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饮用水中挥发性酚的影响因素分析
挥发性酚是指沸点在230℃以下能随水蒸气蒸出的酚类化合物,包括一元酚(除对硝基酚外)、甲酚、二甲酚、氯酚及硝基酚等.酚及其化合物属中等毒性物质.高浓度的酚类化合物进入人体后会引起急性中毒,甚至造成昏迷和死亡.挥发性酚在水监测中属于必检项目,其重要性显而易见.生活饮用水标准检测方法GB/T 5750.4-2006中采用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法来测定挥发性酚,此方法需经蒸馏、萃取等过程,影响结果的因素很多,故提高挥发性酚测定的准确度十分重要,本文旨在分析这些影响因素,为今后更准确地进行饮用水中挥发性酚的检测工作提供依据.
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生活饮用水中低浓度挥发酚测定方法的改进
4-氨基安替比林分光光度法测定水中酚是GB 2001<生活饮用水卫生规范>的标准方法[1,2],已成为经典方法得到广泛应用.但是在实际工作中此方法发现还有几点不足之处尚需要改进,以提高检验结果的精密度与准确度:①在操作时用分液漏斗萃取时很容易发生漏斗渗漏事故而导致检验的失败,②由于4-氨基安替比林试剂的影响可造成空白值增高,在做标准曲线时时有空白管高出第1管的现象致使测定数据无法统计而影响线性关系.本文对此做了改进采用了浓缩水样加碱蒸馏直接比色方法[3]并用乙醇处理4-氨基安替比林试剂降低空白值,报告如下.
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直接比色法测定饮用水中低浓度挥发性酚
生活饮用水中低浓度挥发性酚含量的测定,一直采用国标法[1]4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法.此法基本能满足测定的需要.但此法的低检出限即为国家标准限量值(0.002mg/L),同时此检验需在分液漏斗中进行,易造成漏液等事故,致使线性不理想,且萃取过程中所试用的氯仿有毒有害.笔者通过试验摸索采用将水样浓缩而后蒸馏,用4-氨基安替比林直接比色法测定生活饮用水中低浓度挥发性酚,取消用分液漏斗萃取,免除使用氯仿,克服漏液等弊端;且水样经浓缩提高了灵敏度,具有良好的线性,方法的精密度和准确度较好.通过与国家标准法比较,结果满意.
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饮水中挥发性酚检测方法的改进
目的 改进饮水中挥发性酚检测试剂的配制及保存方法,增加试剂保存期,进而达到减少检测步骤、缩短检测时间的目的 .方法 将液态显色剂4-氨基氨替吡啉和铁氰化钾分别浓缩5倍,对水中挥发性酚进行检测;用固态显色剂直接代替液态显色剂对饮水中挥发性酚进行检测.结果 液态显色剂浓缩后可保存10 d以内;固态显色剂保存时间显著延长(＞80 d).结论 本方法在保证实验准确度与精密度的基础上,延长了显色剂的保存期,简化了实验步骤,缩短了检测时间,为实现快速、准确检测技术打下基础.
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分光光度法测定饮用水中挥发性酚的不确定度评定
目的 确定引入测量不确定度的主要来源,以便在检测工作中引起重视并予以纠正.方法 根据测定过程建立数学模型,分析引起测量结果的不确定度来源,并计算各分量引入的不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 当P =95％时,该方法测定饮用水中挥发性酚引入的扩展不确定度为±0.001 4.结论 小二乘法拟合曲线产生的不确定度在该法中影响大,样品重复性测定引入的不确定度也是主要来源,故在样品测定时应加以控制.
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水中挥发性酚测定过程的质量控制
水中酚类主要来自工业污染物,挥发酚是生活饮用水重要的监测项目之一,有许多因素影响挥发酚的测定,本文从采样到报告对可能影响准确性的各种因素加以研究和探讨.
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流动注射分析法同时检测水中挥发酚、氰化物、甲醛、六价铬和阴离子合成洗涤剂
目的 建立水中挥发酚、氰化物、六价铬、甲醛和阴离子合成洗涤剂的流动分析方法.方法 采用荷兰SKAR-LAR公司的San++流动注射分析仪,通过一个三通前置和一个四通前置装置,分别将样品送至挥发酚、氰化物、六价铬、甲醛和阴离子合成洗涤剂5个模块,使得检测可以同时进行.结果 挥发酚、氰化物、六价铬、甲醛和阴离子合成洗涤剂的方法检出限分别为0.0005 mg/L、0.0004 mg/L、0.0012 mg/L、0.020 mg/L和0.015 mg/L.各指标在3种不同浓度水平下的加标回收率为97.5％～ 110％,相对标准偏差(RSD)为0.89％～ 7.65％.测定环境标准样品结果均在保证值以内.结论 本法简便易行,可用于流动注射分析仪同时检测水中挥发酚、氰化物、六价铬、甲醛和阴离子合成洗涤剂.
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挥发性酚实验中用蒸镏水代替无酚水
目的对挥发性酚实验分析中的实验用水进行探讨和改进.方法按4-氨基安替比林萃取光度法中规定的操作步骤,直接采用蒸馏水代替无酚水为实验用水,通过空白实验比对等质控考核工作来考察两种实验用水的差异.结果精密度、准确度都能符合环境分析要求,并能降低成本、省时、省电、提高工效.结论在挥发性酚实验中可直接用蒸馏水代替无酚水.
