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近红外光谱技术在热毒宁注射液萃取工艺过程质量控制研究
应用近红外光谱技术建立热毒宁注射液萃取过程绿原酸含量和固含量的分析模型.收集7批金青萃取液样品,扫描离线光谱,测定绿原酸含量和固含量,分别用偏小二乘法(PLS)和人工神经网络法(ANN)建立定量校正模型,并用此模型对未知样品进行预测.PLS模型中,绿原酸和固含量校正集R2分别为0.987 2,0.981 2;RMSEC分别为0.153 3,0.794 3;预测集R2分别为0.983 7,0.973 3;RMSEP分别为0.246 4,1.259 4;RSEP分别为3.25%,3.31%.ANN模型中,绿原酸和固含量校正集R2分别为0.990 3,0.988 2;RMSEC分别为0.097 4,0.454 3;预测集R2分别为0.986 8,0.969 9;RMSEP分别为0.192 0,0.942 7;RSEP分别为2.61%,2.75%.绿原酸和固含量的PLS模型和ANN模型的RSEP均在6%以内,能够满足中药生产过程中质量分析要求.ANN模型的RSEP低于PLS模型,具有更好的预测准确性.建立的近红外光谱快速检测绿原酸含量和固含量的方法,操作简单,准确可靠,可用于热毒宁注射液金青萃取过程质量控制.
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直接比色法测定饮用水中低浓度挥发性酚
生活饮用水中低浓度挥发性酚含量的测定,一直采用国标法[1]4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法.此法基本能满足测定的需要.但此法的低检出限即为国家标准限量值(0.002mg/L),同时此检验需在分液漏斗中进行,易造成漏液等事故,致使线性不理想,且萃取过程中所试用的氯仿有毒有害.笔者通过试验摸索采用将水样浓缩而后蒸馏,用4-氨基安替比林直接比色法测定生活饮用水中低浓度挥发性酚,取消用分液漏斗萃取,免除使用氯仿,克服漏液等弊端;且水样经浓缩提高了灵敏度,具有良好的线性,方法的精密度和准确度较好.通过与国家标准法比较,结果满意.
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水样中阴离子合成洗涤剂测定方法的改进
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子合成洗涤剂是<生活饮水卫生规范>中的方法之一.实验操作中需要多次萃取,在萃取过程中易造成待测成分的丢失.现将多次萃取改为一次萃取,简化了实验过程,精密度和准确度都能满足实验要求[1].
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茶叶重金属含量分析消化方法改进
茶叶重金属含量的分析其结果的准确性在很大程度上决定于样品消化处理工作.目前实验室中普遍采用的仍是国家标准方法GB/T5009.57-2003中的干法灰化和湿法消化.但对基体复杂的茶叶来说,将此标准中的样品处理方法应用于灵敏度高的石墨炉原子吸收光谱法时,较难得到满意的结果.若采用萃取分离法处理,用火焰原子吸收法测定时,在萃取过程中待测元素丢失量大,准确度低,且操作也繁琐.为了摸索一套较为切实可行的实验室茶样消化方法,特提出改进式湿法消化再用火焰原子吸收法测定,结果的精密度、准确度,经与国家标准物质对照试验后,证明能满足日常监测工作的需要.现以测定茶叶中的铅、铜为例,总结报告如下.