产生的抗体反应性下降70%,鼠李糖、半乳糖或葡萄糖可抑制该扁桃途径反应,并且抗原处理后免疫反应降低,提示与扁桃免疫产生的抗体反应的抗原含糖,这些糖抗原可与S.sobrinus特异性链球菌发生特异性反应(S.sobrinus特异性糖),还可与血清型相关的链球菌产生选择性反应(血清型选择性糖).作者认为这些能与经扁桃免疫途径产生的抗体反应的糖抗原可以有效消除S.sobrinus,减少S.sobrinus诱发的龋坏发生,并且有希望与变链S.mutans抗原结合,共同减少诱发龋坏的所有细菌.[陈舟摘 刘天佳校]