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盐酸苯海拉明片含量测定方法的改进
盐酸苯海拉明片的含量测定[1]采用溴甲酚绿与其定量生成离子对化合物,用氯仿萃取离心后进行分光光度测定,操作比较繁琐费时。本实验采用高效液相色谱法,以醋酸氟氢可的松为内标,测定盐酸苯海拉明片的含量,快速、准确、灵敏度高。1 仪器与试药 高效液相色谱仪,包括SP8810泵、SC-100检测器、SP4400积分仪(美国光谱物理公司);UV-2100型紫外可见分光光度计(日本岛津公司);盐酸苯海拉明对照品(批号:0066-9204)与醋酸氟氢可的松对照品(批号:009-9003),由中国药品生物制品检定所提供,盐酸苯海拉明片,批号981118江苏省金潭制药厂,批号95096江苏省徐州制药厂,批号960723河南省许昌地区第二制药厂;甲醇(色谱纯),北京昌化精细化工厂;硫酸铵(分析纯),天津南开化工厂。
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正相高效液相色谱法测定脑清片中咖啡因和氨基比林的含量
脑清片作为一种地方性复方制剂,长期以来在我国山东、河北、东北等地区被广泛应用.虽然文献曾报道利用双波长分光光度法测定该药两种主要成分的含量,但其所含的咖啡因和氨基比林两种主要成分的含量测定在常规检验中却一直沿用着各地方药品标准中收载的容量分析方法.其中,氨基比林采用中和滴定,存在着由辅料干扰引起的空白和样品滴定终点色泽不一致的误差;咖啡因采用氯仿萃取后的剩余碘量法,操作繁琐、速度慢、误差大.鉴于上述情况,也鉴于近年来HPLC法的广泛应用和普及;同时,考虑到正相高效液相色谱作为高效液相色谱法的一种形式及其所具有的特殊性,结合该药两种主要成分的理化性质,本文建立了一种正相高效液相色谱法用于脑清片中咖啡因和氨基比林的含量测定,并证实了该方法的可行性.
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锦灯笼化学成分的研究(Ⅱ)
前文[1]曾报道从通化产茄科植物锦灯笼Physalis alkekengi L.var.francheti(Mast.)Makino中分离鉴定了4种化合物即酸浆苦素A,B,R及豆甾醇,我们又对前文的氯仿萃取部分及正丁醇部分进行硅胶柱层析,分离得到了3个化合物,分别鉴定为酸浆苦素L(Ⅰ)、M(Ⅱ)及阿魏酸(Ⅲ).其中阿魏酸为首次从该植物中分得.
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饮水中挥发酚测定过程中的质量控制
酚类化合物是芳香烃的羟基衍生物,为细胞原浆毒,对皮肤和黏膜有强烈的腐蚀作用,特别是在加氯消毒后苯酚、甲苯酚等生成臭味强烈的氯酚.一般情况下天然水中不含酚,酚类化合物主要来自炼焦、煤气制造等工业废水污染,饮水中挥发酚含量较低或不能检出.测定水中挥发酚的方法较多,通常用4-AAP比色法、溴化容量法及红外光谱法、紫外光谱法、气相色谱法.其中4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法是迄今为止用得比较多、选择性高而又稳定的测定挥发酚的方法[1,2],但是此方法的各项实验条件和操作对测定结果有较大影响,如控制不好会造成很大的误差.所以有必要对分析测定过程中的主要环节进行探讨研究,以提高测定的准确性.
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直接比色法测定饮用水中低浓度挥发性酚
生活饮用水中低浓度挥发性酚含量的测定,一直采用国标法[1]4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法.此法基本能满足测定的需要.但此法的低检出限即为国家标准限量值(0.002mg/L),同时此检验需在分液漏斗中进行,易造成漏液等事故,致使线性不理想,且萃取过程中所试用的氯仿有毒有害.笔者通过试验摸索采用将水样浓缩而后蒸馏,用4-氨基安替比林直接比色法测定生活饮用水中低浓度挥发性酚,取消用分液漏斗萃取,免除使用氯仿,克服漏液等弊端;且水样经浓缩提高了灵敏度,具有良好的线性,方法的精密度和准确度较好.通过与国家标准法比较,结果满意.
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4,6-二氯-2-甲基-5-[(1-乙酰基-四氢咪唑-2-亚基)氨基]嘧啶合成工艺改进
4,6-二氯-2-甲基-5-[(1-乙酰基-四氢咪唑-2-亚基)氨基]嘧啶(1)是合成抗高血压药物莫索尼定(moxonidine)的重要中间体.文献[1]以4,6-二氯-2-甲基-5-氨基嘧啶(2)和1-乙酰基-2-四氢咪唑酮(3)在三氯氧磷中,于50°C反应48 h,蒸除三氯氧磷,残留物倒入冰水中,用碳酸氢钾调至pH8,以氯仿萃取,蒸除氯仿后以甲醇-乙酸乙酯重结晶得产品,收率52%.我们按文献操作时,发现因后处理所用碳酸氢钾碱性太弱,因而用量多,且产生大量的气泡,操作繁琐.中和后析出很多固体,造成萃取困难,氯仿用量大,提取次数多.其后以TLC检测固体与水相中1的含量,发现1在水相中很少,大部分与无机盐混在固体中.利用1在水中溶解度小,而在甲醇中溶解度大的特性,在固体中加入少量水以除去大部分无机盐,再以氯仿-甲醇(5∶1,v/v)加热提取两次,TLC检测基本提取完全,效果良好,蒸除溶剂后所得产物纯度可达98.8%~99.0%[HPLC:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-乙腈-三乙胺(75∶25∶0.4~0.8,用磷酸调至pH3.2)为流动相,检测波长为241 nm,流速为1 ml/min,保留时间约为10.5 min;测定方法为取本品适量,精密称定,加甲醇超声溶解并稀释制成1 mg/ml的溶液,取2.5 ml加流动相稀释至10 ml,取20 μl注入液相色谱仪,记录色谱图,按峰面积归一化法计算].产品色泽好,氯仿用量大为减少.多次实验证实,反应温度提升到70~75°C时,反应时间可缩短至5~6 h.经改进,该步反应的收率可提高到83%.
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植物药中生物碱提取方法的改进
"植物药中生物碱的提取"实验是有机化学经典实验之一,属综合类实验,原实验是先将茶叶用热水煮沸提取,提取液除去鞣质后再用15ml氯仿萃取咖啡碱,萃取液蒸馏回收氯仿后得咖啡碱粗制品.后进行咖啡碱鉴定.
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盐酸副玫瑰苯胺比色法测定水中阴离子合成洗涤剂
水中阴离子合成洗涤剂的测定多采用亚甲蓝分光光度法[1],此法采用氯仿萃取,步骤较烦琐.作者采用盐酸副玫瑰苯胺比色法,用氯仿一次萃取,其精密度、准确度均较好,且操作简便、快速,现报告如下.
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吴茱萸果实的肝脏毒性研究及毒性部位初步探索
目的 对吴茱萸的肝脏毒性提供证据.方法 ①肝脏毒性研究中,将ICR小鼠平分为四组,其中三组作为剂量组分别经口灌胃给予吴茱萸水煎剂40,60,80 g/kg体重,后一组给予蒸馏水.所有动物均在24h以后处死,并且测量谷丙转氨酶,谷草转氨酶,乳酸脱氢酶和总胆红素.同时观察肝脏的病理组织学变化.②将吴茱萸水煎剂用氯仿,正丁醇直接萃取分为三个极性部分并且准备了挥发油.所有组均是分别经口以120 g/kg给予以上萃取物.24h后测定ALT.结果 比较对照组,60 g/kg,80 9/kg组的小鼠的血清ALT,AST,LDH和T-Bil活性均明显升高(P<0.01).病理组织学研究也表明了肝脏组织的变化.氯仿提取物受试组小鼠血清ALT有明显升高(P<0.05).结论 吴茱萸水煎剂有肝脏毒性作用;毒性成分存在于氯仿萃取部分.
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乐肤口服液制备及临床应用
乐肤口服液是在我院中医协定处方的基础上研制的,由苦参、白鲜皮等中药组成的复方制剂。具有苦寒清热、燥湿止痒、理气行滞的功能。用于急性和慢性湿疹、接触性皮炎、脂溢性皮炎、痤疮等。1 处方与制备1.1 处方 苦参、白鲜皮、黄芪、白术、茯苓、牡丹皮、赤芍、甘草等。共制成口服液1 000 ml。1.2 工艺 取苦参等八味,加水煎煮2次。第1次3 h,第2次2 h。合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量(每ml相当于中药材1 g),加2倍量乙醇,搅匀,静置24 h,滤取上清液,回收乙醇至无醇味,浓缩至适量,加单糖浆适量,搅匀,置于3 000 r/min的离心机内离心15 min,取上清液,加蒸馏水调整总量至1 000 ml,搅匀,滤过,灌装,105℃灭菌30 min,即得。2 质量控制2.1 性状 本品为棕褐色的澄明液体;味甜,微苦。2.2 鉴别2.2.1 苦参的鉴别[1] 取本品20 ml置于分液漏斗中,加浓氨水1.0 ml,用氯仿萃取2次(15 ml,15 ml),合并萃取液,蒸干,用乙醇溶解残渣定容至1 ml,作为供试品溶液。取苦参碱对照品加乙醇制成每ml含1 mg的对照品溶液。照薄层色谱法[2]试验,取供试品溶液及对照品溶液各10 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(5∶0.6∶0.3)10℃以下分层的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,以碘蒸气显色,供试品色谱中,在与苦参碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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氯仿萃取法制备蓖麻碱
目的 采用实验室常用仪器,运用氯仿萃取法制备蓖麻碱,并用高效液相色谱仪测定其含量,从而推究用氯仿萃取法制备蓖麻碱的可行性.方法 采用热水提取,氯仿萃取;残渣用甲醇定容,并通过高效液相色谱定量检测.结果在0.26-5.2μg范围内,蓖麻碱色谱峰的峰面积与其含量之间线性关系良好,回归方程为y=1.52×104x-4.86×105,r=0.9992,RSD=2.825%.蓖麻粕中蓖麻碱的含量为0.533%.结论 本法提取纯化过程简单,所用器材为普通实验室器材,费用低廉,提取率高,且对环境污染较少,值得推广.
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转换曲线法测定复方对乙酰氨基酚注射液含量
复方对乙酰氨基酚注射液[1]为解热镇痛药,处方中对乙酰氨基酚与安替比林的含量测定采用碱性氯仿萃取后,分别用紫外分光光度法测定碱液与氯仿液,该法操作较为麻烦.现采用转换曲线分光光度法[2]可一次性测定两组分含量,无需分离,方法简便可靠.